PL81949B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: ^^__^ Zgloszenie ogloszono: 31.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 25.11.1975 81949 KI. 80b,8/135 MKP C04b 35/28 Twórcy wynalazku: Jacek Kulikowski, Andrzej Lesniewski, Stefan Makolagwa Uprawniony z patentu tymczasowego: Za klad Materialów Magnetycznych „Polfer", Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania ferrytów niklowo-cynkowych o duzej gestosci pozornej Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ferrytów niklowo-cynkowych b duzej gestosci pozornej dla glowic zapisu magnetycznego poprzez: dobór odpowiedniej temperatury ferrytyzacji mieszaniny surowców, przeprowadzenie bardzo skutecznego przemialu sferrytyzowanej masy i dobór odpowiedniej temperatury spiekania sprasowanych ksztaltek.Ferryt na rdzenie do magnetycznych glowic elektronicznych maszyn cyfrowych, magnetofonów, magneto¬ widów itp. urzadzen zapisu magnetycznego musi odznaczac sie jak najmniejsza porowatoscia, duza indukcja magnetyczna nasycenia, waska petla husterezy magnetycznej, duza rezystywnoscia oraz malymi stratami na przemagnesowanie w zadanym zakresie czestotliwosci. Ponadto wymaga sie do materialu, aby byl on bardzo jednorodny, wytrzymaly mechanicznie, odporny na scieranie, a jednoczesnie dajacy sie obrabiac mechanicznie, umozliwiajac wykonanie elementów o zadanym ksztalcie i bardzo waskich tolerancjach wymiarowych, szczegól¬ nie w odniesieniu do powierzchni czolowej glowicy i jej szczeliny niemagnetycznej.Znane sa sposoby otrzymywania klasycznych ferrytów niklowo-cynkowych, w których na drodze normal¬ nej technologii ceramicznej — mieszania surowców, ferrytyzacji mieszaniny w700-1200°C, przemialu sferryty¬ zowanej masy i prasowania ksztaltek i spiekania w zakresie temperatur 1250—1350°C — otrzymuje sie ferryt stosunkowo dobrze zageszczony, jednak o gestosci pozornej nie wiekszej od 97% gestosci teoretycznej, o niekontrolowanej wielkosci krystalitów, duzej niejednorodnosci materialu i o duzych stratach, a przy tym wykazujacy niekorzystne cechy mechaniczne jak kruchosc, scieralnosc oraz zla obrabialnosc szczególnie przy szlifowaniu i polerowaniu ksztaltek. Takie ferryty, zwane klasycznymi, nie nadaja sie na rdzenie glowic magnetycznych wyzszej jakosci, jakimi sa na przyklad glowice do elektronicznych maszyn cyfrowych oraz glowice wizyjne, gdyz nie spelniaja wymienionych wyzej wymagan, stawianych dla materialu na tego rodzaju rdzenie. Wymagania takie spelniaja monokrystaliczne elementy z ferrytu Ni—Zn oraz polikrystaliczne ferryty spiekane pod cisnieniem, czyli tak zwane prasowane na goraco, jak tez spiekane w wysokich temperaturach rzedu 1250-1350°C w tlenie ksztaltki sprasowane izostatycznie. Opis patentowy St. Zjed. Am nr. 3472780. W tym ostatnim przypadku trudno jednak uzyskac kontrolowany wzrost ziarn materialu, a jeszcze trudniej odpowiednia stalosc modulów zespolonej przenikalnosci magnetycznej w zadanym zakresie czestotliwosci.Wszystkie opisane wyzej metody wytwarzania sa pracochlonne i kosztowne, w produkcji masowej nie do zrealizowania bez ogromnych nakladów inwestycyjnych. Cecha wspólna dotychczasowych metod otrzymywania2 f 81949 I polikrystalicznych ferrytów niklowo-cynkowych o duzej gestosci jest stosowanie, jak to jest przyjete w klasycz¬ nej technologii ceramicznej, wzglednie niskiej, od 850°C do 1030°C, temperatury ferrytyzacji mieszaniny skladników wyjsciowych, podczas gdy temperatura spiekania ksztaltek jest o ponad 200°C od niej wyzsza patrz np opis patentowy St. Zjed. Am nr 3472780, opisy patentowe NRF nr 2010761, nr 1696425. ; Celem wynalazku jest opracowanie prostej, ceramicznej metody wytwarzania ksztaltek z polikrystalicznego ferrytu Ni—Zn na rdzenie do glowic zapisu magnetycznego — która swa prostota dorównywalaby technolc-gii ferrytów klasycznych, a jednoczesnie umozliwiala otrzymanie materialu o wlasnosciach uzytkowych równorzed¬ nych do wlasnosci ferrytu spiekanego pod cisnieniem. Cel ten osiagnieto przez zastosowanie znacznie wyzszej niz dotad stosowano temperatury ferrytyzacji mieszaniny skladników wyjsciowych, a wynoszacej zaleznie od skladu i przeznaczenia ferrytu od 1120°C do 1280°C; bardzo dokladne zmielenie sferrytyzowanej masy, gwarantujace otrzymanie sredniej srednicy ziarn mniejszej od 1 /im; odpowietrzenie masy i prasowanie z niej ksztaltek w warunkach uniemozliwiajacych zapowietrzenie, a nastepnie spiekanie tych ksztaltek przez dostatecznie dlugi czas w temperaturze od 1100°C do 1270°C, jednakze nizszej lub co najwyzej równej od temperatury ferrytyzacji mieszaniny skladników wyjsciowych. Dzieki temu, .ze w wyniku wysokiej temperatury ferrytyzacji