PL90012B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób destylacyjnego oddzielania wody z organicznych mieszanin wielo¬ skladnikowych, które zawieraja przynajmniej jeden skladnik, tylko czesciowo mieszajacy sie z woda.W licznych procesach technicznych powstaja wieloskladnikowe mieszaniny organiczne zawierajace wode, z których trzeba usunac wode przez destylacje. Oddzielanie jest proste, jesli wode otrzymuje sie, bez specjalnych trudnosci przy rozdzielaniu w postaci destylatu albo pozostalosci podestylacyjnej bez resztkowej zawartosci skladników organicznych, jak np. przy odwodnieniu gliceryny (woda jako destylat) albo metanolu (woda jako pozostalosc podestylacyjna). Na ogól stosunki sa bardziej skomplikowane, poniewaz wystepuja dwuskladnikowe lub trójskladnikowe mieszaniny destylacyjne z woda. Dlatego w celu destylacyjnego usuniecia wody, dodaje sie przewaznie skladniki, które tworza z woda mieszanine azeotropowa i które nie mieszaja sie z woda lub mieszaja tylko w niewielkim stopniu, tak ze w destylacie nastepuje rozdzielenie na faze wodna i organiczna. Faze wodna oddziela sie a tworzaca azeotrop faze organiczna zawraca sie do destylacji. Mozna przy tym dodawac do mieszaniny organiczny czynnik tworzacy azeotrop, jako skladnik obcy lub tez moze on byc zawarty w samej mieszaninie przeznaczonej do przeróbki. Odwodnienie azeotropowe wymaga duzego nakladu energii, jesli zawartosc wody w przedestylowujacej mieszaninie wody i srodka przenoszacego jest niewielka, poniewaz wtedy w celu usuniecia wody trzeba równiez odparowac duza ilosc organicznego czynnika tworzacego azeotrop.Korzystne pod wzgledem ekonomicznym przeprowadzenie tego odwodnienia azeotropowego jest zatem zalezne, po pierwsze od zawartosci wody w fazie parowej i po wykropleniu i rozdzieleniu faz, od rozpuszczalnosci wody w fazie organicznej, poniewaz woda rozpuszczona w organicznym skladniku tworzacym azeotrop zostaje zawrócona do destylacji. Jesli czynnik tworzacy azeotrop z usuwana woda jest juz obecny w mieszaninie, techniczne przeprowadzenie odwodnienia azeotropowego wykonuje sie na ogól w ten sposób, ze mieszanine doprowadza sie w sposób ciagly do kolumny destylacyjnej. Z dwufazowego destylatu odciaga sie faze wodna.Faze organiczna w celu ponownego utworzenia mieszaniny azeotropowej zawraca sie do glowicy lub miedzy glowice i wlot mieszaniny w kolumnie (R.Billet, „Grundlagen der thermischen Fluiissigkeiteszerlegung", tom I, Hochschultaschenbiicher, 1962, str.142). Na ogól odciaga sie wtedy faze wodna jako destylat. Odplyw pozostalosci podestylacyjnej tworzy ubozsza w wode lub bezwodna mieszanina resztkowa. Mieszaniny technicz¬ ne, z których trzeba oddzielic wode, zawieraja na ogól takze jeszcze skladniki mieszajace sie z woda, jak np.2 90 012 kwasy karboksylowe zawierajace mniej niz 5 atomów wegla. Wypelnienie kolumny destylacyjnej musi byc dlatego tak dostosowane, aby skladnik rozpuszczalny w wodzie nie mógl przedostac sie do destylatu, poniewaz wplyneloby to ujemnie na tworzenie dwóch faz. Aby to nie nastapilo, podaje sie czynnik tworzacy azeotrop, zawracajacy z rozdzielacza faz, przy glowicy kolumny. Miedzy glowica i wlotem mieszaniny zostaje z powrotem „wymyty" skladnik rozpuszczalny w wodzie. Caly destylat, otrzymany w opisany sposób, zawiera ilosc wody, która jest znacznie mniejsza niz teoretyczna zawartosc wody w mieszaninie azeotropowej odpowiedniego srodka przenoszacego i wody. Metody zwiekszenia zawartosci wody w destylacie maja dlatego znaczenie techniczne, poniewaz w ten sposób zmniejsza sie naklad energii potrzebny do^oddzielenia wody.Obecnie stwierdzono, ze zawartosc wody w destylacie niespodziewanie mozna znacznie zwiekszyc, jesli w destylacie po rozdzieleniu faz, fazy organicznej nie zawraca sie, jak zwykle, do glowicy kolumny, lecz rozdziela sie ja na czesc, która zawraca sie na glowice kolumny, i na czesc, która zawraca sie razem z zawierajaca wode mieszanina wieloskladnikowa ponizej miejsca doprowadzenia mieszaniny wieloskladnikowej do kolumny destylacyjnej. Wedlug wynalazku przeprowadza sie destylacyjne oddzielanie wody z organicznych mieszanin wieloskladnikowych, które zawieraja skladnik mieszajacy sie tylko czesciowo z woda, przez destylacje azeotropowa tego skladnika z zawarta w nim woda, rozdzielenie fazowe destylatu i zawrócenie czynnika tworzacego azeotrop do kolumny, charakteryzujacy sie tym, ze faze organiczna dzieli sie przed zawróceniem do kolumny, jedna jej czesc