PL88874B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL88874B1
PL88874B1 PL1968124509A PL12450968A PL88874B1 PL 88874 B1 PL88874 B1 PL 88874B1 PL 1968124509 A PL1968124509 A PL 1968124509A PL 12450968 A PL12450968 A PL 12450968A PL 88874 B1 PL88874 B1 PL 88874B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
fibers
group
formula
trans
shrinkage
Prior art date
Application number
PL1968124509A
Other languages
English (en)
Original Assignee
E I Du Pont De Nemours And Company
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by E I Du Pont De Nemours And Company filed Critical E I Du Pont De Nemours And Company
Publication of PL88874B1 publication Critical patent/PL88874B1/pl

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D02YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02GCRIMPING OR CURLING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, OR YARNS; YARNS OR THREADS
    • D02G1/00Producing crimped or curled fibres, filaments, yarns, or threads, giving them latent characteristics
    • D02G1/18Producing crimped or curled fibres, filaments, yarns, or threads, giving them latent characteristics by combining fibres, filaments, or yarns, having different shrinkage characteristics
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/22Formation of filaments, threads, or the like with a crimped or curled structure; with a special structure to simulate wool
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/78Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
    • D01F6/80Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyamides

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Polyamides (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest przedza z wlókna polikarbonamidowego zawierajaca pierwsza grupe wlókien o wysokim skurczu i druga grupe wlókien o nizszej kurczliwosci.Wprowadzone w latach ubieglych do produkcji wlókna syntetyczne, takie jak poliamidy, daja w procesie przeróbki tkaniny o wysokiej odpornosci mechanicznej, zwiekszonej wytrzymalosci na zna¬ szanie, a takze w niektórych przypadkach o lepszej odpornosci na pranie i malej gniotliwosci. Takie tkaniny jednakze, zwlaszcza wykonane z wlókien ciaglych, posiadaja sliski i zimny chwyt, a w po¬ staci gotowego produktu sa sztywne w noszeniu i maja ubogi polysk. Tak wiec, mimo swych lep¬ szych wlasciwosci mechanicznych i uzytkowych, tkaniny takie nie sa w dostatecznym stopniu este¬ tyczne i nie przypominaja jedwabiu naturalnego z jego cieplym i suchym chwytem oraz dobrym po¬ lyskiem. Poprawe jakosci i estetyki tkanin osiag¬ nieto przez wprowadzenie wlókien o róznej kurcz¬ liwosci. Tak wiec jesli tkanine wykonana z wlókien o mieszanych wspólczynnikach kurczliwosci ogrze¬ je sie na przyklad w goracej lub wrzacej wodzie, jedne wlókna kurcza sie bardziej anizeli inne, wskutek czego- tkanina nabiera „miesistosci" i po¬ prawia sie jej chwyt. Jest jednak trudnym zada¬ niem otrzymanie wlókien o mieszanych wspólczyn¬ nikach kurczliwosci, posiadajacych optymalne wlas¬ ciwosci, to jest stosunkowo wysoka róznice kurcz¬ liwosci miedzy wlóknami o duzej i malej kurcz- liwosci, stosunkowo niska kurczliwoscia calkowita wlókna i nie majacych tendencji do tworzenia su¬ pelków i petelek. Jedynie wlasciwe dobranie tych cech pozwala na otrzymanie tkanin o dobrych wlasciwosciach uzytkowych.Znane sa tkaniny wykonane z wlókien o mie¬ szanej kurczliwosci, w których jedne wlókna wy¬ konano z poliamidu 66 w postaci poli/szesciomety- lenoadypoamidu/ a drugie ze stopionej mieszaniny poliamidu -66 i poli/N-winylopirolidonu/ jak rów¬ niez tkaniny majace jedne wlókna wykonane z poliamidu 66 a drugie z kopoliamidu skladajacego sie z poliamidu 66 i poli/szesciiometylenoizoftalami- du w stosunku 92:8, które moga równiez zawierac w ilosci 2,50/o wagowo poli/tlenek etylenu/ bloko¬ wany grupa nonylofenoksy.Najkorzystniejsze glówne skladniki wlókien o mieszanej kurczliwosci stanowia poliamidy 68 oraz polikaprcamidy /poliamidy 6/.Znanymi stosowanymi do tego celu komonome- rami sa m-ksylenodwuamina i kwas sebacynowy.Polimerami nadajacymi sie do mieszania w stanie stopionym z polimerami 66 lub 6 sa poli/N-winy- lopirolidon/, poli/N-winylewalerolaktam/ i poli/N- -wiinylopropiolaktam/.Tkaniny wykonane z wymienionych wlókien sa poddawane obróbce wykonczeniowej w goracej wodzie. Pod dzialaniem goracej wody nastepuje pecznienie i jednoczesnie nierównomierne kurcze¬ nie sie wlókien dzieki czemu powstaje wspomnia- 88 8743 88 874 4 na korzystna struktura tkaniny a mianowicie duza jej miesistosc.Wada dotychczas stosowanych przedz z wlókien o róznej kurczliwosci jest fakt, ze róznica w kurcz¬ liwosci wlókien skladowych przedzy .wzrasta w miare podwyzszania temperatury kapieli wodnej ale tylko do temperatury wrzenia. Dalsze podwyzsza¬ nie temperatury kapieli nie powoduje juz wzrostu róznicy kurczliwosci pomiedzy obu rodzajami wló¬ kien. Ponadto przy zwiekszeniu temperatury kapieli ponad temperature wrzenia wody powoduje zmniej¬ szenie miesistosei tkaniny.Celem wynalazku jest opracowanie przedzy z wlókien o róznej 'kurczliwosci, która pozwolilaby na uzyskiwanie tkanin o wiekszej 'miesistosci niz przy uzyciu dotychczas stosowanych przedz o mie¬ szanej kurczliwosci.Dla uzyskania tego celu postawiono sobie za za¬ danie otrzymania przedzy o mieszanej kurczliwos¬ ci, która wykazywalaby dalszy wzrost róznicy kurczliwosci pomiedzy wlóknami skladowy:ni przy obróbce w kapieli wodnej o temperaturze wrzenia wody po uprzednim traktowaniu woda wrzaca, jaik równiez wykazywaloby róznice kurcz.j"w.3'c'cii pod znacznym obciazeniem, tak aby zadana miesistosc materialu mozna bylo uzyskac podczas naprezenia wyfkanczanBJ tkaniny.Zadanie to rozwiazano wedlug wynalazku przez wytworzeinie przedzy zawierajacej grupy wlókien o. mniejszej i wiekszej ikurezliwoscii, w której wlók¬ na z tych 'grup wykonane sa z poliJkarbonamidów zawierajacych co najmniej 50% molowych powta¬ rzajacej sie jednostki o podanym wzorze, w którym x oznacza liczbe 1 lub 2, y — liczlbe calkowita od 7 do 14 a R, R' i R" oznacza ten sam lub rózny rodnik grupy skladajacej sie z wodoru i metylu i wykazuje wspólczynnik DFL.Przedza o skladzie wedlug wynalazku wykazuje róznice kurczliwosci wieksza od 1% podczas obgo- towywania przy obciazeniu 4 mg/denier a róznica ta, w przeciwienstwie do znanych przedz tego typu, wzrasta przynajmniej o 0,5%, czyli do 1,5% przy ogrzewaniu w temperaturze wyzszej, na przyklad 177qC przez dwie minuty przy tym samym obcia¬ zeniu.Grupy-wlókien dobiera sie tak, aby jedna posia¬ dala wieksza kurczliwosc od drugiej. Sposób do¬ boru grup jest szczególowo podany w dalszym ciagu opisu.Podstawnik dwuaminowy zwiazku o podanym wyzej wzorze dzieki swemu charakterowi karbo- cyklicznemu, jest mieszanina izomerów o struktu¬ rze trans-trans, cis-trans i cis-cis. W reakcji uwo¬ dornienia zastosowanej do wytwarzania dwuamdn w procesie syntezy polimeru, w obecnosci miesza¬ niny izomerów, rózne warunki uwodornienia powo¬ duja powstawanie zróznicowanego podzialu izome¬ rów. Proces ten jest omówiony w opisach patento¬ wych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 494 563 i 2 -606 924.W korzystnym ukladzie otrzymuje sie wlókno skladajace sie z wymieszanych skladników nale- " zacych do róznych grup i tak wlókna pierwszej grupy posiadaja kopoliamid zawierajacy 50—95% molowych powtarzajacych sie jednostek wedlug wzoru oraz 5—50% molowych innej jednostki po¬ limerowej stanowiacej powtarzalna grupe kopoli- amidu wytworzonego z tej samej dwuaminy, jakiej uzyto do wytworzenia powtarzajacej sie struktury przedstawionej wzorem zawierajacej inny anizeli w zwiazku w~edlug wzoru kwas dwukarboksylowy oraz tego samego kwasu dwukarboksylowego, jaki zastosowano do wytworzenia powtarzajacej sie struktury przedstawionej wzorem z inna dwuamina.Przedza posiada wlókna z pierwszej grupy skla¬ dajacej s"e z polikarbonamidu zawierajacego za¬ sadniczo jednostki o podanym wzorze, lecz róz¬ niace sie od polikarbonamidu tworzacego druga grupe wlókien konfiguracja przestrzenna dwuaminy ' stanowiacej co najmniej 10% wagowych tym sa¬ mym mniej izomerów trans-trans lub cis-trans albo cis-cis w skladnikach dwuaminowych powta¬ rzajacych sie jednostek.Jeszcze inny uklad zawiera dwie grupy wlókien, obie skladajace sie z polimeru o powtarzajacej sie strukturze przedstawionej wzorem, przy czym wlókna pierwszej grupy zawieraja polikarbonamid zawierajacy zasadniczo jednostki wedlug wzoru po¬ siadajace wzgledna lepkosc co najmniej o 9 jed- nostek nizsza anizeli polikarbonamid stanowiacy strukture drugiej grupy wlókien.Inny uklad stanowi przedza posiadajaca wlókna pierwszej grupy, które zawieraja polikarbonamid zawierajacych zasadniczo powtarzajaca sie struk- ture wedlug wzoru, przy czym dlugosc lancucha czesci dwukarboksylowej skladnika jednostek po¬ limeru tworzacego pierwsza grupe wlókien jest mniejsza anizeli dlugosc lancucha dwuka.ribcksyle¬ wego skladnika jednostek polimeru tworzacego dru- ga grupe wlókien.Inny jeszcze uklad stanowi przedza, której wlók¬ na pierwszej grupy zawieraja polikarbonamid za¬ wierajacy zasadniczo jednostki wedlug wzoru, przy czym pierwsza grupa wlókien ma wskaznik orien- 40 tacji przynajmniej o 1,0 wyzszy anizeli wskaznik orientacji grupy drugiej.Przedza, w ktccrej w(lcikc,a kazdej grupy zawieraja polikarbonamid zlozony zasadnicz z jednostek we¬ dlug