PL9535B3 - Sposób otrzymywania trudno w wodzie rozpuszczalnego glukozydu z „Adonis vernalis\ - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 20 czerwca 1942 r.Wedfaig sposobu opisanego w paten,- cie glównym Nr 7748 otrzymuje sie droga krótkiego postepowania, z dobra wydaj¬ noscia, bardzo czysty i silnie dzialajacy, latwo rozpuszczalny w wodzie glukozyd.Otrzymuje sie go przez wyklócanie wy¬ ciagów drogeryjnych ze srodkami adsorb- cyjnemi, jak .wegiel, nastepnie wyciaga sie adsorbenty odpowiedniemi srodkami roz- puszczajacemi i poddaje otrzymany wy¬ ciag dalszemu oczyszczaniu zapomoca wo- dy.Okazalo sie, ze z wodnych lub alkoho¬ lowych wyciagów drogeryjnych srodek ad- sorbcyjny wyciaga jeszcze jeden skutecz¬ ny glukozyd trudno rozpuszczalny w wo¬ dzie. Jezeli osad, otrzymany przez ekstraho¬ wanie adsorbentu glukozydów odpowiednim rozpuszczalnikiem, traktowac eterem i wo¬ da, to otrzymuje sie gesty ciemno-brunatny, nierozpuszczalny osad. Przy ponownem rozpuszczeniu tego oleju i przeniesieniu do cieczy mieszajacej sie z rozpuszczalni¬ kiem, a nierozpuszczajacej glukozydu, wy¬ traca sie glukozyd trudno rozpuszczalny w wodzie pod postacia jasno-brunatnego proszku. W celu dalszego oczyszczenia mozna rozpuscic ten produkt w rozcien¬ czonym alkoholu, poczem zadaje sie zwy¬ klym sposobem octanem olowiu i fosfora¬ nem sodu, oddestylowuje alkohol, a na¬ stepnie wydzielony z wody glukozyd roz-puszcza znów w chloroformie, Z otrzyma¬ nego w ten sposób oczyszczonego roztwo¬ ru glukozydu wytraca sie ponownie gluko¬ zyd przez dodanie elteru naftowego. Otrzy¬ muje sie glukozyd w v postaci proszku nieco izabarwionego na zólto, posiada¬ jacego sile dzialania równa 200000—250000 *E.D. Rozpuszcza sie on nader trudno w "Wodaie, natomiast latwo W chloro¬ formie i alkoholu. Poza tern jest on nierozpuszczalny w eterze oraz eterze naftowym. Okazuje wlasnosci kwasne, gdyz latwo rozpuszcza sie w alkaljach.Glukozyd rozszczepia sie hydrolitycznie zapomoca rozcienczonych kwasów mine¬ ralnych, poczem redukuje plyn Felinga.Przy reakcji Kellera tworzy sie na gra¬ nicy zetkniec z mieszanina kwasu octowe^ go lodowatego i kwasu siarkowego brunat¬ na obraczka, przyczem kwas octowy za¬ barwia sie na sliczny niebieski kolor. La¬ two rozpuszczalny w wodzie glukozyd bar¬ wi kwas octowy lodowaty slabo na zielo¬ no, wytwarzajac czerwona obraczke.Przyklad. 1 czesc drobno pokrajanej „Herba Adonis Vernalis" wyciaga sie 15- ma czesciami 40%-towego alkoholu). Po przesaczeniu i wyzeciu, wyklóca sie wy¬ ciag alkoholowy z 0,5 czesci wegla ad- sorbcyjnego, a nastepnie ekstrahuje wy¬ suszony adsorbent weglowy zapomoca gc^ racego chloroformu. Po oddestylowaniu chloroformu pozostaje brunatny gesty o- lej, z którego przez traktowanie woda i eterem usuwa sie latwo rozpuszczalny w wodzie glukozyd, jak równiez pozbawione wlasnosci dzialajacych ciala tluszczowe.Czesc, która pozostaje nierozpuszczona, wyciaga sie chloroformem, a nastepnie wy¬ klóca roztwór chloroformowy z woda. Po stezeniu roztworu chloroformowego prze¬ nosi sie go, roztrzasajac, do pieciokrotnej ilosci eteru naftowego, przyczem wytraca sie glukozyd w postaci stalej, W celu dal¬ szego oczyszczenia tegoz rozpuszcza sie go w 50%-towym alkoholu i dodaje tyle oc¬ tanu olowiu, az przestanie sie wytracac o- sad. Po usunieciu nadmiaru olowiu fosfo¬ ranu sodu, oddestylowuje sie alkohol z o- czyszczonego w ten sposób alkoholowego roztworu w prózni. Glukozyd pozostaje ja¬ ko olej. Po wyciagnieciu tego oleju za¬ pomoca chloroformu i zadaniu eterem naf¬ towym otrzymuje sie niehigroskopjny, nieco zóltawy proszek. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania trudno rozpu¬ szczalnego w wodzie glukozydu z „Ado¬ nis vernalis", znamienny tern, ze wedlug sposobu opisanego w patencie glównym Nr 7748, przez traktowanie adsorbentu glukozydów srodkiem ekstrakcyjnym i od¬ parowanie tegoz, otrzymany osad wycia¬ ga sie eterem i woda, pozostaly olej roz¬ puszcza ponownie, roztwór 'przenosi do cieczy mieszajacej sie z rozpuszczalni¬ kiem, nierozpuszezajacej natomiast glu¬ kozydu, i wytracajacy sie trudno rozpu¬ szczalny glukozyd oczyszcza dalej w zwy¬ kly sposób. F. Hoffmann-La Roche & Co, A k t i e n g e s e 11 s c h a f t. Zastepca: Inz. Cz. Raczynski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL