SU62659A1

SU62659A1 - Способ очистки кумарина

Info

Publication number: SU62659A1
Application number: SU3001A
Authority: SU
Inventors: Е.К. Смольянинова; нинова Е.К. Смоль; А.К. Шумейко
Original assignee: Е.К. Смольянинова; нинова Е.К. Смоль; А.К. Шумейко
Priority date: 1941-01-02
Filing date: 1941-01-02
Publication date: 1942-11-30

Description

Согласно авт. св. Ny 57254, кумарин очищаетс обработкой его раствора в минеральных кислотах формалином.

Авторами насто щего изобретени найдено, что такую очистку кумарина от фенольных примесей формалином с минеральными кислотами удобнее вести в присутствии органического растворител кумарина, как, например, бензола, толуола, простых эфиров жирного р да и тому подобное . При разбавлении такой смеси водой весь кумарин переходит в растворитель, а смолы при перемешивании мешалкой образуют хрупкий взвешенный в кислой воде порошок и в некоторых растворител х нерастворимы (простые эфиры) или растворимы лишь частично (бензол, толуол и тому подобное). Раствор кумарина в растворителе сливаетс , концентрируетс , и оставшийс кумарин перегон етс в вакууме или же выдел етс без перегонки перекристаллизацией из .

В нижеследующих примерах приведены некоторые варианты применени данного способа.

Пример 1. К 10 кг сырого кумарина дoбaвv eтc 3 кг 60%-ной серной кислоты, смесь перемешиваетс при 80-90 1 час, после чего добавл етс 1 кг формалина (35-Зб,,) и 10 кг толуола. Все перемешиваетс еще Va часа. Полученна при обычной температуре жидка смесь приливаетс к большему объему растворител , например к 30 кг толуола . Все перемешиваетс 1-2 минуты, затем добавл етс 10 кг воды и еще пере.мешиваетс 1-2 минуты. Ky iapIП переходит весь в растворитель , смолы же остаютс плавать в виде порошка в кислотном слое. Раствор кумарина обрабатываетс дл выделени последнего как обычно . После перегонки достаточна лишь одна кристаллизаци из спирта.

П р и м е р 2. 10 кг сырого кумарина перемешиваетс с 3 кг 60%-ной серной кислоты и 10 кг толуола при в теченне 1 часа. К смеср добавл ют 1 кг формалина (35-36%) и перемешивают еще /а часа npii той же температуре. Далее разбавл ют 10 кг воды и поступают, как в примере 1.

Пример 3. Вместо 10 кг сырого кумарина беретс его толуольный экстракт, содержащий 10-13% кумарина, в соответствующем количестве и все операции провод т, как описано в примерах 1 и 2.

№ 62659

Пример 4, Все операции обработки провод т как в примерах -3, только в качестве растворител вз т изобутиловый эфир. После отгонки растворител кумарин кристиллизуетс из спирта без вакуумной перегонки.

Предмет изобретени

Прием выполнени способа очистки кумарина, согласно авт. св. N° 57254, отличающийс тем, что обработку формалином провод т в присутствии органического растворител кумарина.