wzoru, w której y jest zawarte miedzy 7—12 45 i pierwsza grupa wlókien zasadniczo sklada sie z wlókien poliamidowych otrzymanych z grupy skla¬ dajacej sie z kopoliamidu zawierajacego 5 do 50% molowych innej jednostki polimerowej stanowia¬ cej powtarzalna grupe kopoliamidu wytworzonego 50 z tej samej dwuaminy ze wzoru z innym kwasem dwulkarboksylowym tego samego kwasu dwukarbo- boksylowego co we wzorze z inna dwuamina. Poli¬ amid zawierajacy zasadniczo jednostki wedlug wzo¬ ru, w których co najmniej 40% wagowych dwu-# 55 aminy wchodzacej w sklad jednostki' polimeru ma konfiguracje trans-trans i jest to zawartosc co najmniej o 10% wagowych mniejsza od zawartosci dwuaminy o konfiguracji trans-trans we wlóknach poliamidowych zawartych w drugiej grupie wlókien 60 zas druga grupa wlókien sklada sie zasadniczo z wlókna poliamidowego majacego powtarzajace sie jednostki wedlug wzoru, w których co najmniej 50% wagowych dwuaminy wchodzacej w sklad po¬ wtarzajacych sie jednostek ma steroizomeryczna 65 konfiguracje trans-trans. Obie. grupy skladaja sie5 z kopolimerów poliamidowych zawierajacych 50— 95% molowych powtarzajacej sie struktury przed¬ stawionej wzorem i 5—50% molowych innej po¬ wtarzajacej sie struktury.Przedza wedlug wynalazku ma pierwsza grupe wlókien, która znajduje sie w granicach 25—75% wagowych, a druga grupe wlókien w granicach 75—25% wagowych przedzy.Przedza wedlug wynalazku zawiera dwuamine o powtarzajacych sie jednostkach we wzorze, które zawieraja okolo 5% wagowych izomeru cis-cis oraz Okolo 50Vo wagowych izomeru trans-trans nato¬ miast okolo 45°/o wagowych izomeru cis-trans.Przedza wedlug wynalazku w której pierwsza grupa wlókien sklada sie zasadniczo z kopoliamidu zawierajacego powtarzajace sie jednostki wedlug wzoru w ilosci od 70—94% molowych, a wlókna pierwszej grupy zawieraja kopoliamid wytworzony z aminy i kwasu izoftalowego, natomiast kopoli¬ amid zawiera okolo 90% powtarzajacych sie je¬ dnostek wedlug wzoru.Mozliwe jest stosowanie kombinacji wyzej opisa¬ nych wlasciwosci wlókien. Na przyklad, przy za¬ stosowaniu zróznicowanej zawartosci izomeru trans- -trans, zazwyczaj stosuje sie jednoczesnie zróznico¬ wana lepkosc wzgledna. Znaczy to, ze lepkosc wzgledna nizszego polimeru trans-trans powinna byc wyzsza anizeli lepkosc wzgledna wyzszego po¬ limeru tr^ns-trans. Przez zastosowanie takiej kom¬ binacji mozliwe jest osiagniecie zadanych róznic w kurczliwosci poza przedstawione tu granice.W przypadku, gdy stosuje sie kombinacje homo- polimerów i kopolimerów, a kopolimery maja cha¬ rakter izomeryczny, to znaczy, ze druga powtarza¬ jaca sie struktura nie odksztalca zbytnio struktury wlókna, korzystne jest aby kopolimer mial wyz¬ sza lepkosc wzgledna anizeli homopolimer. Wplyw róznicy wzglednej lepkosci jest w tym przypadku wiekszy anizeli wplyw róznicy lepkosci miedzy ho- mopolimerami.Kwasami dwukarboksylowymi, które moga byc zastosowane jako skladnik dwukarboksylowy, jak przedstawiono wzorem, sa: kwas izoftalowy, kwas tereftalowy (1,4-cykloheksylodwukarboksylowy i dwukarboksylowe kwasy alifatyczne zawierajace 6—16 atomów wegla.Zalecane do podstawiania czesci aminowej sa nastepujace aminy: m-ksylenodwuamina, p-ksyle- nodwuamina, 1,4-aminometylocykloheksan i inne aminy alifatyczne, aromatyczne i alicykliczne.Przy zastosowaniu kombinacji homopolimer-ko- polimer poliamidowy korzystniej jest, aby kopoli¬ mer nie byl izomorficzny i aby mozliwe bylo uzy¬ skanie zadanej róznicy w kurczliwosci bez zmie¬ niania innych wlasciwosci wlókien. Najkorzystniej¬ sze jest stosowanie polimeru poliamidowego otrzy¬ manego przez podstawienie czesci kwasowej struk¬ tury o podanym wzorze kwasem izoftalowym. Pod¬ stawienie czesci dwuaminowej struktury o tym wzorze szesciometylenodwuamina lub m-ksyleno- dwuamina jest mniej korzystne, jezeli nie istnieje róznica wzglednej lepkosci.Kopolimer poliamidowy moze miec strukture bez¬ ladna albo uporzadkowana, przy czym te ostatnia otrzymuje sie, przez zmieszanie w stopie dwóch 874 6 polimerów o róznym s/kladzie i przetrzymanie ich w mieszaninie w celu umozliwienia wymiany po¬ wtarzalnych struktur.Jezeli kopolimer poliamidowy ma byc uzyty do wytwarzania wlókien o wysokiej kurczliwosci, wówczas zawartosc izomeru trans-trans w homopo- limerze i kopolimerze moze byc jednakowa lub rózna. Korzystniejsze jest jesli zawartosc izomeru trans-trans jest taka sama, poniewaz ulatwia to io pózniejsze przedzenie wlókna.Zawartosc izomeru trans-trans w polimerze sto¬ sowanym do wytwarzania wlókna o niskiej kurczli¬ wosci powinna wynosic przynajmniej 50% wago¬ wych. Pozwala to na otrzymanie wlókien, które moga byc latwo obrabiane w kapielach wodnych w czasie procesu wykanczania. Nalezy stwierdzic, ze w przypadku jesli kurczliwosc wlókien o niskiej kurczliwosci jest niska, to niemozliwe jest osiag¬ niecie dostatecznie dobrej róznicy kurczliwosci miedzy wlóknami, co zapewnia utrzymanie calko¬ witej kurczliwosci wlókna na odpowiednio niskim poziomie. Dla wiekszosci koncowych zastosowan wlókna, jego kurczliwosc we wrzacaj wodzie i pod obciazeniem 4 mg na denusr nie powinna byc wiek- sza nizeli 12—14%.Aby otrzymac wyrazna i znaczna poprawe wlas¬ ciwosci estetycznych tkanin, takich jak chwyt i dobre zachowanie sie w noszeniu, wlókno powin¬ no wykazywac róznice w kurczliwosci skladników powyzej 1%, gdy jest poddawane obróbce we wrza¬ cej wodzie pod obciazeniem 4 mg na denier. Jesz¬ cze wazniejsze jest, aby wlókno, poddawane do¬ grzewaniu na sucho w ciagu dwóch minut w tem¬ pera turze 177°C i pod obciazeniem 4 mg na denier, s: wykazywalo wzrost róznicy kurczliwosci kompo¬ nentów o 0,5% lub wiecej-. Nalezy zauwazyc, ze w procesie dogrzewania tkaniny, moze byc ona pod¬ dana naprezeniu o wielkosci dostatecznie wysokiej, aby zapobiec wzrostowi róznicy w kurczliwosci 40 komponentów. W tym przypadku tendencja wzro¬ stowa róznicy kurczliwosci komponentów* zapobiega ubytkowi róznicy kurczliwosci komponentów lub z.nniejsza ten ubytek, w innym przypadku bowiem róznica kurczliwosci komponentów moglaby ulec 45 obnizeniu.Doboru skladu polimerów, ich lepkosci wzglednej, zawartosci izomerów itd. dokonuje sie dla róznych wlókien, stosowanych do wytwarzania przedzy zgodnie z wynalazkiem, na drodze Oddzielnego 50 przedzenia poszczególnych grup wlókien i i bada¬ nia ich kurczliwosci, co w rezultacie daje przybli¬ zona informacje o róznicy kurczliwosci, jaka bedzie osiagnieta, jesli dwie grupy wlókien zostana pola¬ czone w jedna nitke. Najkorzystniejszym sposobem 55 jest wykonanie motków z wlókien o tym samym denier nalezacych do dwóch róznych grup. Nawija¬ nie motków wykonywac nalezy na tym samym motowidie tak, aby dlugosc motków byla jednako¬ wa. Motki wykonane z wlókna o róznej kruczli- eo wosci sa nastepnie laczone. Mierzy sie dokladnie ich dlugosc, po czym zanurza do wrzacej wody pod obciazeniem 4 mg na denier. Denier oblicza sie jako sredni z obu polaczonych motków. Obrób¬ ke wodna wrzaca przeprowadza sie zgodnie jak 65 podano nizej. Nastepnie motki suszy sie, mierzy 77 dokladnie ich dlugosc i oblicza procentowa róznice w kurczliwosci. Polaczone motki umieszcza sie w piecu o temperaturze 177°C na okres 2 minut, po czym poszczególne motki mierzy sie i oblicza róz¬ nice w ich kurczliwosci. Jezeli potrzeba zastosowac stosunek wlókien o niskiej do wlókien o wysokiej kurczliwosci rózniacy sie od proporcji 50:50, wów¬ czas ciezar poszczególnych motków dostosowuje sie odpowiednio w celu uzyskania bardziej dokladnych danych co do róznicy kurczliwosci, jaka bedzie osiagnieta, gdy obie grupy wlókien polaczycie w jedna nitke.(W podanych nizej przykladach pomiary kurczli¬ wosci i obliczanie jej róznicy wykonuje sie w spo¬ sób nastepujacy: na motowidie nawija sie motki nici o ciezarze 1500 denier, skladajacych sie z wielu pojedynczych wlókien i o obwodzie okolo 110^ cm. Dla wlókna o 60 denier stosuje sie 25 obrotów motowidla i przed zdjeciem z motowidla zwiazuje motki w 2 przeciwleglych miejscach.Motki zlozone na pól o dlugosci okolo 55 cm ob¬ ciaza sie ciezarkiem 4 mg na denier to jest 12 g na 3000 denier i mierzy ich dlugosc Lo. Kapiel wodna ogrzewa sie do wrzenia w czasie 30 minut, a gdy osiagnie ona temperature 50°C, wklada sie do niej obciazone motki i pozostawia je na czas potrzebny do osiagniecia wrzenia kapieli a po osiagnieciu wrzenia jeszcze przez 10 minut. Motki wyjmuje sie i suszy, na powietrzu nie zdejmujac ciezarków. Ponownie mierzy sie dlugosc ^ motków i oblicza procentowy ubytek dlugosci motka na skutek kurczenia sie nici wedlug nastepujacego równania. 