zawraca sie przez glowice kolumny do kolumny i druga czesc zawraca sie przy wlocie mieszaniny lub ponizej wlotu mieszaniny do kolumny.Wynalazek wyjasniaja nastepujacy opis rysunku i przyklady.Na zalaczonym rysunku przedstawiono schematycznie sposób wedlug wynalazku.W nastepujacych przykladach zastosowano nastepujace urzadzenie doswiadczalne. Przeróbke mieszaniny przeprowadza sie w szklanej kolumnie z pólkami dzwonowymi 1 o 55 pólkach i srednicy wewnetrznej 50 mm.Mieszanine wsadowa pompuje sie ze zbiornika zapasowego i operacyjnego 2 przez pompe 3 i przeplywomierz 4 na 40 pólke kolumny 1. Destylat kondensuje w chlodzonym woda skraplaczu 5 i zbiera w oddzielaczu 6, w którym nastepuje rozdzielenie na faze organiczna i wodna. Faze wodna odprowadza sie, faze organiczna przesyla sie do dwóch uruchamianych na zmiane zbiorników operacyjnych 7 i 8. Ze zbiorników operacyjnych 7 i 8 przez pompy 9 i 10 destylat organiczny pompuje sie z powrotem do kolumny destylacyjnej 1, a mianowicie przez pompe 9 i przeplywomierz 11 na glowice kolumny 1 i przez pompe 10 i przeplywomierz 12 do wlotu mieszaniny na 40 pólke kolumny 1. Przez przewód 13 odciaga sie pozostalosc podestylacyjna z kolumny 1.Przyklad I. Odwodnienie mieszaniny octanu winylu, kwasu octowego i wody. Mieszanina wsadowa sklada sie z 53% wagowych kwasu octowego, 12% wagowych wody, 35% wagowych octanu winylu. a) Bez podzialu zwrotnego. Doprowadza sie do kolumny 516 g mieszaniny na godzine. Destylat rozdziela sie w rozdzielaczu fazowym 6 na faze wodna, która sie odciaga i na faze organiczna, która zawraca sie niepodzielona przez zbiornik 7 lub 8 za pomoca pompy 9 przez przeplywomierz 11 na glowice kolumny 1. Po ustaleniu stalych warunków doswiadczalnych przy temperaturze glowicy 68,5°C otrzymuje sie na godzine 1030g fazy organicznej w rozdzielaczu i 41 g fazy wodnej. Usuniecie wody w odniesieniu do ogólnej ilosci destylatu wynosi 3,8%. b) Z podzialem zwrotnym. Wprowadza sie do kolumny 520 g mieszaniny (jak w punkcie a/) na godzine.Dzieli sie faze organiczna, zawracana w rozdzielaczu fazowym 6 przez zbiornik 7 i 8 do kolumny. 4/5 fazy organicznej zawraca sie przez pompe 10 i przeplywomierz 12 przy wlocie mieszaniny do kolumny, 1/5 fazy organicznej przez pompe 9 i przeplywomierz 11 do glowicy kolumny. Po ustaleniu stalych warunków przy temperaturze glowicy 67°C otrzymuje sie na godzine 940 g fazy organicznej i 55 g fazy wodnej. Wynoszenie wody w odniesieniu do ogólnej ilosci destylatu wynosi 5,5%.Przez podzial zwrotny mozna uzyskac przy tym samym nakladzie energii, odprowadzanie okolo 30% wiecej wody.Przyklad II. Odwodnienie mieszaniny kwasu octowego, octanu etylowego, wody. Mieszanina wsado¬ wa zawiera 45% wagowych kwasu octowego, 20% wagowych wody, 35% wagowych octanu etylu. a) Bez podzialu zwrotnego. Do kolumny wprowadza sie 500 g mieszaniny na godzine. Postepuje sie jak w przykladzie I a. Przy temperaturze glowicy 74°C otrzymuje sie na godzine 1010 g fazy organicznej i 57 g fazy wodnej. Odprowadzanie wody w odniesieniu do ogólnej ilosci destylatu, z opuszczeniem rozpuszczonego w fazie wodnej octanu etylu, wynosi 5,2%^ b) Z podzialem zwrotnym. Wprowadza sie 51 Og mieszaniny na godzine do kolumny. Postepuje sie jak w przykladzie I b. Przy temperaturze glowicy 72°C otrzymuje sie na godzine 1020 g fazy organicznej i 85 g fazy wodnej. Unoszenie wody, w odniesieniu do ogólnej ilosci destylatu, z opuszczeniem rozpuszczonego w fazie wodnej octanu etylu, wynosi 7,7%.Przez podzielenie zwrotne przy tym samym nakladzie energii mozna uzyskac wynoszenie okolo 32% wiecej wody.90 012 3 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób destylacyjnego oddzielania wody z organicznych mieszanin wieloskladnikowych, które zawieraja przynajmniej jeden skladnik, tworzacy po rozdzieleniu od wody tak zwana faze organiczna, mieszajacy sie tylko czesciowo z woda, korzystnie mieszanin wieloskladnikowych, które oprócz wody zawieraja kwasy karboksylowe zawierajace mniej niz 5 atomów wegla oraz ich estry, w szczególnosci oprócz wody zawieraja mieszanine kwasu octowego i octanu winylu, przez destylacje azeotropowa z zawarta woda, rozdzielenie fazowe destylatu i zawrócenie czynnika tworzacego azeotrop do kolumny, znamienny tym, ze faze organiczna dzieli sie przed zawróceniem do kolumny na 2 czesci, z których jedna czesc przez glowice kolumny zawraca sie do kolumny i druga czesc zawraca sie przy wlocie mieszaniny albo ponizej wlotu mieszaniny do kolumny. PL