SU65564A1

SU65564A1 - Способ получени резорцина

Info

Publication number: SU65564A1
Application number: SU391-44A
Authority: SU
Inventors: В.Е. Райнштейн; А.Ф. Смирнова; А.Н. Шестов
Original assignee: В.Е. Райнштейн; А.Ф. Смирнова; А.Н. Шестов
Priority date: 1944-07-17
Filing date: 1944-07-17
Publication date: 1944-11-30

Description

При производстве синтетического фенола в качестве отхода при вакуумной разгонке получаетс остаток (вторична фенольна смола), в котором , нар ду с другими органическими соединени ми, имеетс з«ачительное количество резорцина. Этот резорцин предлагаетс выдел ть из указанного остатка путем использаваии обычных приемов. Дл этого указанную фанольную смолу освобождают отгонкой паром от фенола, затем подвергают действию коагулирующих агентов, в результате чего истинно раство . римые вещества, как резорцин и минеральные соли, переход т в раствор, а оксидифенилы, смолы и частички угл вьшадают в осадок. Дл коагул ции можно примен ть сильное разбавление, лодкисление, обработку сернистым газом, обработку органическими растворител ми .

После отделени выпавших смолистых примесей, содержащих также и оксидифенилы, раствор резорцина и минеральных солей обрабатывают обычными методами, примен емыми в производстве резорцина.

Пример 1, Из фенольной смолы, содержащей 5% и выще резорцина.

выдел ют фенол путем отгонки с перегретым паром. Свободную от фенола смолу разбавл ют водой до содержани 2,5 или 2,7%резорцина в растворе и подкисл ют сол ной кислотой.

При этом из раствора выдел ютс смолообразные вещества и оксидифенилы . После отстаивани выпавщего осадка резорцин извлекают из раствора .бутиловым спиртом . Экстракт отмывают водой от солей и кислоты и подвергают дестилл ции . Дл более полного }далени кислоты рекомендуетс вначале промыть экстракт 1-процентным раствором содц, а затем уже водой.

Перед дестилл цией избыток бутилового спирта отгон ют под вакуумом при 250 мм остаточного давлени . Полученный таким образом сырой резорци-н подвергают дестилл ции под вакуумом при 15 мм остаточного давлени , причем вначале, при 45-80°, отгон етс фракци бутилового спирта с небольшим содержанием резорцина, затем гонитс промел уточна фракци и, наконец, при 165-170° перегон етс резорцин. Получаетс продукт с температурой плавлени

99,0-101,5° и содержанием резорцина 87-9,0%. Выход резорцина с учетом возвращаемых потерь составл ет 83,0-87,0%.

Пример 2. Отделение фенола и растворение смолы производ т так же, как и в шервом примере. Подкисленный раствор смолы с содержанием резорцина около 2,5% подвергают дополнительной очистке путем обработки активированным углем. Последний берут IB количестве , равном весу резорцина, наход щегос в растворе. Обработку провод т при температуре кипени в продолжение 1,/2 часов, затем раствор фильтруют горЯЧИМ и осадок промывают кип щей водой. Промывную жидкость и основной фильтрат соедин ют и дальнейшее извлечение резорцина из осветлённого раствора производ т так же, как В примере 1. Получаетс продукт;

а)с температурой плавлени 92- 99° и содержанием резорцина 82,9- 89%-при применении водной промывки;

б)с температурой 1плавлени 102- 107° и содержанием резорцина 92,0-96,5%-при применении содовой промы вки.

Выход резорцина с учетом возвратпмых потерь - 70 %.

Пример 3. Подкисленными раствор резордииа после разбавлени водой до концентрации 2,5-2,7% и отделени выделившегос осадка смол

и оксидифенилов нагревают до кипени и IB него постепенно загружают 40-«роцентньш раствор бисульфита В количестве, равном содержанию резорцина в растворе. Загрузка бисульфита производитс в течение IVa часов, после чего прибавл ют такое же количество измельченногоактивированного

угл и продолжают кип чение еще часа. Массу фильтруют гор чей , осадок промывают кип щей водой и дальнейшее извлечение резорцина производ т как в примере 1.

При-мер 4. Кроме описанных способов , резорцин может быть извлечен из раствора фенольной смолы без предварительного удалени фенола . С этой целью раствор фенольной смолы обесцвечивают путем разбавлени и последующей обработки бисульфитом и активированным углем, 1как в примере 3; затем фенол и резорцин извлекают из обесцвеченного раствора бутиловым спиртом. Экстракт отмывают от кислоты и солей, после чего фракционированно разгон ют под вакуум-ом.

Предмет изобретени

Способ получени резорцина, о т .л и ч а ю щ и и с тем, что в качестве нсходного резорципсодержащего сырь примен ют остаток от разгонки синтетического фенола, из которого резорцин извлекают известными приемами.