100 /Le—W w którym LG oznacza dlugosc motka w centy¬ metrach przed wlozeniem go do kapieli, Lx ozna¬ cza dlugosc w centymetrach po wyjeciu motka z kapieli i wysuszeniu i S oznacza kurczliwosc w procentach.Róznica kurczliwosci wlókien o niskiej i wyso¬ kiej kurczliwosci wyrazona w procentach jest ozna¬ czona i obliczona w nastepujacy sposób: z motków poddanych kapieli i wysuszonych motków zawie¬ rajacych wlókno o niskiej i wysokiej kurczliwosci wycina sie pasmo o dlugosci 40 cm. Pasemka skla¬ da sie na pól i zwiazuje wolne konce, tworzace petle o dlugosci ' po okolo Ii9 cm. Wolne konce petli powyzej wezlów przymocowuje sie do linij¬ ki metrycznej. Wybiera sie co najmniej 5 wlókien o malej kurczliwosci i 5 o wysokiej kurczliwosci i kazda nitke z obu grup obciaza ciezarkiem pa¬ pierowym o masie 0,6 g. Mierzy sie przecietna dlu¬ gosc pasemek pod tym obciazeniem, powtarzajac próbe kilkakrotnie. Róznice kurczliwosci wyrazona w procentach oblicza sie wedlug nastepujacego wzoru: _ 100 /L2—L3/ R — La w którym L2 oznacza srednia dlugosc dluzszych pasemek, (L3 oznacza srednia dlugosc krótszych pa¬ semek, a R — róznice.Róznice kurczliwosci wlókien o niskiej i wysokiej l 874 8 kurczliwosci po termostabilizacji w temperaturze 177°C oznacza sie umieszczajac obgotowane i wy¬ suszone pasemka w piecu o temperaturze 177°C na okres 2 minut pod takim samym obciazeniem, jakie zastosowano w czasie obgotowywania i su¬ szenia. Róznice kurczliwosci oblicza sie wedlug ostatniego wzoru tak,- jak to wykonuje sie przy oznaczaniu róznicy pasemek obgotowywanych.Uzyte w opisie ^wynalazku okreslenie „lepkosc io wzgledna" jes wiskozymetrze roztworu polimeru w rozpuszczal¬ niku do czasu przeplywu czystego rozpuszczalnika.Pomiary lepkosci wzglednej wykonuje sie przy za¬ stosowaniu roztworów 3,7 g poliamidu w 50 ml mieszaniny 1 czejsci wagowej 98—100% kwasu mrówkowego i 1 czesci wagowej fanolu w tempe¬ raturze 2,5°C, jesli nie podaje sie inaczej.Wskaznik orientacji, przytaczany w opisie, jest oznaczany przy pomocy plaskich szerokokatowych rentgenowskich wzorców dyfrakcyjnych osobno dla wlókien o niskiej i wysokiej kurczliwosci. Wlókna zorientowane, przedzone i wyciagniete w sposób wedlug wynalazku wykazuja szczególny obraz dy¬ frakcyjny z dobrze zaznaczonym odbiciem polud- nikowym w rozmieszczeniu Bragga o 1,1,4 A, dla polimerów pochodnych kwasu dekanodwukarboksy- lowego i w rozmieszczeniu o nieco innych wartos¬ ciach dla polimerów o róznych dlugosciach lan¬ cucha. Istnienie takiej jplamy poludnikowej pozwa- la na okreslenie parametru orientacji, zwanego w opisie wskaznikiem orientacji, w próbkach róznia¬ cych sie krystalicznoscia w szerokim zakresie.Wskaznik orientacji uzyskuje sie przez zmierze¬ nie maksimów intensywnosci tych poludnikowych plam dyfrakcyjnych, a takze maksimów intensyw¬ nosci równikowych pism dyfrakcyjnych lub amor¬ ficznego halo, usytuowanych w rozmieszczeniu Bragga o 4,7 A. Wskaznik orientacji wylicza sie jako stosunek maksimum intensywnosci pism po- 40 ludnikowych i maksimum intensywnosci obszaru równikowego. Intensywnosci te mierzy sie na ne¬ gatywach zdjec rentgenowskich z pomoca zwyklej techniki mikrofotometrycznej. Wzorce dyfrakcyj¬ ne otrzymuje sie w znany sposób na próbce prze- 45 dzy, zwracajac uwage na to, aby wszystkie wló- kienka przedzy byly ulozone dokladnie równolegle obok siebie. Grubosc próbki nie powinna wynosic wiecej anizeli 0,51 mm, a odleglosc próbki od fil¬ mu /kliszy/ powinnawynosic 7,5 cm. Czas naswiet- 50 lania negatywów rentgenowskich powinien byc tak dobrany, aby mikrofotometr notowal gestosci op¬ tyczne nie wieksze niz 1,0 i nie mniejsze od 0,1.Analiza obu obszarów powinna byc wykonana przy uzyciu jednego i tego samego negatywu rentgenow- 55 skiego. Pomiary powinny byc wykonane przy uzy¬ ciu dokladnej techniki mikrofctometryczhej w celu pewnego okreslenia gestosci maksymalnych w kie¬ runkach poludniowym i równoleznikowym, a takze w celu okreslenia gestosci optycznej tla, bedacej 60 poprawka, która nalezy odjac od calkowitej gestos¬ ci optycznej zanim przystapi sie do obliczania wskaznika orientacji.Korzystnie przedza otrzymana zgodnie z wyna¬ lazkiem zawiera prawie równe czesci " wagowe 65 wlókien o niskiej i o wysokiej kurczliwosci. Sto-9 88 874 simek ten moze byc oczywiscie zmieniany. Przyj¬ muje sie jako zasade, ze im wieksza jest róznica kurczliwosci, tym nizsza jest zawartosc wyrazona w procencie wagowym wlókien o wysokiej kurczli¬ wosci, wystarczajaca do uzyskania widocznego efektu kurczliwosci tkaniny. Uwaza sie, ze mini¬ malna zawartosc wlókien o wysokiej kurczliwosci wystarczajaca do uzyskania pozadanego wyniku wynosi okolo 10% wagowych. Zakres kurczliwosci l,5°/o—10% moze byc uzyskany przez zastosowanie przynajmniej 25% wagowych kazdego ze skladni¬ ków. W celu poprawienia stabilnosci przedzy, to znaczy zredukowania do minimum niekorzystnych efektów, takich jak .przesuwanie sie i laczenie wlókien o wysokiej kurczliwosci, badz tez oddzie¬ lanie sie od siebie skladinkiów przedzy w momen¬ cie kurczenia sie wlókna, skladniki powinny byc przedzone jednoczesnie z jednej filiery lub scisle ¦przemieszane w procesie laczenia wlókien.Ze wzgledu na to, iz zawartosc izomeru cis^is rzadko przekracza wartosc 5%, podawanie zawar¬ tosci izomeru trans-trans w dostatecznie dokladny sposób charakteryzuje wlókno.Wynalazek wyjasniony jest nastepujacymi przy¬ kladami.Przyklad I. Polimer otrzymuje sie w auto¬ klawie zawierajacym 50 czesci wody i 50 czesci soli kwasu dodekanodwiUkarboksylowego dwu 14- -aminocykloheksylometanu/. Dwuamina tu zastoso¬ wana zawiera 70% izomeru trans-trans.Korzystnie jednostki monomeru HI polikarbona- midów sa pochodnymi dwu^l4-aminocykloheksyl- -metanu i kwasu dodekanowego lub dwu-<14-ami- nocykliheksyl/-metanu i kwasu azelinowago.W charakterze stabilizatora lepkosci dodaje sie do roztworu po 12 milimoli kwasu octowego na kazdy mol soli poliamidu. Do roztworu dodaje sie równiez 0,005% podfosforynu manganawego w sto¬ sunku do masy soli. Tak otrzymany roztwór ogrze¬ wa sie 2 godziny pod cisnieniem 24,5 kg/cm2, przy . czym temperature podnosi sie do 285°C Gdy tem¬ peratura osiaga ^lO^C dodaje sie 20-procentowej zawiesiny dobrze rozdrobnionego kaolinitu w wo¬ dzie w itakiej ilosci, aby ostateczne stezenie ka¬ olinitu w polimerze wynosilo 2% wagowe. Cisnie¬ nie redukuje sie do atmosferycznego, podczas gdy temperatura wzrasta do 315°C. W tej temperaturze mase reakcyjna poddaje sie dzialaniu cisnienia zmniejszonego 'do 364 mm w ciagu godziny. Mase nastepnie wytlacza sie z autoklawu i granuluje.Wzgledna lepkosc granulek wynosi 45,9. W podob¬ ny sposób przygotowuje sie kopolimer z soli dwu- -/4-aminocykloheksylo/metanu i mieszaniny kwa¬ sów dodekanodwukarboksylowego i kwasu izofta¬ lowego. Mieszanina tych kwasów zawiera 8,7% wagowych kwasu izoftalowego, co wystarcza dla osiagniecia w kopolimerze koncowym 12,3 mola czyli 10% wagowych kopolimeru izoftalówego. Dwu¬ amina zawiera 70% izomeru trans-trans. (Do masy reakcyjnej kopolimeru dodaje sie po 6,8 milimola kwasu octowego na kazdy mol uzytej soli. Lepkosc otrzymanych granulek wynosi 52,5.Polimer i kopolimer topi sie oddzielnie w kotlach do topienia typu srubowego w temperaturze 325°C.Stop wytlacza sie nastepnie jednoczesnie przez od¬ dzielenie grupy otworów tej samej filiery w tem¬ peraturze 325°C Powstaje 34 trójplatkowych wló¬ kien, po 17 wlókien z kazdego rodzaju tworzywa, zgodnie z opisem patentowym Stanów Zjednoczo- nych Ameryki nr 3 225 534. Wzgledna lepkosc wló¬ kien homopolimeru wynosi 36,2 a wlókien kopoli¬ meru 34,7. Wlókna wytworzone z obu polimerów sa hartowane, a nastepnie przechodza na walek nadawczy zwyczajnej natlustki wykanczajacej, po czym sa podawane na walce zasilajace, obracaja¬ ce sie z predkoscia obwodowa wynoszaca 731 m/min.Po przejsciu przez walce zasilajace, wlókno prze¬ chodzi przez wyciagarke nagrzana do temperatury 120° i przez pare walców wyciagajacych obraca- jacych sie z predkoscia obrotowa wynoszaca 1535 m/min. i ogrzanych do temperatury 120°C.Wlókno przechodzi na pare walców odprezajacych obracajacych sie z predkoscia obowodowa 1535 m/min, na których ogrzewa sie do temperatury 150—160°C. Nastepnie jest ono laczone zgodnie z opisem patentowym Stanów Zjednoczonych Ame¬ ryki nr 2 985 995. Wlókna przechodza nastepnie na pare nie ogrzewanych walców obracajacych sie z predkoscia obowodowa 1544 m/min, po czym sa nawijane w zwykly sposób z predkoscia 1508 m/min.Wlókno przechodzi 6 razy przez walki zasilajace, po 8 razy przez walce wyciagajace i odprezajace i 6 razy przez walki nie ogrzewane. Denier pro¬ duktu koncowego wynosi 63.Kurczliwosc wlókna we wrzacej wodzie pod ob¬ ciazeniem 4 mg na denier wynosi 9,4%, a róznica kurczliwosci wlókien o wysokiej i niskiej kurczli¬ wosci wynosi 5,7%. Przy gotowaniu wlókna i do¬ grzewaniu w temperaturze 177°C pod obciazeniem 4 mg/denier kurczliwosci wlókna wynosi 32 a róz¬ nica kurczliwosci wlókna o wysokiej i niskiej kurczliwosci wynosi 34,5%. Dla porównania, ogólna kurczliwosc wlókien przygotowanych wedlug przy¬ kladu V opisu patentowego Stanów Zjednoczonych 40 Ameryki nr 3 225 534 wynosi 8,6%, a róznica kurcz¬ liwosci wlókien o wysokiej i niskiej kurczliwosci wynosi il,5%, po zastosowaniu obgotowywamia pod obciazeniem 4 mg na denier, a po obgotowaniu i po dwuminutowym dogrzewaniu w temperaturze 177°C 45 pod takimze obciazeniem wynosi 9,5%, a róznica kurczliwosci wlókien o niskiej i wysokiej kurczli¬ wosci 1,5%. Przygotowanie tego wlókna rózni sie od wskazan podanych w przykladzie V opisu pa¬ tentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 50 3 225 534 tym, ze wzgledna lepkosc poliamidu 66 w granulkach wynosila 35,2 a temperatura komory dogrzewczej <155°C, przy czym wlókno obiegalo walce w komorze ogrzewczej 7 razy.Tkanine wykonana w prosty znany sposób z 55 wlókna uzyskanego wedlug niniejszego przykladu poddaje sie obgotowaniu w stanie nie naprezonym, suszeniu i dogrzewaniu. Otrzymana tkanina ma znacznie poprawione wlasciwosci jesli chodzi o chwyt i zachowanie sie w noszeniu w stosunku do 60 zwyczajnych, konwencjonalnych tkanin poliamido¬ wych o takiej samej budowie. Tkanina jest ciepla, „chrupiaca", i