otrzymana masa stanowi przereagowany ferryt, zawierajacy ponad 95% fazy spinelowej — podczas spiekania ksztaltek zachodza juz tylko procesy zageszczania sie materialu i wzrostu krystalitów; w zwiazku z tym, dobierajac odpowiednio czas spiekania procesy te mozna kontrolowac w celu uzyskania materialu jednorodnego, bez naprezen wewnetrznych, o dobrze wyksztaltowanych ziarnach krystalicznych, a co za tym idzie — korzystnych uzytkowo wlasnosciach magnetycznych i mechanicznych; osiagniecie tego jest szczególnie latwe, gdy doboru czasu spiekania dokonuje sie przy zalozeniu najnizszej mozliwej do przyjecia temperatury spiekania. Obnizenie temperatury spiekania ksztaltek, zwiekszenie wielkosci ziarn krystalicznych materialu oraz zmniejszenie strat jak równiez uzyskanie korzystniejszego ksztaltu petli histerezy mozna osiagnac przez wprowadzenie do mieszaniny wyjsciowej lub sferrytyzowanej masy — niewielkich ilosci takich tlenków jak CoO, CuO, MnO, Si02 i podobnych dodatków uszlachetniajacych i topnikowych.Technologia wedlug wynalazku jest prosta i wydajna i moze byc prowadzona z wykorzystaniem klasycz¬ nych urzadzen technologicznych — jest wiec równiez bardzo tania. Zalety technologii wytwarzania ferrytów „gestych" Ni—Zn, sposobem wedlug wynalazku widoczne sa z ponizszego przykladu.Przyklad I. Mieszanine tlenków zelaza, niklu, cynku i kobaltu wzieta w proporcji Fe203 -48,8% mol.NiO -18,0% mol.ZnO -31,5% mol.CoO - 0,5% mol. w której uwzgledniono domial metalicznego zelaza, jaki zajdzie w czasie przemialu masy sferrytyzowanej, poddano procesowi ferrytyzacji w tunelowym piecu plytkowym w temperaturze 1220°C przez okres 5 godzin, otrzymujac po ferrytyzacji w pelni przereagowany material, zawierajacy prawie 96% fazy spinalowej, wykazuja- Gscm3 cy wartosc namagnesowania wlasciwego równa 58 — . Otrzymany produkt ferrytyzacji poddano przemialo- 9 wi na mokro w mlynach kulowych typu Attritor, a sam proces przemialu prowadzono tak dlugo, dopóki zmielony proszek nie wykazal 95% frakcji o srednicy ziarna mniejszej od 0,4 /xm — trwal on 4 godziny. Sklad chemiczny tego proszku byl: 49,8% mol. Fe203, 18,2% mol. NiO, 31,5% mol. ZnO i 0,5% mol. CoO. Z tak zmielonego proszku, na drodze prasowania na mokro odpowietrzonej zawiesiny wodnej proszku, wykonano wypraski, które po powolnym i dokladnym wysuszeniu, spiekano w tunelowym piecu elektrycznym w tempera¬ turze 1200°C przez okres 24 godzin. Otrzymane ksztaltki wykazaly pozorna gestosc postaciowa równa 5,28 G/cm3# to znaczy gestosc równa 0,99 wartosci gestosci rentgenowskiej oraz srednia srednice ziarna równa 20,3^1X1.Wlasnosci magnetoelektryczne otrzymanych ksztaltek byly nastepujace: przenikalnosc poczatkowafip = 520 Gs/Oe indukcja nasycenia przy H = 20 Oe, B2o = 4260 Gs natezenie powsciagajaceHc = 0,6 Oe rezystywnosc dla pradu stalegopo = 104 J2 cm temperature punktu CurieTc = 305°C zredukowany tangens kata stratJ£g5 = 100 • 10~6 przy f = 1 MHz **p =250- 10"6 przyf = 2 MHz = 300* 10"6 przyf = 4 MHzJ 81949 3 z tak wykonanych ksztaltek producenci glowic wykonali glowice magnetyczne do pamieci tasmowej e.m.c. i glowice do magnetowidu telewizji czarno-bialej, które swymi wlasnosciami i zywotnoscia nie ustepowaly glowicom zawierajacym rdzenie wykonane technika prasowania na goraco. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe , 1. Sposób wytwarzania ferrytów ni kiowo-cynkowyeh o gestosci pozornej bliskiej gestosci teoretycznej', zawierajacych oprócz Fe203, NiO i ZnO w razie potrzeby dodatki CoO, CuO, MnO, Si02, lub i podobne, który polega na mieszaniu skladników wyjsciowych, ferrytyzacji mieszaniny, mieleniu sferrytyzowanej masy, a nastep¬ nie prasowaniu z niej ksztaltek i ich spiekaniu, znamienny tym, ze proces ferrytyzacji mieszaniny prowadzi sie w zakresie temperatur 1120—1280°C, zaleznie od skladu chemicznego mieszaniny, przy których nastepuje pelne przereagowanie ze soba skladników wyjsciowych, a produkt ferrytyzacji, zawierajacy wiecej niz 95% fazy spinelowej, miele sie az do uzyskania sredniej srednicy ziarna mniejszej od 1 jum, korzystnie mniejszej od 0,4 /im, a nastepnie otrzymana mase odpowietrza sie i prasuje sie z niej ksztaltki w warunkach uniemozliwia¬ jacych zapowietrzenie prasówek, po czym spieka sie je w temperaturze w zakresie 1100—1270°C, zawsze jednak nizszej, korzystnie o 20—30°C, lub co najwyzej równej, temperaturze ferrytyzacji mieszaniny skladników wyjsciowych.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czas spiekania ksztaltek dobiera sie tak, aby uzyskac zadana srednia wielkosc ziarna spieczonego wyrobu, korzystnie przez okres wystarczajaco dlugi przy najnizszej optymalnej temperaturze spiekania. PL PL