PL93268B1

PL93268B1 -

Info

Publication number: PL93268B1
Application number: PL17394074A
Authority: PL
Priority date: 1974-09-06
Filing date: 1974-09-06
Publication date: 1977-05-30

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia kwasu fluorowodorowego o wysokim stopniu czystosci, przydatnego miedzy innymi w przemysle elektronicznym, z kwasu o czystosci technicznej.

Kwas fluorowodorowy stosowany do róznych ce¬ lów musi byc odpowiednio czysty. Szczególnie waz¬ ne jest jego oczyszczenie od zanieczyszczen meta¬ licznych, krzemu, siarki, fosforu, -arsenu. Podsta¬ wowym sposobem oczyszczania kwasu fluorowodo¬ rowego jest destylacja w aparaturze wykonanej z odpowiedniego tworzywa odpornego na jego dzia¬ lanie. Stosuje sie aparature olowiowa, srebrna, pla¬ tynowa a takze polietylenowa i teflonowa. Unika sie w ten sposób zanieczyszczen metalami, szcze¬ gólnie ciezkimi.

Destylacje prowadzi sie czesto przy podwyzszo¬ nym lub obnizonym cisnieniu. Do oczyszczanego kwasu dodaje sie przed destylacja lub w czasie destylacji substancje utleniajace oraz wiazace za¬ nieczyszczenia. Sa to: nadmanganian potasu, nad¬ siarczan amonu, woda utleniona, siarczan srebra, wodorotlenek barowy, mannit, sole zelaza itp. Zna¬ ny jest takze sposób oczyszczania przez odpedza¬ nie z zanieczyszczonego kwasu fluorowodoru, któ¬ ry pochlania sie w specjalnie oczyszczonej wodzie czy tez w fluorku alkalicznym, z którego jest uwalniany przez podgrzanie powstalego kompleksu.

Sposoby te sa skomplikowane, malo skuteczne czy tez malo wydajne.

Celem wynalazku jest poprawienie skutecznosci oczyszczania kwasu fluorowodorowego, w szczegól¬ nosci od krzemu, na drodze destylacji z dodatkiem utleniaczy i wodorotlenku barowego.

Sposobem wedlug wynalazku cel ten osiaga sie dodajac do zanieczyszczonego kwasu oprócz utle¬ niacza i wodorotlenku barowego fluorku glinowego w ilosci wystarczajacej do utworzenia ze zwiazka¬ mi krzemu praktycznie nierozpuszczalnego fluoro¬ krzemianu glinowego. W warunkach destylacji bez fluorku glinowego tworzy sie glinokrzemian baro¬ wy, który ulega rozkladowi, i wraz z fluorowodo¬ rem ulatnia sie wówczas czterofluorek krzemowy przechodzac do gotowego produktu. Natomiast flu¬ orokrzemian glinowy w tych warunkach nie ulega rozkladowi i gromadzi sie w pozostalosci destyla¬ cyjnej.

Destylacje prowadzi sie przy uzyciu kolumny de¬ stylacyjnej teflonowej wypelnionej pierscieniami typu Raschiga co zapobiega porywaniu zanieczysz¬ czonego kwasu przez destylujacy kwas.

Sposób wedlug wynalazku przedstawiony jest w przykladzie wykonania.

Przyklad. 110 kg kwasu fluorowodorowego 75% czystosci technicznej zawierajacego 0,015% krzemu, 0,001% chlorków, 0,005% zelaza i 0,1% siarczanów rozciencza sie 25 litrami wody odmine- ralizowanej dodaje sie 3,3 kg wodorotlenku baro¬ wego rozpuszczonego w 12 litrach wody oraz 1,5 kg 93 26893 268 nadmanganianu potasowego w 6 litrach wody w czasie ciaglego mieszania. Nastepnie dodaje sie 0,034 kg fluorku glinowego, miesza sie i pozosta¬ wia na okres 24 godzin. Po tym czasie wprowadza sie roztwór do aparatu destylacyjnego skladajace¬ go sie z kotla olowianego, kolumny destylacyjnej teflonowej wypelnionej pierscieniami Raschiga, chlodnicy winidurowej oraz odbieralnika.

Otrzymuje sie 118 kg kwasu fluorowodorowego o zawartosci kwasu fluorokrzemowego 2*10—3, olo¬ wiu 5-10-5%, chlorków 5-10-4%, zelaza 2-10-5, ar¬ senu 5-10-6%, glinu 1-10-6%, baru 5-10-6%.

Claims

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kwasu fluorowodorowego o wysokim stopniu czystosci z kwasu o czystosci technicznej przez dodanie do niego substancji utle¬ niajacych oraz wodorotlenku baru i nastepna de¬ stylacje, znamienny tym, ze do kwasu przed desty¬ lacja wprowadza sie dodatkowo fluorek glinowy w ilosci wystarczajacej do wiazania zawartego w nim krzemu, a nastepnie destyluje w znany sposób przy uzyciu kolumny destylacyjnej teflonowej wypelnionej pierscieniami Raschiga. Cena zl 10.— LDA — Zaklad 2 — Typo, zam. 1565/77 — 110 egz.