posiada chwyt zblizony do jedwa¬ biu, co lacznie daje jej przewage co do wlasciwos¬ ci nad tkanina otrzymana wedlug opisu patentowe- 65 go Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 225 534.88 874 11 12 Przyklad II. Granulat homopoldmeru i ko¬ polimeru przygotowuje sie tak jak przedstawiono w przykladzie I. Dwuamina uzyta do wytworzenia tak homopolimeru jak i kopolimeru zawiera 70% izomeru trans-trans. Wzgledna lepkosc homopoli¬ meru w granulkach wynosi 57,3, a kopolimeru — 37,2. Homoplimer i kopolimer topi sie osobno w kotlach do topienia typu srubowego, a nastepnie przepompowywuje do osobnych mieszalników, w których polimery miesza sie z 5-ciu procentami srodka antyelektrostatycznego, nonylofenoksyalko- holoeteru polietyletnowego o ciezarze czasteczko¬ wym okolo 1600. Oba polimery wytlacza sie na¬ stepnie w temperaturze 310°C w sposób opisany w przykladzie I. Wytworzone wlókna przechodza przez pare walców zasilajacych, obracajac sie z predkoscia obwodowa wynoszaca 731 m/min, a na¬ stepnie po przejsciu przez cylinder ogrzewany do temperatury 120°C, przechodza na pare walców wyciagajacych, obracajacych sie z predkoscia 1758 m/min i ogrzanych do temperatury 120°C.Wlókna przechodza nastepnie na pare walców o- bracajacych sie z predkoscia obwodowa wynosza¬ ca 1754 m/min i ogrzanych do temperatury 150°C, po czym sa laczone jak w przykladzie I i podawa¬ ne na nieogrzewane walce obracajace sie z pred¬ koscia obowodowa 1766 m/min. Nitke nawija sie w sposób znany z predkoscia 1744 m/min. iWlókno przechodzi 6 razy wokól walców zasila¬ jacych, po 8 razy wokól walców wyciagajacych i walców ogrzanych do temperatury li50°C oraz na koniec procesu 6 razy wokól walców nie ogrzewa¬ nych. Lepkosc wzgledna wlókien homopolimeru wynosi 29,9, a lepkosc wzgledna wlókien (kopolime¬ ru 26,3. Deniier wlólkna wynosi 60. Krurczliwosc wlókien wynosi 6,6, a rózinica w Ikurczliwosci wló¬ kien o róznej fcurczliwosci 3,81%, przy czym obie wartosci sa mierzone pod obciazeniem 4 mg,"denier.W przypadku, gdy wlókno jest obgotowywane pod obciazeniem 4 mg/denier i dogrzewane w 177°C pod takim samym obciazeniem w czasie 2 .mmiut, jego- kurczliwosc wynosi 13,1%, a róznica 'kurczli¬ wosci wlókien o rózinej ikurczli ,vosci wynosi 8,0%.Tkanine wynokana w znany sposób z wlókna otrzymanego wedlug przykladu, poddaje sie wykon¬ czeniu wedlug wskazan w przykladzie I. Tak o- trzymana tkanina posiada objetosc, chwyt i wlas¬ ciwosci w noszeniu identyczne z analogicznymi wlasciwosciami tkaniny otrzymanej wedlug przy¬ kladu I, a ponadto rai ona wlasciwosci bawelny w sensie odpornosci na tworzenie sie szkodliwego ladunku elektrostatycznego.Przyklad III. [Polimer przygotowuje sie w autoklawie zawierajacym 50 czesci wody i 50 czes¬ ci solu dwu-/4-amiinocykloheksylo/metanu i kwasu dodejanodwukarboksylowego. Dwuamina zawiera 80% izomeru trans-trans.Jako stabilizatora lepkosci uzywa sie po 23,8 milimoli kwasu octowego na kazdy mol soli poli¬ amidowej. Roztwór zawiera dwutlenek tytanu w takiej ilosci, aby zapewnic jego koncentracje w go¬ towym polimerze wynoszaca 0,3% wagowych, a takze 0,005% wagowych podfosforynu manganawe- go w stosunku do masy polimeru. Roztwór ten ogrzewa sie 2 godziny pod cisnieniem 24,8 atm w czasie 2 godzin, podczas gdy w tym samym czasie podnosi sie temperature do 285°C. Nastepnie re¬ dukuje sie cisnienie do atmosferycznego, podczas gdy temperatura wzrasta do 315°C. W takich wa¬ runkach polimer przebywa okolo 1 godziny, po czym wytlacza sie polimer i granuluje. Gramulat ma wzgledna lepkosc wynoszaca 51,0, mierzona w roztworze 5,5 g polimeru w 50 ml 98% roztworu kwasu mrówkowego.W podobny sposób przygotowuje sie polimer, którego czesc dwuaminowa sklada sie z 45% izo¬ meru trans-trans. Warunki wytwarzania polimeru dostosowane sa do otrzymywania granulatu o lep¬ kosci wzglednej wynoszacej 112, mierzonej w roz¬ tworze 5,5 g polimeru w 50 ml 98% roztworu kwa¬ su mrówkowego.Oba polimery stapia sie oddzielnie w kotlach do stapiania typu srubowego w temperaturze 305°C i jednoczesnie wytlacza prze z dwie grupy otworów tej samej filiery otrzymujac 34 trójplatkowych ni¬ tek, po 17 nitek z kazdego rodzaju polimeru. Cie¬ zar czasteczkowy nitek o zawartosci 80% izomeru trans-trans wynosi 11.400, podczas gdy ciezar cza¬ steczkowy wlókien o zawartosci 45% izomeru trans-trans wynosi 17.700. Wlókna z obu polimerów sa laczone i przechodza do napawarki, gdzie na walcu nanoszacym wlókna otrzymuja wykonczenie zwyczajna natlustka. Wlókna te sa nastepnie sku¬ piane i podawane na pare walców zasilajacych, obracajacych sie z predkoscia obwodowa 8:22 m/min.Stad przechodza na nie ogrzewane walce wycia¬ gajace, obracajace sie z predkoscia 1645,2 m/min tak, ze dlugosc wlókna po wyciagnieciu jest dwu¬ krotnie wieksza niz przed wyciagnieciem. Wlókno jest podawane nastepnie na pare walców obraca¬ jacych sie z predkoscia 1508 m/min i umieszczonych w komorze ogrzanej do temperatury 125°C. Po wyjs¬ ciu z komory wlókno jest nastepnie podawane na pare walców obracajacych sie z predkoscia 1508 m/min, a nastepnie na zwyczajna nawijarke, gdzie jest namotywane z predkoscia 1499 m/min. Wlókno obiega 6 razy walce zasilajace, 8 razy walce wy¬ ciagajace, 8 razy walce ogrzewane i 6 razy koncowe walce nie ogrzewane. Denier produktu koncowego wynosi 63. Kurczliwosc wlókna po obgotowaniu pod obciazeniem 4 mg/denier wynosi 7,0%, a róz¬ nica kurczliwosci wlókien o malej i duzej kurczli- wosci wynosi 5,0%.Tkanina wykonana sposobem konwencjonalnym przy uzyciu wlókna wytworzonego jak w przykla¬ dzie niniejszym, stosujac sposób wykonania jak o- pisano w przykladzie I, jest podobna do tkaniny otrzymanej wedlug przykladu I tak pod wzgledem jej objetosci, chwytu jak i wlasciwosci w noszeniu i wygladu estetycznego.Przyklad ten powtarza sie stosujac polimery o róznej lepkosci wzglednej. Lepkosc wzgledna poli¬ meru o zawartosci 80% izomeru trans-trans wy¬ nosi po wytloczeniu 2;2,6 podczas gdy wzgledna lepkosc polimeru o zawartosci 45% izomeru trans- -trans wynosii 30,5. Po obgotowaniu w wodzie pod obciazeniem 4 mg/denier wynosi 7,0%, a róznica kurczliwosci wlókien o niskiej i wysokiej kurczli¬ wosci wynosi 5,5%. Po obgotowaniu i po dogrzewa¬ niu pod obciazeniem 4 mg/denier kurczliwosci wy- 40 45 50 55 6088 874 13 14 nosi 11,1%, a róznica kurczliwosci wlókien o malej i duzej kurczliwosci wynosi 7y6%.Przyklad IV. Polimery oznakowane jako Po¬ limer A i Polimer B otrzymuje sie w roztworach wodnych, zawierajacych 30—35% soli dwu/-4-ami- nocykloheksylo/metanu i kwasu azelainowego. Po¬ limer A otrzymuje sie z soli zawierajacej 55% wa¬ gowych izomeru trans-trans, podczas gdy Polimer B zawiera 70% wagowych izomeru trans-trans.Roztwór polimeru A odparowuje sie do stezenia 53—£!3% wagowych soli i wprowadza do autoklo- wu. Dodaje sie do roztworu po 17,5 milimola kwa¬ su octowego na kazdy mol soli. Kwas octowy spelnia role stabilizatora lepkosci. Roztwór równiez zawiera 0,005% podfosforynu manganawego, obli¬ czonego w stosunku do masy soli. Podnosi sie na¬ stepnie cisnienie w autoklawie do wartosci 21,4 atm, a temperature do 265°C. Gdy temperatura osiagnie i210°C dodaje sie wodnej zawiesiny zawie¬ rajacej 20% wagowych drobno zmielonego dwu¬ tlenku tytanu w takiej ilosci aby stezenie dwutlen¬ ku tytanu w koncowym polimerze wynosilo 0,3% wagowych. Po osiagnieciu przez polimer tempera¬ tury 265°C obniza sie cisnienie do atmosferycznego w czasie 90 minut, podczas gdy jednoczesnie pod¬ nosi sie temperature do 300°C. Polimer utrzymuje sie w tej temperaturze pod oslona azotowa w cza¬ sie 1 godziny, a nastepnie zawartosc kotla wytla¬ cza i granuluje w zwykly sposób.Roztwór polimeru B odparowuje sie do zawartos¬ ci soli wynoszacej 50% wagowych, po czym prze¬ nosi sie go do autoklawu. Dodaje sie po 30 mili- moli kwasu octowego na kazdy mol soli i 0,005% podfosforynu mianganawego obliczonego w stosun¬ ku do masy soli. Podnosi sie cisnienie do 26$ atm, a temperature do 300°C. Dodaje sie dwutlenek tytanu w takiej formie i w takich ilosciach, jakie zastosowano w przypadku polimeru A. Nastepnie redukuje sie cisnienie w czasie 90 minut do atmo¬ sferycznego, a temperature podnosi sie do 320°C.W takiej temperaturze utrzymuje sie polimer w czasie 1 godziny pod oslona azotowa, a nastepnie wytlacza z kotla i granuluje w zwykly sposób.Polimery A i B topi sie w osobnych kotlach do topienia typu srubowego, przy czym polimer A topi sie w temperaturze 290°HC, a polimer B w tempe¬ raturze 320°C. Wytlacza sie stopione polimery w temperaturze 306°C przez wspólna 34-ro otworowa filiere i otrzymuje 34 trójplatkowych wlókien, z których 17 pochodzi od polimeru A i 17 od polimeru B. Wzgledna lepkcsc polimerów, imierzona w roz¬ tworach 5,5 g polimeru w 50 ml 98% kwasu mrów¬ kowego, dla wlókiem zawierajacych 55% wagowych izomeru trans-trans wynosi 56,7, a dla wlókien o zawartosci 70%—30,4. Wlókna otrzymane z obu po¬ limerów laczy sie i podaje na napawarke, na któ¬ rej wlókna otrzymuja wykonczenie ze zwyklej na- tlustki. Wlókna nawija sie nastepnie z predkoscia 686 m/min.Wlókno jest wyciagane i odprezane na' goraco w sposób nastepujacy: wlókno, nawiniete w po¬ przedniej operacji przekazuje sie na walce zasila¬ jace wlókno których wlókno obiega 5 razy. Stad przechodzi ono poprzez pierwszy element grzejny, gdzie ogrzewa sie do temperatury 120°C. Po przejs¬ ciu . przez plyte grzejna wlókno obiega 5 razy .wo¬ kól nieogrzewanego walca wyciagajacego i towarzy¬ szacego walca rozdzielajacego, przy czym predkosc obwodowa walca wyciagajacego wynosi 415 m/min, co wystarcza do wyciagniecia wlókna o 2,43 raza.Po opuszczeniu walca wyciagajacego wlókno prze¬ chodzi na inny walec obracajacy sie z ta sama predkoscia co walec wyciagajacy. Wlókno biega razy wokól tego walca i towarzyszacego walca rozdzielajacego, po czym dostaje sie do elementu grzejnego o temperaturze 175qC. Wlókno ogrzane dostaje sie na trzeci walec o predkosci obwodowej takiej samej jak w przypadku walca wyciagajace¬ go. Wokól tego walca d towarzyszacego walca roz- dzialajacego wflókno obieiga 5 razy i przechodzi pTzez element grzejny o temlperaturze 175°C. Stad Wlókno przechcdzi na walec niecgrzewany i towa¬ rzyszacy walec rozdzielajacy, wokól których obie¬ ga 2 razy w celu ochlodzenia sie przed nawinieciem na szpule. Predkosc obwodowa walca wynosi tyle ile predkosc obwodowa walca wyciagajacego.Denier wlókna po zakonczeniu procesu wynosi 66. Kurczliwosc wlókna po obgotowaniu w wodzie pod obciazeniem 4 mg/denier wynosi 9%, a róz- nica kurczliwosci wlókien o malej i duzej kurczli¬ wosci wynosi 5,6%.Tkanina o prostej budowie sporzadzona z wlókien otrzymanych wedlug przykladu i wykonczona w procesie skladajacym sie z obgotowania bez napre- zenia i dogrzewania, tak jak to opisano w przy¬ kladzie I, wykazuje znacznie lepsze wlasciwosci anizeli podobna tkanina wykonana technika zróz¬ nicowanej kurczliwosci z poliamidu 06, zarówno pod wzgledem jej wlasciwosci w noszeniu i pra- niu, objetosci jak i estetycznego wygladu.Przyklad V. Nic o denier 26, skladajaca sie z 10 wlókien, przy czym 5 trójplatkowych wlókien posiada nizsza kurczliwosc, a 5 pozostalych wyzsza, wytwarza sie z wlókien otrzymanych W sposób we- 40 dlug przykladu III, z tym jednak, ze stosuje sie wspólczynnik rozciagania 2,7 i predkosc przedzenia 425 m/min. Ciezar czasteczkowy wlókien o zawar¬ tosci 45% izomeru trans-trans wynosi 17,500 pod¬ czas gdy dla Wlókien o zawartosci 80% izomeru 45 trans-trans wynosi 10.900. Róznica kurczliwosci wlókien o róznej kurczliwosci wynosi 3,0%. Prze¬ dze otrzymana wedlug przykladu przerabia sie na dzianine o 64 prazkach i 50 kursach. Dzianine ob- gotowuje 'sie w wodzie i suszy, po czym dogrze- 50 wa w stanie nie naprezonym przez 20 sekund w temperaturze 199°C. Objetosc dzianiny wynosi 6,18 cmtyg w porównaniu do 30 denier 10 wlóknowej dzianiny nylonowej o 60 prazkach i 58 kursach wykonczonej w taki sam sposób. 55 Przyklad VI. Polimery, z których jeden o zawartosci 45% izomeru trans-trans posiada wzgled¬ na lepkosc 40,2 a drugi o zawartosci 80% izomeru trans-trans posiada lepkosc 23,9% otrzymuje sie wedlug przepisu w przykladzie III. Oba polimery 60 przedzie sie jednoczesnie wedlug przepisu podane¬ go w przykladzie V i otrzymuje przedze skladaja¬ ca sie z 10 wlókien. Przedze nastepnie wyciaga sie na zimno 2,36-krotnie. Z walca wyciagajacego prze¬ dza przechodzi na inny walec polaczony z walcem 65 rozdzielajacym, przy czym miedzy walcami jest88 874 usytuowana plyta grzejna o temperaturze 110°C, w kt6ra wlókno sie styka przechodzac wokól obu walców. Wlókno obiega walce po 5 razy, a nastep¬ nie przechodzi na inny walec, a na koniec jest .ostatecznie nawijane z predkoscia 411 m/min.Srednia róznica kurczliwosci wlókien o róznej kurczliwosci wynosi dla tej przedzy 44%. Wlókno tak otrzymane jest nastepnie przerabiane na dzia¬ nine, obgotowywane i suszone wedlug przepisu w przykladzie IV. Otrzymana dzianina jest nastepnie dogrzewana na sucho w stanie beznapieciowym w róznych temperaturach w czasie 20 sekund. W tem¬ peraturze 140°C objetosc dzianiny wynosi 5,8 cm3/g, podczas gdy w temperaturze 192°C objetosc ta wzrasta do 6,65 cm8/g. 16 zapewnic jego 2%-owe stezenie w koncowym po¬ limerze. Lepkosc wzgledna otrzymanego granula¬ tu wynosi 43,1.W podobny sposób otrzymuje sie kopolimer ozna¬ czony symbolem B z soli kwasu dodekanódwukar- boksylowego i mieszaniny dwu-/4-aminocyklohek- sylo/metanu, zawierajacego 70% izomeru trans- -trans oraz szesciometylenodwuaminy. Mieszanina dwuamin zawiera 11,3% wagowych szesciometyle¬ nodwuaminy, co jest wystarczajace dla otrzymania % wagowych lub 18,8 procent molowych odpo¬ wiedniego polimeru w kopolimerze. Podczas poli¬ meryzacji dodaje sie drobno zmielony kaolinit w takiej ilosci, aby zapewnic jego 2%-owe stezenie w koncowym polimerze.Tablica I Kopolimer (symbol) A A B B Temperatura walca od¬ prezajacego °C 140 165 140 165 Kurczliwosc % Róznica kurczliwosci %; mierzone po o'peracji o'bgotowywania 0,3 7,7 9,9 7,4 4,6 3,9 4,8 3,« Kurczliwosc % Róznica kurczliwosci | % mierzone po operacji obgo to wywania i dogrzewania ,12,4 12,2 14,4 12,7 ,9 ,5 7,2 •6,6 Przyklad VII. Homopolimer otrzymuje sie w autoklawie zawierajacym 40 czesci wody i 60 czes- cii soli Ikwasu dodekanodwufcanbóksylowego i dwu- -/4-aminocykloheksylo/metanu. Dwuamina zawiera 70% izomeru trans-trans. Do soli poliamidowej do¬ daje sie 12 miiimoli kwasu octowego na kazdy jej mol w celu stabilizacji lepkosci. Roztwór zawiera równiez 0,005% podfosforynu manganawego, któ¬ rego' ilosc obliczona jest w stosunku do masy soli.Roztwór ogrzewa sie pod cisnieniem 24,8 atmosfe¬ ry w ciagu 2 godzin, podnoszac temperature do 285°C, a gdy nastepnie temperatura obnizy sie do 200°C, do roztworu dodaje sie drobno zmielony kaolinit w takiej ilosci, aby w ostatecznym poli¬ merze jego stezenie wynosilo 5% wagowych. Cis¬ nienie redukuje sie do atmosferycznego, a tempe¬ rature podnosi sie w miedzyczasie do 315°C. W tej temperaturze polimer utrzymuje sie w czasie 3 go¬ dzin pod oslona azotowa, W tym samym czasie przez autoklaw przepuszcza sie wolno azot w celu wyeliminowania reszty wody. Na koniec, polimer wytlacza sie z autoklawu i granuluje. Lepkosc wzgledna granulatu wynosi 29,9.W podobny sposób otrzymuje sie kopolimer ozna¬ czony symbolem A z soli kawsu dodekanodwukar- boksylowego oraz mieszaniny dwu-/4-aminocyklo- heksylo/metanu o zawartosci 70% izomeru trans- -trans i metaksylinenodwuaminy. Mieszanina tych dwuamin zawiera 8,1% wagowych metaksylileno- dwuaminy, co wystarcza dla otrzymania 10% wa¬ gowych zawartosci odpowiedniego polimeru w ko¬ polimerze koncowym, co odpowiada jego zawartos¬ ci 11,90% molowych. Podczas polimeryzacji dodaje sie itaka ilolsc drobno zmielonego kaolinitu, aby 40 45 50 55 60 05 Lepkosc wzgledna otrzymanego granulatu wynosi 46,2%.Homopolimer i kopolimer otrzymany z mieszani¬ ny soli kwasu dodekanodwukaTiboksylcwego dwu- -/4-aminocykloheksylo/metanu i metaksylilenodwu- aminy sa oddzielnie stapiane i wytlaczane, jak opi¬ sano w przykladzie I, w celu otrzymania miesza¬ niny 17 wlókien o przekroju kolowym z homopli- meru i 17 wlókien o przekroju kolowym z kopo¬ limeru. Eiliera jest podczas przedzenia omywana para wodna o temperaturze 250°C. Otrzymane wlókna przerabia sie dalej jak w przykladzie I, z tym, ze omija sie proces laczenia, a predkosc obwodowa walca zasilajacego wynosi 1233 m/min, predkosc obwodowa walca wyciagajacego wynosi 2742 m/min, predkosc obwodowa walca odprezaja¬ cego 2563 m/min w temperaturze wskazanej w ta¬ blicy I. Predkosc obwodowa koncowego walca nie- ogrzewanego wynosi 2623 m/min. Wlókno jest na¬ wijane z predkoscia 2564 m/min, a denier produk¬ tu koncowego wynosi 60. Lepkosc wzgledna homo- polimeru po wytloczeniu wynosi 31, a lepkosc wzgledna kopolimeru 44,8.Z mieszaniny homopolimeru i kopolimeru otrzy¬ manego z kwasu dodekanodwukarboksylowego, dwu-/4-aminocykloheksylo/metanu i szesciometyle¬ nodwuaminy otrzymuje sie i obrabia wlókno zgod¬ nie z procesem opisanym w przykladzie z tym, ze predkosc obwodowa ostatniego walca nieogrzewa- nego wynosi 2603 m/min, a predkosc nawijania wynosi 2552 m/min. Wzgledna lepkosc homopo¬ limeru po wytloczeniu wynosi 31, a wzgledna lep¬ kosc kopolimeru w tych samych warunkach wy¬ nosi 49,6.17 S8 874 16 Wlókna otrzymane metoda podana w przykladzie obgotowuje sie pod obciazeniem 4 mg/denier, a nastepnie dogrzewa pod takim samym obciazeniem w temperaturze 177°C. Kurczliwosc wlókna i róz¬ nica kurczliwosci wlókien o malej i duzej kurczli¬ wosci zmierzone po takiej obróbce podane sa w postaci danych liczbowych dla 0'bu rodzajów wlók¬ na w tablicy I.Jak widac z zamieszczonych liczb, róznica kurcz¬ liwosci wlókien o duzej L malej kurczliwosci znacz¬ nie wzrasta po operacji dogrzewania na sucho.Przyklad VIII. Z dwu-/4-aminoeykloheksy- lo/-metanu zawierajacego 70% izomeru trans-trans i kwasu dodekanodwukarboksylowego otrzymuje sie serie polimerów wedlug przepisu w przykladzie nie nawijane z predkoscia 188 m/min, po przejsciu przez wal napawajacy zwyczajna natlustka. Wlók¬ no nawiniete odwija sie z predkoscia 9,1 m/min, przekazuje na walec zasilajacy i wspólpracujacy z nim walec oddzielajacy, wokól których wlókno owija sie szesc razy i podaje na walec wyciagajacy polaczony z plyta grzejna. Predkosc obwodowa walca wyciagajacego jest o tyle wyzsza od pred¬ kosci obwodowej walca zasilajacego, aby zapewnic 2J-k;rot:ne wyciagniecile wlókna, przy czym wlókno walca wyciagajacego 7-kro'triie. Urzadzenie skla¬ da sie z walca wyciagajacego, wspólpracujacego z nim walca rozdzielajacego i z elementu grzejne¬ go, umieszczonego pomiedzy walcem rozdzielajacym i walcem wyciagajacym w taki sposób, aby wlókno Tablica II Symbol wlókna 1 A B G D E Lepkosci