PL97158B1 - Sposob otrzymywania digitoniny - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania z nasion naparstnicy purpu¬ rowej (Digitalis purpurea L.) digitoniny — sapo¬ niny sterydowej, stosowanej jako odczynnik do oznaczania cholesterolu w surowicy krwi, tkankach, tluszczach itp.Stan techniki. Znany jest z opisu patentowego Niemieckiej Republiki Demokratycznej nr 32 625 sposób otrzymywania digitoniny, polegajacy na tym, ze nasiona naparstnicy purpurowej zwilza sie wo¬ da, pozostawia na piec czy szesc dni, nastepnie •ekstrahuje sie n-butanolem, wyciag butanolowy za¬ geszcza sie pod zmniejszonym cisnieniem i uzyska¬ ny produkt surowy traktuje sie czterochlorkiem wegla. Otrzymany produkt rozpuszcza sie w mie¬ szaninie acetonu i wody, z której wytraca sie su¬ towa digitonine przez dodatek alkoholu amylowe- go z acetonem.Celem wynalazku jest obnizenie kosztów wytwa¬ rzania digitoniny przez stosowanie tanszych rozpu¬ szczalników i jednoczesne zwiekszenie wydajnosci procesu.Istota wynalazku i skutki techniczne. Istota wy¬ nalazku polega na pozostawieniu zwilzonych nasion naparstnicy purpurowej na okres 3 dni w chlodni w temperaturze od +1°C do +5°C; po tym okresie specznialy surowiec dwukrotnie ekstrahuje sie mie¬ szanina butanolu i metanolu w stosunku objetoscio¬ wym 1 :1 w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika.Polaczone wyciagi zageszcza sie pod zmniejszonym 2 cisnieniem i odstawia na 12 h w temperaturze po¬ kojowej celem wydzielenia osadu, zawierajacego digitonine i substancje balastowe. Osad ten ekstra¬ huje sie trzy- do pieciokrotnie czterochlorkiem we- gla na goraco pod chlodnica zwrotna w celu od¬ dzielenia od zanieczyszczen. Dalsze postepowanie, tj. rozpuszczenie oczyszczonego osadu w mieszani¬ nie acetonu i wody. wytracenie surowej digitoniny przez dodanie trzeciorzedowego alkoholu amylowe- go z acetonem odbywa sie w znany sposób. Suro¬ wa digitonine przekrystalizowuje sie z 70% obj. etanolu, stosujac na jedna czesc wagowa digitoniny czesci objetosciowych rozpuszczalnika.Sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie zwie- kszenie wydajnosci czystej digitoniny o okolo 15% oraz obnizenie kosztów wytwarzania przez zasto¬ sowanie do ekstrakcji specznialych nasion, miesza¬ niny butanolu i metanolu w stosunku objetoscio¬ wym 1 : 1 zamiast samego butanolu. Sposób wedlug wynalazku objasnia blizej, nie ograniczajac jego zakresu, nastepujacy przyklad: Przyklad: 5 kg nasion zwilza sie 7,5 1 wody destylowanej i pozostawia w. chlodni w tempera¬ turze +4°C na okres trzech dni. Nastepnie specz- nialy surowiec w kotle, zaopatrzonym w chlodnice zwrotna, zadaje sie 30 1 mieszaniny butanolu i me¬ tanolu w stosunku objetosciowym 1 :1 i ogrzewa w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika w ciagu 8 h. Goracy plyn zlewa sie, dodaje 30 1 rozpusz- czalnika i ekstrahuje jak wyzej. Polaczone wycia- $7 1583 97158 4 gi zageszcza sie pod zmniejszonym cisnieniem do objetosci 3,5 1. Po odstawieniu na 12 h w tempe¬ raturze pokojowej odsacza sie powstaly osad, prze¬ nosi go do kolby kulistodennej, dodaje 1 1 cztero¬ chlorku wegla, ogrzewa na lazni wodnej pod chlod¬ nica zwrotna w ciagu 15 min i dekantuje cztero¬ chlorek wegla znad osadu. Powyzsza ekstrakcje po¬ wtarza sie czterokrotnie. Wyciagi odrzuca sie, a osad w kolbie suszy sie pod cisnieniem okolo 200 mm Hg. Na jedna czesc wagowa osadu dodaje sie 4 cze¬ sci objetosciowe mieszaniny acetonu i wody w sto¬ sunku objetosciowym 3:2 i gotuje pod chlodnica zwrotna az do rozpuszczenia osadu. Po przesacze¬ niu dodaje sie na 16 czesci objetosciowych roztworu mieszanine 1 czesci wagowej trzeciorzedowego al¬ koholu amylowego z dwoma czesciami objetoscio¬ wymi acetonu i pozostawia do krystalizacji na okres 2 dni. Po odsaczeniu surowej digitoniny w ilosci 190 g przekrystalizowuje sie ja z 70% obj. etanolu, biorac na 1 czesc wagowa osadu 20 cze¬ sci objetosciowych rozpuszczalnika.Wydajnosc 87 g czystej digitoniny: C56H92O29.Obliczono: C.54,71% H 7,55% Znaleziono: C 54,11% H 7,63% [a] 22D = —47,2° (c = 1 w 75% kwasie octowym) [a] 22D = —53,2° (c = 1 w metanolu). PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania digitoniny, znamienny 5 tym, ze nasiona naparstnicy purpurowej (Digitalis purpurea L.) zwilza sie woda, pozostawia w chlod¬ ni w temperaturze od +1° do +5°C na okres trzech dni, potem tak przygotowany surowiec eks¬ trahuje sie dwukrotnie mieszanina butanolu i me¬ tanolu w stosunku objetosciowym 1:1 w tempe¬ raturze wrzenia rozpuszczalnika, nastepnie polaczo¬ ne wyciagi zageszcza sie pod zmniejszonym cisnie¬ niem, odstawia na 12 h w temperaturze pokojowej, wydzielony osad ekstrahuje sie trzy- do pieciokrot¬ nie czterochlorkiem wegla w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika, wyciagi odrzuca sie, a oczyszczony od zanieczyszczen osad w znany sposób rozpuszcza sie w mieszaninie acetonu i wody, po czym wytra¬ ca surowa digitonine przez dodanie trzeciorzedo¬ wego alkoholu amylowego z acetonem i ewentual¬ nie oczyszcza.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze surowa digitonine oczyszcza sie' przez przekrysta- lizowanie z 70% obj. etanolu, stosujac na jedna czesc wagowa digitoniny 20 czesci objetosciowych rozpuszczalnika. 15 20 W.Z.Graf. Z-d Nr 2, zam. 845/78, A4, 105 Cena 45 zl PL