Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania z nation ostropestu plamistego (Silybum marianum (L.) Gaertn.) suchego koncentratu, zawierajacego farmakologicznie czynna tylimiryne.Nazwq sylimaryna okresla sie mieszanine farmakologicznie czynnych polihydroksychromonów, glównie teome- rów sylibiny, sylidianiny i sylikrystyny. Substrancje te wywieraja dzialanie ochronne i odtruwajace na watrobe.Stan techniki. Z pismiennictwa znany jest sposób wyodrebniania sylimaryny, opublikowany przez H. Weg¬ nera, L. Hoerhammera i H. Muenstera w Arzneimittel-Forschung 1988 t. 18, s. 688-696, polegajacy^tie odtlusz¬ czeniu rozdrobnionych nasion ostropestu eterem naftowym i ekstrakcji acetonem. Ekstrakt po odpedienlU acetonu rozpuszcza sie w metanolu, oczyszcza weglem i wymraza w—20°C, osad, jaki wypada po przemyciu eterem naftowym i octanem etylu, przekrystalizowuje sie kilkakrotnie z acetonu.Sposób otrzymywania polihydroksychromonów z Silybum marianum (L.) Gaertn. wedlug op. pet. austriackiego nr 290723 polega na czesciowym usunieciu oleju z owoców przez tloczenie, ekstrakcji wytloków octanem etylu, odpedzeniu rozpuszczalnika, rozpuszczeniu pozostalosci w dolnej warstwie mieszaniny metanolu, etsru naftowego i wody i poddaniu jej wielostopniowemu podzialowi przeciwpradowemu tym samym ukladem rozpuszczalników, odpedzeniu dolnej warstwy i uzyskaniu w ten sposób zespolu polihydroksychromonów.Istota wynalazku. Wedlug wynalazku bogaty wsylimaryne koncentrat otrzymuje sie z rozdrobnionych (zmielonych, spratkowanych) nasion ostropestu plamistego za pomoca ekstrakcji dowolna znana metoda, stosowana do surowców roslinnych, stosujac riiskoczasteczkowy alkohol ewentualnie rozcienczony woda, korzystnie alkohol metylowy 80-90%. Wyciag zageszcza sie, odtluszcza, korzystnie benzyna (t.w. 70-90°C), po czym wytraca sie koncentrat sylimaryny przez zmieszanie z woda, w której polifenylohydroksychromony sa trudno lozpuszczalne. W razie powstania trudnej do saczenia zawiesiny koloidalnej, stracenie osadu mozna przyspieszyc prze2 wysolenie, korzystnie stezonym roztworem soli kuchennej. Osad odsacza sie, przemywa woda, suszy, korzystnie w suszarce prózniowej i proszkuje. Dalsze wzbogacenie koncentratu wsylimaryne przeprowadza sie przez traktowanie suchego koncentratu rozpuszczalnikami organicznymi, korzystnie acetonem albo chlorkiem metylenu.Produkt, otrzymany wedlug wynalazku stanowi niehigroskopijny, zóltawy, bezpostaciowy proszek, zawierajacy obok farmakologicznie czynnej sylimaryny skladniki naturalne, balastowe, nietoksyczne, charakte¬ rystyczne dla ekstraktów roslinnych, stosowanych w lecznictwie.2 89 368 Zaleta wynalazku jest prostota operacji technicznych, latwych do wprowadzenia do przemyslu. Podstawo¬ wymi rozpuszczalnikami sa: alkohol, korzystnie metylowy, i woda, które sa powszechnie stosowane w przemysle zielarskim i farmaceutycznym. Procesy ekstrakcji, zageszczenia i suszenia, potrzebne przy otrzymywaniu koncen¬ tratu sylimaryny wedlug wynalazku, prowadzi sie na typowym wyposazeniu kazdej wytwórni, zajmujacej sie produkcja wyciagów z surowców roslinnych.Przyklad I. 2 kg sproszkowanych nasion.ostropestu plamistego (Silybum marianum (L) Gaertn.) wyczerpuje sie za pomoca alkoholu metylowego 90% (201). Proces ekstrakcji sylimaryny kontroluje sle za pomoca reakcji barwnej wg Shinoda (czerwone zabarwienie po dodaniu do wyciagu opilków magnezu i kilku kropli stezonego kwasu solnego). Wyciag metanolowy zageszcza sie pod zmniejszonym cisnieniem do okolo 1/40 objetosci pierwotnei wyciagu, dodaje sie 30 ml benzyny (t.w. 70-90°C), intensywnie miesza i pozostawia do czasu rozdzielenia sie warstw. Warstwe metanolowa wlewa sie cienkim strumieniem do okolo 3 I wody, ciagle mieszajac. Wytraca sie bezpostaciowy osad. Do mieszaniny dodaje sie okolo 100 ml 30% roztworu soli kuchennej, miesza I pozostawia do pelnego wytracenia sie osadu, który odsaczacie, przemywa woda, suszy w temperaturze 20°C i proszkuje. Uzyskany zóltawy proszek wjlosci okolo 68 g zawierajacy okolo 66,9% sylimaryny, miesza sie z 10 czesciami obj. acetonu. Mieszanine saczy sie, z przesaczu oddestylowuje sie rozpuszczalnik, uzyskujac koncentrat o zawartosci okolo 81,5% sylimaryny.Przyklad II. Stosuje sie taki sani sposób postepowania, jak w przykladzie I, z ta róznica, ze w koricowej fazie wzbogacania pierwotnego osadu o zawartosci okolo 66,9% sylimaryny, ogrzewa sie go pod chlodnica zwrotna z dwudziestokrotna iloscia objetosciowa chlorku metylenu. Odsaczony osad zawiera okolo 83% sylimaryny. PL