wzgledne Polimer ,1 2 ,7 40,2 49,6 52,0 61,8 Polimer 2 3 ¦31,2 31,0 31,0 31,2 31,2 Róznica 4 4,5 9,2 18,6 ,8 ,6 Kurczli¬ wosc % Róznica kurczliwosci mierzone po operacji obgotowywania 3,2 3,2 ;< ¦¦ ,0 4,8 4,5 6 1,7 1,7 3,7 4,5 < 4,3 Kurczli¬ wosc % Róznica kurczliwosci % mierzone po operacji obgotowywania i dogrzewania 7 7,7 7,3 9,0 9,6 (10,8 8 1,6 2,2 4,5 ,8 54 VII, z tym, ze ilosc stabilizatora lepkosci jak rów¬ niez1 czas trwania koncowego stadium cyklu poli¬ meryzacji zmienia sie w celu uzyskania polimerów o róznych lepkosciach wzglednych. Polimery posia¬ dajace rózna lepkosc wytlacza sie parami w po¬ staci wlókien o przekroju kolowym, zgodnie z me¬ toda podana w przykladzie VII. Stopien wyciaga¬ nia równiez zmienia sie odpowiednio w przypad¬ ku róznych wlókien, w celu otrzymania w przybli¬ zeniu takich samych wydluzen krytycznych po to, aby zapewnic bardziej precyzyjne porównanie po¬ szczególnych wlókien.Wartosci kurczliwosci jak równiez wartosci róz¬ nic w kurczliwosci wlókien o róznej kurczliwosci mierzy sie w sposób podany w przykladzie I. Wy¬ niki badan przedstawione sa w tablicy II.Przyklad IX. Z dwu-/4-aminocykloheksy- lo/metanu zawierajacego 70% izomeru trans-trans wytwarza sie wedlug przepisu w przykladzie I dwa kopolimery z mieszaniny kwasów dodekano- dwukarbolksylowego i dzciftalowego. Ilosc kwasu izo- ftalowego uzytego do reakcji w mieszaninie z kwa¬ sem dodekanodwukarboksylowym ustala sie tak, aby jego zawartosc w kopolimerach koncowych wy¬ nosila odpowiednio 10 i 30% wagowych.Oba kopolimery top\sie osobno i wytlacza we¬ dlug przepisu podanego w przykladzie VII, otrzy¬ mujac 34 wlókna o przekroju kolowym, po 17 wló¬ kien z kazdego kopolimeru, z tym, ze w odróznie¬ niu od przepisu w przykladzie VII, powierzchnia filiery jest omywana para wodna o temperaturze 100°C. Otrzymane wlókna sa ochladzane, a nastep- 40 45 50 55 65 stykalo Me z elementem grzejnym na dlugosci 8,9 cm po. kazdej stronie walca podczas swej drogi od walca rozdzielajacego i na walec rozdzielajacy.Element grzejny ogrzany jest do temperatury 160°C.Denier otrzymanego wlókna wynosi 132. Lepkosc wzgledna ^ópoliimeru 90/10 po wytloczeniu wynosi 24,1, a lepkosc kopolimeru 70/30 wynosi 26,9. Kurcz¬ liwosc i r&ni^ea kurczliwosci wlókien o róznej kurczliwosci pienione wedlug metody opisanej po¬ przednio z zastepowaniem jedynie obgotowywania w goracej wodzie wynosi odpowiednio 7,6 i 3,2%, podczas gdy po óbgo.towywaaiu i po dogrzankf w temperaturze 177°C wynosza odpowiednio 42% i 42,2%.Przyklad X. Z dwu-/4-aminocykloheksyl- lo/metanu o zawartosci 70% izomeru trans-trans otrzymuje sie wedlug przepisu w przykladzie I ko¬ polimer o zawartosci 90% soli kwasu dodekano¬ dwukarboksylowego i 10% soli kwasu izoftalowego.Podobnie otrzymuje sie kopolimer z soli dwu-/4- -amiinocykloheksylo/metanu zawierajacego 70% izo¬ meru transJtrans i kwasu dodakanodwukarboksy- lowego oraz takiej ilosci kwasu sebacynowego, aby otrzymac jego zawartosc 10% w koncowym kopo¬ limerze. Oba kopolimery topi sie osobno, wytlacza, przedzie, otrzymujac wlókno o denier 60 wedlug przepisu z przykladu IX.Lepkosc wzgledna po wytloczeniu kopolimeru kwasu izoftalowego wynosi 53,0, podczas gdy lep¬ kosc wzgledna kopolimeru z kwasu _ sebacynowego wynosi 65,3. Kurczliwosc i róznice kurczliwosci wlókien o róznej kurczliwosci okresla sie w znany /19 88 874 sposób, stosujac obciazenie 4 mg/denier. i tak kurczliwosc i róznica kurczliwosci po obgotowaniu wynosza odpowiednio 7^6% oraz 3,3%, a po obgo¬ towaniu i po dogrzaniu w temperaturze 177°C wy¬ nosza odpowiednio 2l,5°/o oraz 14,7%.Przyklad XI. Z dwu-/4-aminocykloheksy- lo/metanu zawierajacego 70% izomeru trans-trans otrzymuje sie polimer z kwasu lazelainowego we¬ dlug przepisu z przykladu IV. W podobny sposób, stosujac przepis z przykladu VII, otrzymuje sie polimer z soli kwasu dodekanodwukarboksylowe- go i dwu-/4-aminocykloheksylo/metanu zawieraja¬ cego 70% izomeru trans-trans.Oba polimery topi &ia nastepnie osobno i stosujac dalej przepis wedlug przykladu VII przedzie sie wlókna z tej samej (filiery otrzymujac 34 wlókna, po 17 wlókien z kazdego polimeru. Wlókna pod¬ daje sie obróbce jak w przykladzie IX z tym, ze wlókno niewyciagane nawija sie z predkoscia 183 m/min, wlókno jest wyciagane 2,7-krotnie, owija¬ jac sie jednoczesnie wokól elementu grzejno — wyciagajacego ogrzanego do temperatury 130°C i umieszczonego pomiedzy walcem zasilajacym i wy¬ ciagajacym.Plyta grzejna, umieszczona pomiedzy walcem wy¬ ciagajacym i walcem rozdzielajacym, jest- ogpzana do temperatury 175°C. Denier otrzymanego wlókna wynosi 57. Lepkosc wzgledna polimeru otrzymane¬ go z kwasu dodekanodwukarboksylowego wynosi po wytloczeniu 31,2 podczas gdy lepkosc wzgledna polimeru z kwasu azelainowego wynosi 32/1. Kurcz¬ liwosc i róznica kurczliwosci wlókien o róznej kurczliwosci oznaczone pod obciazeniem 4 mg/de¬ nier wynosza po obgotowaniu 3,1 oraz 2,6% a po obgotowaniu i po dogrzewaniu pod takim samym obciazeniem wynosza odpowiednio 6,3% i 3,3%.Przyklad XII. Sól dwu-/4-aminocykloheksy- lo/metanu i kwasu heksadekanodwukarboksylowe- go otrzymuje sie przez dodanie roztworu dwiuaminy zawierajacej 70% izomeru trans-trans rozpuszczo¬ nego w 870 ml alkoholu denaturowanego do 244 g kwasu rozpuszczonego w 1800 ml tegoz rozpusz¬ czalnika. Laczenie tych dwu cieczy odbywa sie przy stalym mieszaniu. Ustala sie pH roztworu na okolo 8,2. Stracona sól odsacza sie, a z przesacza odzyskuje reszte soli przez odparowanie rozpusz¬ czalnika do objetosci okolo 1200 ml, ochlodzenie i dodanie takiej samej objetosci alkoholu izopropy¬ lowego. Sól odsacza sie i ponownie odzyskuje reszte soli przez stracenie jej przy pomocy dwu- oksanu. -Sól, uzyskana z trzech stracen suszy sie pod zmniejszonym cisnieniem, w temperaturze okolo 70°C a nastepnie miele i miesza w mozdzie¬ rzu. Wydajnosc — 395 g.Odpowiednio odwazone porcje soli umieszcza sie w grubosciennych rurach polimeryzacji, przeplu¬ kuje je azotem w celu usuniecia powietrza i za¬ tapia. Rury tak przygotowane umieszcza sie w pie¬ cu i ogrzewa w temperaturze 250°C w ciagu 2 godzin. Po ochlodzeniu, rury otwiera sie, opróznia z zawartosci stalej, która przenosi sie do wielkiej probówki zaopatrzonej w korek i rurke. Probówke te ogrzewa sie nastepnie w atmosferze pary wodnej w temperaturze 305°C w ciagu 2—3 godzin. Lep¬ kosc wzgledna polimeru mieszanego wynosi 60,1.Do 189 g soli otrzymanej wedlug powyzszego przepisu dodaje sie 21 g soli dwu-/4-aminoksyklo- heksylo/metanu i kwasu izoftalowego. Sól dwu-/4- -aminocykloheksylo/metanu i kwasu izoftalowego otrzymuje sie przez zmieszanie roztworu 42,8 g dwu-/4-aminocykloheksylo/metanu rozpuszczonego w okolo 200 ml alkoholu izopropylowego i roztwo¬ ru 33,2 g kwasu izoftalowego w okolo 1500 ml al¬ koholu izopropylowego. Stracona sól odsacza sie, a nastepnie suszy pod zmniejszonym cisnieniem w temperaturze okolo 70°C. Obie sole miesza sie do¬ kladnie i umieszcza w grubosciennych rurach do polimeryzacji i zatapia, po czym ogrzewa je w temperaturze 280—300°C w ciagu okolo 2 godzin.Po ochlodzeniu rury otwiera sie, opróznia je z sub¬ stancji stalej, która przenosi sie do wspólnej duzej probówki szklanej zaopatrzonej w korek z rurka.Polimeryzacja dobiega konca po ogrzaniu probów¬ ki w ciagu 2 godzin w temperaturze 305°C w atmo- sferze pary wodnej. Polimer otrzymany w taki spo¬ sób ma lepkosc wzgledna 50,7. Nalezy tak ustalac sklad mieszaniny soli, aby kopolimer nastepnie przygotowany zawieral 10% wagowych jednostek kwasu izoftalowego. Stosujac nastepnie przepis we- dlug przykladu IX, oba polimery: homopolimer i kopolimer stapia sie oddzielnie, wytlacza i przedzie przez filiere 34 wlókna, po 17 z kazdego rodzaju polimeru. Otrzymane wlókno poddaje sie obróbce wedlug przepisu w przykladzie XI, z tym, ze tem- peratura plyty grzejnej umieszczonej pomiedzy walcem wyciagajacym ,i walcem oddzielajacym wy¬ nosi 140°C, a temperatura elementu grzejnego-wy- ciagajacego wynosi 65°C. Denier ostatecznie otrzy¬ manego wlókna wynosi 130. Lepkosc wzgledna po- limeru po wytloczeniu, mierzona na wlóknach wy¬ nosi 95,8 dla homopolimeru i 83,0 dla kopolimeru.Kurczliwosc i róznica kurczliwosci dla wlókien o róznej kurczliwosci oznaczone pod obciazeniem 4 mg/denier wynosza po obgotowaniu odpowiednio 40 9,7% i 3,7%. Takie same wartosci oznaczone pod tym samym obciazeniem po obgotowaniu i po do¬ grzaniu wynosza odpowiednio 18,7% i 6,3%.Przyklad XIII. Polimer otrzymany z soli dwu-/4-aminocykloheksylo/metanu zawierajacego 70% wagowych izomeru trans-toans i kwasu do- dekanodwukarbcksylowego przedzie sie w celu o- trzymania 34 wlókien o przekroju trójiplatkowym, które to wlókna sa nastepnie skrecane zgodnie ze wskazaniami przepisu podanego w przykladzie VII 50 z tym, ze lepkosc wzgledna granulatu polimeru przed przedzeniem wynosi 86,5, a plaszczyzna filie¬ ry jest omywana strumieniem pary wodnej o tem¬ peraturze li60°C. Po ochlodzeniu wlókno przechodzi na pare walców zasilajacych, wokól których obie- 55 ga 6 razy. Walce te obracaja sie z predkoscia ob¬ wodowa wynoszaca 1051 m/min. Po opuszczeniu walców zasilajacych wlókno rozdziela sie na 2 pasma po 17 wlókienek, z których jedno przechodzi i obiega wokól rury o srednicy 3,2 cm ogrzanej do 60 temperatury 120QC, a nastepnie jest dalej przeka¬ zywane na pare walców wyciagajacych ogrzanych do temperatury 150°C obracajacych sie z