PL8570B1 - Sposób calkowitej przeróbki octu drzewnego. - Google Patents

Description

Ciekly produkt, otrzymywany przez de¬ stylacje drzewa w zamknietej retorcie, sklada sie zasadniczo z czterech skladni¬ ków, a mianowicie: z produktów obojet¬ nych, kwasnych, smolistych i z wody. De¬ stylat ten nazywa sie ,,octem drzewnym".Klasyczna przeróbka octu drzewnego ma przebieg nastepujacy: ocet drzewny, mniej lub wiecej dokladnie odsmolony za- pomoca jakiegokolwiek srodka fizycznego, ogrzewa sie w dowolnej czesci alembiku, jezeli oczywiscie nie poddaje sie go obrób¬ ce bezposrednio po wyjsciu z odsmalacza, a w kazdym razie pary jego przepuszcza sie poprzez lug alkaliczny, (mleko wapien¬ ne, wodny roztwór weglanu sodowego i t. d.), który zatrzymuje wszystkie produkty kwasne, podczas gdy skladniki obojetne (octan metylowy, aceton, alkohol metylo¬ wy, allilowy, rozmaite oleje i t. d.) skrapla¬ ja sie w chlodnicy umieszczonej za zbiorni¬ kiem, zawierajacym alkalja.Po skonczonym procesie otrzymuje sie wreszcie trzy wytwory: 1) produkty lotne zawierajace aceton, octan metylowy, alko¬ hol metylowy i allilowy oraz zanieczyszcze¬ nia o temperaturze wrzenia do 250°, porwa¬ ne przez pare wodna; 2) wodny roztwór octanu alkaljów, 3) smolisty niedogon mniej lub wiecej kwasny.Produkty lotne mozna skraplac w spo¬ sób ciagly lub nieciagly, zaleznie od tego jakie wlasciwosci ma miec wytwór osta¬ teczny; nalezy tu jednak zaznaczyc, ze imwiecej zanieczyszczen zawieraja produk¬ ty lotne, tern trudniej otrzymac znaczny procent alkoholu metylowego w stosunku do calej jego ilosci zawartej w mieszaninie.Roztwór octanu metalu steza sie przez odparowanie i suszy w odpowiedniej tem¬ peraturze, jesli idzie o otrzymanie zwiazku bezpostaciowego. Aby otrzymac z niego stezony kwas octowy, rozklada sie go osta¬ tecznie kwasem mineralnym.Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdzielania przez zwykla destylacje mie¬ szaniny róznych produktów i otrzymywa¬ nie frakcyj nastepujacych: 1) destylatów, zawierajacych oprócz spirytusu drzewnego aceton i octan mety¬ lowy, 2) zanieczyszczen pyrogenicznych, za¬ wierajacych przewaznie alkohol allilowy, 3) wysoko stezonego kwasu octowego oraz jego homologów. Sposób wedlug wy¬ nalazku Opiera sie na znanym fakcie, ze niektóre ciala, jak np^ benzen, weglowo¬ dory alifatyczne chlorowane lub nie, nie¬ które lekkie frakcje ropy naftowej siar¬ czek wegla, daja z alkoholem metylowym mieszanine podwójna o stalym punkcie wrzenia, nizszym od stopnia wrzenia obu skladników. Przy uzyciu benzenu mieszani¬ na ta wrze okolo 58°C i zawiera okolo 39% wagowych alkoholu metylowego. Opiera¬ jac sie na tern spostrzezeniu, sposób wyko¬ nywa sie jak nastepuje: W alembiku A (patrz zalaczony rysu¬ nek) ogrzewa sie ocet drzewny; wytworzo¬ ne pary przez przewód 1 uchodza do ko¬ lumny B, gdzie napotykaja benzen, splywa¬ jacy z E przez rure 2. Pary utworzonej mie¬ szaniny podwójnej skierowuje sie do chlod¬ nicy C przez przewód 3; skroplony desty¬ lat splywa doi malej kolumny J), gdzie mie sza sie z woda doplywajaca przez 4. Mie¬ szanina heterogeniczna, otrzymana w ten sposób, scieka do E, benzen przez przewód 2 powraca do B, zas alkohol metylowy od¬ prowadza sie przez przewód 5. Ilosc wody doprowadzanej przez przewód 4 reguluje sie w ten sposób, zeby otrzymac stezenie spirytusu drzewnego, wynoszace 10°—20° Gay Lussac'a, stezenie to jest niezbedne do dokladnego ostatecznego oddzielenia octa¬ nu metylowego i acetonu od alkoholu me¬ tylowego. Stwierdzono, ze produkty powyz¬ sze sa zupelnies obojetne.Po calkowitem odpedzeniu alkoholu metylowego temperatura par dosiega 69°C, od tej chwili benzen zaczyna przechodzic razem z para wodna i tu sie konczy pierw¬ sza czesc procesu, t j. oddzielanie alko¬ holu.Zapomoca zespolu rur 6 z kurkami pa¬ ry uchodzace z A