PL87361B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego z lugów pokrystalicznych i oczyszczania go powyzej 99% czystosci. Lugi pokrystaliczne stanowily dotychczas bezuzy¬ teczny odpad z procesu produkcji kwasu na drodze syntezy.

Kwas 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowy otrzymuje sie na drodze syntezy acetonu, p-chlorofenolu, lugu potasowego i chloroformu. Wytracony kwasem solnym produkt jest poddawany procesowi krystalizacji przez rozpuszczenie go w ksylenie i wytracenie benzyna. Stosowany dotychczas sposób otrzymywania kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego pozwalal na uzyskiwanie z procesu okolo 55% krystalicznego kwasu, natomiast okolo 17-30% kwasu pierwszego rzutu, pozostawalo w pokrystalicznych lugach, które wylewano.

Taki sposób produkcji jest wysoce nieekonomiczny, tym bardziej, ze kwas2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslo wy jest produktem o wysokiej wartosci, a substraty konieczne do reakcji sa w przewazajacej ilosci importowane, Celem wynalazku jest rozwiazanie sposobu pozwalajacego na odzyskiwanie kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izo< maslowego zawartego w pokrystalicznych lugach, przez poddanie ich dodatkowemu procesowi technologiczne- mu.

Sposób wedlug wynalazku polega na poddaniu zmieszanych z woda lugów pokrystalicznych procesowi ekstrakcji wodorotlenkiem sodowym o stezeniu korzystnie 6-7%, dodanym do reaktora jako roztwór stezony w stosunku objetosciowym, jak 10 :1. Proces ekstrakcji prowadzi sie w temperaturze 10-18°C przez 1,5 godziny po czym mieszanine pozostawia sie na okres okolo 24 godzin do calkowitego jej rozwarstwienia na warstwe ksylenowo-benzynowa, zawierajaca zanieczyszczenia i stanowiaca odpad produkcyjny i na warstwe alkaliczna, w której znajduje sie sól sodowa kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego. Wyizolowana sól rozciencza sie woda i oziebia do temperatury zblizonej do 0°C i intensywnie miesza z kwasem solnym, wytracajac w ten sposób osad stanowiacy surowy kwas. Surowy kwas nastepnie rozpuszcza sie w organicznym rozpuszczalniku, na przyklad ksylenie, podgrzewa do temperatury wrzenia, korzystnie do okolo 80°C i potem stopniowo oziebia najpierw do temperatury 40-18°C.2 87 361 Gdy temperatura roztworu obnizy sie srednio do okolo 30 C, spuszcza sie go do wanien krystalizacyjnych, a nastepnie oziebia w krystalizatorach w dalszym ciagu do temperatury zblizonej do 0°C, w której kwas ulega dalej powolnej krystalizacji w czasie okolo 24 godzin. Zbyt gwaltowne oziebienie, w pierwszym etapie ponizej dolnej granicy temperatur, powoduje szybkie wykrystalizowanie produktów, co utrudnia lub wrecz uniemozliwia opróznienie reaktora. Osad, który po skrystalizowaniu stanowi gotowy produkt oddziela sie przez odwirowanie od lugów pokrystalicznych, które sposobem wedlug wynalazku, zawraca sie do ponownego procesu produkcyj¬ nego, mieszajac je z pokrysta licznym i lugami pozostalymi z procesu syntezy. Ilosc nawrotów lugów pokrystali¬ cznych jest ograniczona stopniem zanieczyszczenia i iloscia zawartego w nich nieskrystalizowanego kwasu.

Sposób wedlug wynalazku pozwala na pelne odzyskiwanie kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego zawartego w lugach pokrystalicznych pozostalych z procesu syntezy, które dotychczas stanowily odpad produkcyjny, przy czym uzyskany tym sposobem kwas wykazuje czystosc wynoszaca ponad 99%. Proces technologiczny wedlug wynalazku odznacza sie duza prostota technologii i stosowanych urzadzen. Dodatkowa zaleta stanowi fakt zneutralizowania rozpuszczalników ksylenowo-benzynowych lugiem sodowym w trakcie procesu ekstrakcji, przez co odprowadzane do scieków uboczne produkty reakcji sposobem wedlug wynalazku, nie stanowia niebezpiecznych i szkodliwych dla srodowiska zanieczyszczen urzadzen kanalizacyjnych, jak to ma miejsce przy dotychczasowym procesie produkcji.

Sposób wedlug wynalazku ilustruje nastepujacy przyklad.

Przyklad. Lugi pokrystaliczne otrzymane po krystalizacji kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego w ilosci 500 I, miesza sie z woda w stosunku objetosciowym, jak 5:4. Uzyskana w ten sposób mieszanine ekstrahuje sie 6-7% wodorotlenkiem sodowym, dodajac go jako roztwór stezony w stosunku objetosciowym jak :1, zuzywajac na ten cel 30 kg lugu rozpuszczonego w 90 I wody. Zawartosc reaktora miesza sie przez okolo 1,5 godziny z równoczesnym ochladzaniem w celu uzyskania temperatury mieszaniny w granicach 10-18°C.

Nastepnie zawartosc reaktora pozostawia sie na czas okolo 24 godzin do calkowitego rozwarstwienia na warstwe ksylenowo-benzynowa, zawierajaca zanieczyszczenia i stanowiaca odpad produkcyjny, i na warstwe alkaliczna zawierajaca sól sodowa kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego, która po przelaniu do pojemnika rozciencza sie woda o temperaturze zblizonej do 0°C w stosunku objetosciowym, jak 3:1. Takprzygotowany roztwór przy ciaglym mieszaniu traktuje sie 18% kwasem solnym o temperaturze zblizonej do 0°C w stosunku objetosciowym jak 4:1, przez co nastepuje wytracenie sie osadu kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego.

Oddzielony osad kwasu rozpuszcza sie w ksylenie, korzystnie w stosunku objetosciowym, jak 5 :3, podgrzewajac roztwór do temperatury okolo 80°C, a nastepnie powoli oziebia, najpierw do temperatury 40-18°C, srednio przy temperaturze 30°C spuszcza sie wsad do wanien krystalizacyjnych. Roztwór ksylenowy w krystalizatorach oziebia sie dalej i w temperaturze zblizonej do 0°C pozostawia sie na okres okolo 24 godzin, w celu powolnego skrystalizowania sie kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego.

Krystaliczny kwas odwirowuje sie od lugów pokrystalicznych, zawierajacych zanieczyszczenia nie rozpusz¬ czajace sie w wodzie oraz pewne ilosci nieskrystalizowanego kwasu. W ten sposób otrzymane lugi pokrystaliczne zawraca sie do ponownego procesu technologicznego wedlug wynalazku, mieszajac je z lugami pokrystalicznymi otrzymywanymi z procesu syntezy, stosowanej w produkcji kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odzyskiwania kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslowego z lugów pokrystalicznych na drodze ekstrakcji i krystalizacji z rozpuszczalników organicznych, znamienny tym, ze zmieszane z woda lugi pokrysta liczne otrzymane z procesu syntezy acetonu, p-chlorofenolu, lugu potasowego i chloroformu w stosunku objetosciowym, jak 5:4 poddaje sie ekstrakcji wodorotlenkiem sodowym, korzystnie 6-7%, dodanym do reaktora jako roztwór stezony, w stosunku objetosciowym jak 10 :1 w temperaturze 10-18°C, i pozostawia na okres 24 godzin, a nastepnie traktuje kwasem solnym dla wytracenia osadu kwasu 2-(4'-chlorofenoksy)-izomaslo- wego, który po oddzieleniu rozpuszcza sie w organicznym rozpuszczalniku, korzystnie ksylenie, podgrzewa maksymalnie do temperatury wrzenia, korzystnie do 80°C, a nastepnie oziebia, najpierw do temperatury 40-18°C, a gdy temperatura obnizy sie srednio do okolo 30°C, roztwór spuszcza sie do wanien krystalizacyj¬ nych, a nastepnie oziebia sie w krystalizatorach do temperatury zblizonej do 0°C, przy czym krystalizuje gotowy produkt, który wyodrebnia sie, a pozostale po krystalizacji lugi zawraca sie do ponownego procesu ekstrakcji z lugami otrzymanymi z procesu syntezy. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena%10zl