predkos¬ cia obowodowa wynoszaca 1312 m/min. Stad pasmo przechodzi na pare walców nieogrzewanych obra- $5 cajacych sie z predkoscia 1302 m/min. Drugie88 874 21 22 pasmo wlókienek przechodzi z walców zasilajacych na beben o srednicy 15,2 mm ogrzany do tempe¬ ratury li20°C. Stad wlókno przechodzi na pare wal¬ ców wyciagajacych, ogrzanych do temperatury 180°C i obracajacych sie z predkoscia 1289 m/min.Z walców wyciagajacych wlókno przechodzi na pare walców nieogrzewanych, na których' laczy sie ono z pasemkiem, którego droge opisano powyzej.Oba pasemka polaczone obiegaja walce 8 razy.Wlókienka polaczone sa nastepnie wiazane miedzy, soba przy pomocy urzadzenia omówionego w opi¬ sie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 069 8i3'6, przy czym strumien powietrza z obu dysz ma przeciwny kierunek. Wlókno tak przygo¬ towane jest nastepnie nawijane w zwykly sposób, z predkoscia 1270 m/min. Wskaznik orientacji kry¬ stalicznej wlókien mierzony w sposób opisany w niniejszym opisie wynalazku wynosi 1,60, dla wló¬ kien o wysokiej kurczliwosci, to jest dla wlókien ogrzewanych w temperaturze 150°C i 2,86 dla wló¬ kien o nizszej kurczliwosci. Kurczliwosc wlókna i róznica kurczliwosci wlókien o róznej kurczliwosci oznaczone pod obciazeniem 4 mg/denier wynosza, po obgotowaniu, odpowiednio 7,2°/o i 4,0%. Te same wspólczynniki oznaczone pod takim samym obcia¬ zeniem ale po obgotowaniu i po dogrzaniu wlókien w temperaturze 177°C wynosza odpowiednio 10,3% i 4,6%.Zgodnie z wynalazkiem wlókna o niskiej i o wy¬ sokiej kurczliwosci moga byc mieszane ze soba tak jak to opisano w poprzednich przykladach, lub w razie potrzdby wlcikna o róznej kurczliwosci moga byc przedzone z róznych filier, ,a nastepnie miesza¬ ne na walcach wykonczajacych lub w jakikolwiek inny sposób. Odmiennym sposobem jest przepusz¬ czanie wlókien przez kurzliwy strumien powietrza wyplywajacy z dysz lub z innego urzadzenia a majacy na celu zmieszanie i polaczenie wlókien ze soba.Wlókna moga miec poprzeczny przekrój kolowy lub inny niz kolowy, przy czym korzystniejsze jest stosowanie wlókien o przekroju niekolowym, takim jak wieloplatkowy lub tarczkowy zgodnie z opisem patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 939 201 i nr 2 939 202.Czesto korzystne jest, aby wlókna otrzymane zgodnie z wynalazkiem zawieraly trwaly antysta- tyk w ilosci co najmniej 2% wagowych w stosun¬ ku do masy wlókna. Srodek antyelektrostatyczny moze byc dodawany badz do jednego, badz do dru¬ giego polimeru w masie uzywanego do wytwarza¬ nia tego wlókna. Odpowiednimi srodkami anty¬ elektrostatycznymi sa miedzy innymi wysokocza- steczkowe polialkilenoetery o ciezarze czasteczko¬ wym 1300—200 000. Srcdki te moga byc stosowane wedlug (brytyjskiego opisu patentowego nr 963 321.Wlókna otrzymane zgodnie z wynalazkiem moga ponadto zawierac odpowiednie stabilizatory cieplne, antyutleniacze, stabilizatory swietlne, absorbery ultrafioletu, srodki przeciwpolyskowe, pigmenty, barwniki i podobne. Dodatek innych substancji po- limerycznych moze poprawic zdolnosc 'barwienia sie, odpornosci na zabrudzenie, niegniotliwosci, chwytu, wodoodpornosci, splatalnosci, odpornosci na zerwanie, odpornosci na wyciaganie, modulu, zdol¬ nosci tworzenia ladunku elektrostatycznego i tem¬ peratury topnienia wlókna.Zgodnie z wynalazkiem, stopien wyciagania za¬ stosowany do wlókien jest nizszy anizeli w przy- padku wlókien wykonanych z polimerów poliami¬ dowych 6 lub 6Q. Krotnosc wyciagania wynoszaca 1,4 do 3,0 zastosowana do wlókien otrzymanych wedlug wynalazku jest wystarczajaca dla uzyska¬ nia wlókien o dobrej jakosci, przy czym dobór krotnosci wyciagania zalezy od lepkosci polimeru i predkosci przedzenia, przy czym krotnosc jest nizsza jesli predkosc przedzenia i lepkosc sa sto¬ sunkowo wysokie. Wlókna moga byc wyciagane na zimno lub na goraco w temperaturze 140—180°C uzyskujac dobre wyniki. Stosowanie wyciagania na goraco nie jest konieczne, lecz czesto korzystne, albowiem zmniejsza napiecie wyciagania.Ze wzgledu na to, ze czesto zachodzi potrzeba wytwarzania tkanin, które po obgotowaniu wyka- zuja kurczliwosc stosunkowo niska to jest 12—14% lub nizsza, zazwyczaj stosuje sie termostabilizacje tkanin. Termostaibilizacje mozna przeprowadzac przepuszczajac tkanine przez walce ogrzewane, ply¬ ty ogrzewane, lub inne odpowiednie urzadzenia grzejne. W przypadku stosowania ogrzewanych wal¬ ców, tak jak to przytoczono w poprzednich przy¬ kladach, to jest w zakresie temperatury lilO—160°C, uzyskana termostabilizacja jest dostatecznie dobra.Dokladna temperatura termostabilizacji powinna byc oczywiscie dobrania w zaleznosci od takich czynników jak lepkosc polimeru, zawartosc izome¬ rów, zawartosc poszczególnych kopolimerów itd. W przypadku stosowania ogrzanych walców, tkanina powinna znajdowac sie w stanie niskiego napiecia, a jesli wykazuje ona tendencje do kurczenia sie, jej normalny przebieg w maszynie powinien byc regulowany zróznicowana predkoscia -walców po¬ czatkowych i koncowych, tak, aby napiecie tkaniny nie zmienialo sie w trakcie trwania procesu termo- 40 stabilizacji.W przypadku stosowania techniki jednopolime- rowej, w celu uzyskania zróznicowanej kurczli¬ wosci, w której ten sam polimer jest obrabiany w dwóch pasmach w róznych warunkach stosuje 45 sie termostabilizacje w temperaturze wyzszej lub równej 180°C. Warunki te moga byc korzystniejsze dla wlókien o nizszej kurczliwosci. Ogólnie rzecz biorac, wlókna o zróznicowanej kurczliwosci otrzy¬ mane z jednego i tego samego polimeru otrzymuje 50 sie przez takie traktowanie osobnych grup wlókien, aby u jednych wywolac wieksza, a u drugich mniejsza orientacje krystaliczna, po czym obie gru¬ py wlókien miesza sie tak, jak to opisano poprzed¬ nio. Róznice w orientacji wlókien mozna naj ko- 55 rzystniej uzyskac przez stosowanie róznych tempe¬ ratur w czasie wyciagania i odprezania wlókna lub przez zastosowanie innych metod takich, jak na przyklad zmiana denier wlókien lub zmiana wa¬ runków przedzenia i oziebiania wlókien. 60 Wlókna ó mieszanej kurczliwosci stanowiace przedmiot wynalazku znajduja zastosowanie zarów¬ no do wytwarzania tkanin jak i dzianin. Niemniej jednak, w celu pelnego wykorzystania zalet niniej¬ szego wynalazku, wlókno powinno byc poddane 65 przynajmniej jednemu procesowi wykanczania, ma-23 Jacemu na celu odprezenie wlókna w sposób za¬ pewniajacy pózniejsze uzyskanie powiekszonej objetosci wlókna. Odprezenie to moze byc uzyska¬ ne przez poddanie wlókna zwyczajnemu obgotowa¬ niu w stanie odprezonym. Wlókno moze byc rów^ niez obgotowywane w stanie naprezenia, a nastep¬ nie dogrzewane na sucho w niskim naprezeniu. W tyim ostatiniim "przypadku objetosc Wlókna wzrasta w momencie dogrzewania. Wlókna stanowiace przedmiot wynalazku maja jeszcze te dobra ceche, ze powiekszaja swa objetosc podczas dogrzewania przy dostatecznie niskim napieciu. Zjawisko to pozwala na uzyskiwanie wiekszej uniwersalnosci wlókna anizeli bylo to mozliwe przy zastosowaniu mieszania wlókien o róznej kurczliwosci.Wlókna o mieszanej kurczliwosci, stanowiace przedmiot wynalazku, umozliwiaja uzyskiwanie tkanin o lepszym wygladzie estetycznym przy nie¬ zmienionych znakomitych wlasciwosciach uzytko¬ wych. Wlókna te nie wykazuja tendencji do for¬ mowania petelek podczas zesnuwania sie ze szpul lub zwojów, przez co nie powoduja trudnosci pro¬ dukcyjnych podczas ich obróbki, a przede wszyst¬ kim fikania. Ponadto, wlókna takie moga byc obra¬ biane w celu uzyskania niskiej kurczliwosci, co pozwala na otrzymanie tkanin greige przy nie¬ wysokim stopniu kurczenia sie, podczas gdy kurcz- liwosc zróznicowana utrzymuje sie na dobrym po¬ ziomie w warunkach obróbki tkaniny lub dzieki strukturze i splotowi. Tak wiec, wlókna stanowiace przedmiot wynalazku umozliwiaja otrzymywanie tkanin o znakomitej objetosci i dobrych wlasciwos¬ ciach w noszeniu.Ponadto, wyglad estetyczny tkanin uzyskanych z omawianych wlókien moze byc zmieniany w spo¬ sób kontrolowany, a mianowicie, jedynie przez zmiane temperatury ich obróbki.Dzieki regulacji stopnia zbiegania sie tkanin przez stosowanie zwyczajnego dogrzewania mozna zmieniac w znacznym stopniu objetosc, chwyt i wyglad tkaniny. Jesli nawet obgotowuje 'sie. taka tkanine zanim nastapi proces suchego dogrzewania stosujac sposób obgotowyWania zabezpieczajacy przed kurczeniem sie, który to sposób jest w po¬ wszechnym uzytku w fabrykach, odpowiednia objetosc tkaniny moze byc uzyskana w procesie dogrzewania. Takich walorów nie posiadaly wlók¬ na otrzymane dotychczas. PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (12)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Przedza z wlókna polikarbonamidowego zawie¬ rajaca pierwsza grupe wlókien o wysokim skurczu i druga grupe wlókien o nizszej kurczliwosci, zna¬ mienna tym, ze wlókna kazdej grupy utworzone sa z polikaibonamidu, w którym znajduje sie co najmniej 50% molowych powtarzajacych sie je¬ dnostek o podanym nizej wzorze (1) w którym x oznacza liczbe 1 lub 2, y oznacza liczbe calkowita w zakresie 7—14 a R, R' i R" oznacza ten sam lub rózny rodnik grupy skladajacej sie z wodoru i metylu i wykazuje wspólczynnik DFL /zdefiniowa¬ ny w opisie/ wiekszy od 1% podczas obgotowywa¬ nia przy obciazeniu 4 mgd/mg/denier/ i róznica ta wzrasta CO najmniej o 0,5% w DFL przy ogrzewa- t 874 24 niu w temperaturze 177°C przez 2 minuty przy tym samym obciazeniu.
2. Przedza wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze wlókna pierwszej grupy zawieraja kopoliamid za- 5 wierajacy 50—95% molowych powtarzajacych sie jednostek wedlug wzoru (1) oraz 5—50% molowych innej jednostki polimerowej stanowiacej powtarzal¬ na grupe kopoliamidu wytworzonego z tej samej dwuaminy, jaka wzieto do wytworzenia powta- 10 rzajacej sie jednostki wedlug wzoru (1) z innym kwasem dwukarboksyilowym oraz tego samego kwa¬ su dwukainboksylowcgo jaki zastosowano do wy¬ tworzenia powtarzajacej sie jednostki wedlug wzo¬ ru (1) z inna dwuamina. 15
3. Przedza wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze wlókna z pierwszej grupy skladaja sie z polikar- bmamidu zawi errjaoego zasadniczo- jednostki we¬ dlug wzoru (1) kcz rózniacego sie od pclilkaribona- midu tworzacego czuga grupe wlókien korfigura- 20 cja przestrzenna dwuaminy stanowiacej co naj¬ mniej 10% wagowych.
4. Przedza wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze wlókna pierwszej grupy zawieraja polikarbonamid zawierajacy zasadniczo jednostki wedlug wzoru (1) 25 i majacy lepkosc wzgledna co najmniej o 9 jed¬ nostek nizsza anizeli polikarbonamid stanowiacy druga grupe wlókien.
5. Przedza wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze wlókna pierwszej grupy zawieraja polikarbonamid zawierajacy zasadniczo jednostki wedlug wzoru (1, w którym dlugosc lancucha czesci dwukarboksylo- wej skladnika jednostek polimeru tworzacego pierwsza grupe wlókien jest mniejsza od dlugosci 35 lancucha dwukarboksylowego skladnika jednostek polimeru tworzacego druga grupe wlókien. i
6. Przedza wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze wlókna pierwszej grupy zawieraja polikarbonamid zawierajacy zasadniczo jednostki wedlug wzoru (1) 40 przy czym pierwsza grupa wlókien ma wskaznik orientacji co najmniej o 1,0 wiekszy niz druga grupa wlókien.
7. Przedza wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze wlókna kazdej grupy zawieraja polikarbonamid 45 zlozony zasadniczo z jednostek o wzorze (1) w którym y jest zawarte miedzy 7—12 i pierwsza grupa wlókien zasadniczo sklada sie z wlókien po¬ liamidowych otrzymanych z grupy skladajacej sie z (a) kopoliamidu zawierajacego od 5 do 50% mo- 50 lowych innej jednostki polimerowej stanowiacej powtarzalna grupe kopoliamidu wytworzonego z (1) tej samej dwuaminy ze wzoru <1) z innym kwasem dwukarboksylowym, (2) tego samego kwasu dwu¬ karboksylowego co we wzorze (1) z inna dwuamina; 55 (B) poliamidu zawierajacego zasadniczo jednostki wedlug wzoru (i) w których co najmniej 40% wa¬ gowych dwuaminy wchodzacej w sklad jednostek polimeru ma konfiguracje trans-trans i jest to za¬ wartosc co najmniej o 10% wagowych mniejsza od 60 zawartosci dwuaminy o konfiguracji trans-trans we wlóknach poliamidowych zawartych w drugiej grupie wlókien, zas druga grupa wlókien sklada sie zasadniczo z wlókna poliamidowego majacego powtarzajace sie jednostki wedlug wzoru (1), w 65 którym co najmniej 50% wagowych dwuaminy88 874 25 wchodzacej w sklad powtarzajacych sie jednostek ma steroizometryczna konfiguracje trans-trans.
8. Przedza wedlug zastrz. 7, znamienna tym, ze pierwsza grupa wlókien znajduje sie w granicach 25—7i5% wagowych przedzy, a druga grupa wló¬ kien znajduje sie w granicach 75—25% wagowych przedzy.
9. Przedza wedlug zastrz. 8, znamienna tym, ze dwuamdna o powtarzajacych sie jednostkach o wzo¬ rze <1) zawiera okolo 5% wagowych izomeru cis- -cis oraz okolo 50% wagowych i izomeru trans- -trans natomiast okolo 45% wagowych izomeru cis-trans. 10 26
10. Przedza wedlug zastrz. 9, znamienna tym, ze pierwsza grupa wlókien sklada sie zasadniczo z ko- poliamidu zawierajacego powtarzajace sie jednost¬ ki wedlug wzoru (1) w ilosci pomiedzy 70 a 94°/o molowych.
11. Przedza wedlug zastrz. 10, znamienna tym, ze wlókna pierwszej grupy zawieraja kopoliamid wy¬ tworzony z aminy i kwasu izoftalowego.
12. Przedza wedlug zastrz. 11, znamienna tym, ze kopolamid zawiera okolo 90% powtarzajacych sie jednostek wedlug wzoru (1). R C R R H 0 0 S ^N—C-(CH2)U—C- yy / PL PL PL PL PL PL PL PL
PL1968124509A 1967-01-10 1968-01-03 PL88874B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US60828167A 1967-01-10 1967-01-10
US667095A US3416302A (en) 1967-01-10 1967-09-12 Differential shrinkage yarn

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL88874B1 true PL88874B1 (pl) 1976-10-30

Family

ID=27085717

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1968124509A PL88874B1 (pl) 1967-01-10 1968-01-03

Country Status (13)

Country Link
US (1) US3416302A (pl)
AT (1) AT303951B (pl)
BE (1) BE709143A (pl)
CH (1) CH529239A (pl)
DK (1) DK132340C (pl)
ES (1) ES348990A1 (pl)
FR (1) FR1583192A (pl)
GB (1) GB1216883A (pl)
IL (1) IL29206A (pl)
NL (1) NL144673B (pl)
PL (1) PL88874B1 (pl)
SE (1) SE325100B (pl)
SU (1) SU381233A3 (pl)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3526084A (en) * 1967-12-11 1970-09-01 Burlington Industries Inc Production of unique yarns
US3495392A (en) * 1968-06-26 1970-02-17 Du Pont Bulky dyed yarns
US3851457A (en) * 1969-03-10 1974-12-03 Ici Ltd Core yarns and methods for their manufacture
US3583147A (en) * 1969-06-30 1971-06-08 Du Pont Heat-set mechanically crimped filaments having different polyamide compositions
NL7108318A (pl) * 1970-07-04 1972-01-06
US3732684A (en) * 1971-02-23 1973-05-15 Du Pont Product and process
US3725358A (en) * 1971-04-12 1973-04-03 Phillips Petroleum Co Polyamide fibers from mixture of 1,3-bis-(4-piperidyl) propane and bis(p-aminocyclohexyl) methane
US3936426A (en) * 1971-12-21 1976-02-03 Phillips Petroleum Company Amorphous, optically clear polyamide from a bis(4-aminocyclohexyl)methane and a phenylindan dicarboxylic acid
US3998042A (en) * 1972-09-26 1976-12-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Mixed shrinkage yarn
US3839299A (en) * 1972-11-27 1974-10-01 Phillips Petroleum Co Amorphous polyamide from bis(4-aminocyclohexyl)methane, bis(carboxyphenyl)methane and alkylene dicarboxylic acid
JPS5625534B2 (pl) * 1973-08-24 1981-06-12
FR2318956A1 (fr) * 1975-07-25 1977-02-18 Du Pont Fils fantaisies a torsion nulle et procede pour leur production
US4097469A (en) * 1976-04-15 1978-06-27 Phillips Petroleum Company Process for preparing polyamides of PACP
ES465022A1 (es) * 1976-12-15 1978-09-01 Du Pont Un procedimiento para la produccion de un hilo multifilamen-toso de denier variable.
US4792624A (en) * 1987-02-26 1988-12-20 The Dow Chemical Company Process for polymeric MDA, recycle of finished polymeric MDA
US5058371A (en) * 1989-11-30 1991-10-22 Monsanto Company Continuous filament yarn for trackless carpet
CN102877182A (zh) * 2011-07-15 2013-01-16 东丽纤维研究所(中国)有限公司 一种聚酰胺纤维缝纫线及其生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
NL144673B (nl) 1975-01-15
DK132340B (da) 1975-11-24
IL29206A (en) 1971-04-28
CH529239A (de) 1972-10-15
NL6800315A (pl) 1968-07-11
DK132340C (da) 1976-04-26
SE325100B (pl) 1970-06-22
FR1583192A (pl) 1969-10-24
GB1216883A (en) 1970-12-23
AT303951B (de) 1972-12-27
BE709143A (pl) 1968-07-10
DE1794328B2 (de) 1976-09-09
US3416302A (en) 1968-12-17
DE1794328A1 (de) 1971-08-12
SU381233A3 (pl) 1973-05-15
ES348990A1 (es) 1969-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL88874B1 (pl)
JP2530805B2 (ja) ナイロンの絨緞用繊維の染色性を改善する方法
JP5807456B2 (ja) ポリアミド410繊維およびそれからなる繊維構造体
JPH06502671A (ja) 2−メチルペンタメチレンジアミンのアミド単位を含有する三元ポリアミドおよび多元ポリアミド、ならびにこれから製造した製品
CN104245793A (zh) 呋喃基聚酰胺
US3225534A (en) Differential shrinkage yarn
EP0567752B1 (en) A continuous process for spinning and drawing polyamide and apparatus thereof
US3534540A (en) Composite multi-color or colorable yarn structures
JPH04245944A (ja) 染色しうるかさ高なポリプロピレン繊維及びその製造法
JPH05507954A (ja) コポリアミドおよびそれから製造した繊維
US4342715A (en) Process for preparing wholly aromatic polyamide shaped articles
US3557544A (en) Compositions and yarn made therefrom
JPS6163714A (ja) 高強力なポリエステル糸およびこの糸の製造方法
US5344708A (en) Bulked random copolyamide yarns of nylon 6 and nylon 6,6 having enhanced dyeability
JPH02251611A (ja) ポリアミドフィラメント
JP2003530479A (ja) ポリアミドの特性を改善する方法
US10370780B2 (en) High strength polyamide yarn
JP2716810B2 (ja) フィラメント用ポリアミド樹脂組成物及びフィラメント
JPH0246687B2 (pl)
IL29940A (en) Complex wires
JPS5830407B2 (ja) ポリカプラミドフイラメントヤ−ン
CN108138378B (zh) 吸湿性、防皱性优异的芯鞘复合截面纤维
JPH042814A (ja) 高収縮性ポリアミドマルチフィラメント糸、及びその製造方法
JP7589501B2 (ja) 熱接着用ポリアミド糸およびその製造方法
JPS6144966B2 (pl)