przeprowadza sie do ko¬ lumny F, potem do oziebiacza G, przez przewód 7, ostatecznie skroplony destylat przechodzi do malej kolumny H i zbiera sie w J. Stwierdzono, ze powyzej 98°—100°C przechodzi tylko woda mniej lub wiecej kwasna, natomiast najwieksza ilosc zanie¬ czyszczen najlotniejszych i dajacych sie najlatwiej porwac przedestylowuje sie z para wodna pomiedzy 70° i 97°C. W zbior¬ niku J zbiera sie produkt zlozony z dwóch warstw, lzejszej warstwy olejowej oraz ciez¬ szej wodnej, zawierajacej nieco kwasu oc¬ towego, zaleznie od pierwotnej jego zawar¬ tosci w occie drzewnym, uzytym do prze¬ róbki. Z warstwy olejowej, po przemyciu jej woda doplywajaca przez przewód 8, wyciaga sie niektóre skladniki rozpuszczal¬ ne, szczególniej alkohol allilowy, przecho¬ dzacy do warstwy wodnej.Na spostrzezeniach powyzszych opiera sie druga i trzecia czesc procesu, poniewaz jest oczywistem, ze jesli zanieczyszczenia pyrogeniczne porywaja wode i tylko bar¬ dzo nieznaczne ilosci kwasu, to wystarczy zanieczyszczenia te stale odprowadzac do kolumny F przez przewód 9 ze zbiornika J, aby osiagnac stale odprowadzanie wody przez przewód 10 oraz zawracanie kwasu stezonego na dól kolumny.Przeplókujac te zanieczyszczenia w ko- -... 2 —lumnie D woda, doprowadzana przez prze¬ wód 8, otrzymuje sie destylaty tak zwane allilowe, z których mozna wyciagnac ten alkohol w odpowiedni sposób, W ciagu destylacji z para wodna zanie¬ czyszczenia mniej lotne i trudniej dajace sie wyciagnac mieszaja sie z pierwszemi przez przelanie sie do zbiornika J.Aby uwolnic otrzymany kwas octowy od smoly, trzeba go zawrócic do retorty J przez rure 11. Stad mozna go wziac do u- zytku tak jak jest, albo tez mozna go zrek- tyfikowac przy zastosowaniu odpowied¬ niej kolumny, az do pozadanego stopnia czystosci.Nastepnie wyczerpana smole usuwa sie z alembików A. Proces mozna zreszta pro¬ wadzic w sposób ciagly, w tym celu laczy sie kolumny B i F zgodnie z rysunkiem z grupa alembików A, dzialajacych niezalez¬ nie od siebie.Przez zastosowanie wszystkich znanych procesów mozna wyzyskac maximum cie¬ pla uzytego do rozmaitych zabiegów w cia¬ gu procesu wedlug wynalazku. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób calkowitej przeróbki octu drzewnego, w celu bezposredniego rozdzie¬ lania glównych jego skladników, zapomoca zwyklej destylacji, kolejno albo jednocze¬ snie, zaleznie od tego, czy destylacja jest ciagla czy nie, znamienny tern ze: w celu odciagniecia par czystych, zawierajacych oprócz alkoholu metylowego aceton i octan metylowy bez zanieczyszczen, pary wytwo¬ rzone podczas ogrzewania octu drzewnego miesza sie z benzenem, niektóremi weglowo¬ dorami chlorowanemi lub niechlorowanemi, niektóremi lekkiemi frakcjami ropy, siarcz¬ kiem wegla i t. d,, tworzacemi z alkoholem metylowym mieszanine o stalej minimal¬ nej temperaturze wrzenia, nizszej od tem¬ peratury wrzenia poszczególnych jej sklad¬ ników i otrzymana mieszanine podwójna oziebia sie, miesza z woda, zas utworzona w ten sposób mieszanine heterogeniczna de- kantuje sie, poczem benzen lub podobne produkty zawraca sie do poprzedniej ko¬ lumny, a destylaty metylowe, zasadniczo obojetne, odprowadza sie nazewnatrz, przyczem przechodzace przy dalszej desty¬ lacji zanieczyszczenia pyrogeniczne zadaje sie woda i wyciaga z nich alkohol allilowy, poczem zanieczyszczenia te zawraca sie sta¬ le do aparatu, zeby destylowaly ponownie z para wodna, zas kwas octowy, splywaja¬ cy stale zpowrotem do retorty, odciaga sie w stanie surowym albo rektyfikuje, prowa¬ dzac jego pary przez odpowiednia kolum¬ ne, a wyczerpana smole usuwa sie z alem¬ bików, Societe Anonyme desProduits Chimiaues de Clamecy, Zastepca: I, Myszczynski, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 8570. F J ; E Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL