PL814B1 - Sposób otrzymywania metylo-siarczynowych soli drngorzedowych amin aromatyczno-alifatycznych. - Google Patents

Description

Wykryto, ze produkty, otrzymywane przez kondensacje amin aromatyczno-alifa¬ tycznyeh drugorzedowych z dwusiairczynem aldehydonirówkowym, albo tez produkty, otrzymane przez alkilowianie pochodzacych z kondensacji amin aromatycznych pierw- szorzedowych z dwusiarczynem aldehydo- mrówkowym, w stosunku do otrzymanych soli metylosiarczynowyeh róznia sie od tam¬ tych amin aromatycznych pieirwszorzedo- wych znacznie silniejsizem dzialaniem anti- pyretycznem, Produkty kondensacji tworza stale pola¬ czenia, w wodzie latwo rozpuiszczialne, któ¬ re sie pod dzialaniem kwasów rozkladaja.Z patentów niemieckich 153196 i 156760 wiadomo, ze niektóre aminy aromatyczno- alifatyczne podlegaja kondensacji z dwu¬ siarczynem aldehydomrówkowym. Wyszcze¬ gólnione w tych patentach i nalezace tutaj polaczenia metylo- etylo- i benzylo-aniliny nie poisiadaja jednak wyraznych wlasciwo¬ sci terapeutycznych.Nastepujace przyklady wyjasniaja meto¬ de niniejsza: 1. N-metylo- p-femety¦dyino'- metylosiiar- czyn sodu: 8,2 czesci 36, 6°/0-wego roztworu alde¬ hydu mrówkowego, 26 czesci 40°/0-w:ego roztworu dwusiarczynu sodu, 15 czesci me- tylofenetydyny i 25 czesci alkoholu nagrze¬ wa sie az do wrzenia. Pow&taje roztwór jed^ nonodny i nastepuje wydzielenie produktu reakcji. Nalezy odessac i oczyscic przy po¬ mocy rozwodnionego alkoholu. Substancja ta rozklada sie w 265°, rozpuszcza latwow, wodzie i rózni sie od polaczenia, wymie- imidnego w patencie niemieckim 209695 teim, ze ziai dodaniem kwaisu solnego do roztwo- ni wodnego kwas organiczny sie nie wy¬ dzielaj,, zials zia doidamietm 'aizioftyjiuu nastepuje zabarwienie koloru krwistego i wydzielenie oleju. 2. N-etylo-p-feneityidynio metylo-siarczyn sodu: 40°/0 i 49 czesci etylofenetydyny miesza sie w ciagu kilku godzin w temperaturze 25—30° az do ujednostajnienia roztwoiru.Mniejisza czesc produktu reakcji krystalizuje juz przez noc, reszte zas mozna otrzymac po odparowaniu pozostalego iozczynu. Otrzy¬ mana sól, oczyszczona z alkoholu, nie wy¬ kazuje okreslonego punktu rozkladania sie.Wlasnosci tego nowego polaczenia sa te sa¬ me, co i polaczenia metylowego w przykla¬ dzie 1. 3. 1-fenylo- 2,3-dimetylo- 5-pynaizolonOh 4-etylo-amino-, metylo'Siarczyn sodu: Do 25 czesci etyloaiminoiantipyriny dole¬ wa sie 8,2 czesci jeszcze goracego roztworu reakcyjnego aldehydu mrówkowego 36,6°/a- wego i 26 czesci 40°/o-wego roizitworu dwu- siarczynu sodu, mieszajac wzystkoi, pocizeni ^wkrótce powstaje przejr&ysty roztwór. Roz¬ twór w celu odwodnienia odparowuje sie, najlepiej w prózni, i pozostalosc 0'Czyszezia sie rozwodnionym acetonem. Substancja to^ pi sie w swej wlasnej1 wodzie krystalicznej w temperaturze 80—90° i jest nadzwyczaj latwo rozpuszczalna wl wodzie,. Podczas rua^ grzewania z rozcienczonym kwasem solnym oddziela sie kwas siarkowy. 4. 1-fenylo- 2,3-dimetylo-' 5-pyirazolono- 4-etyloamiilno^ metylosiiiaircizyin sodu: Slabo nagrzany roizitwór z 32 czesci 1-feny¬ lo- 2,3-dimetylo-5-pyrazolonoi- 4-aminoimetylo siarczyn sodu i 6 czesci weglanu sodu w 150 czesciach wody wstrzasamy n 17 czesciami dwuetylosiarczynu. Po ukonczeniu reakcji nalezy odparowac az do krystalizacji i roz¬ puscic w ro:^cienoziony|m aicetontó., Otayima- na substancja topi sie miedzy 80 a 90° i jest identyczna z uzyskana w przykladzie! 3-cim. 5. N-etyloifenetydynoKmetyloisiarcizyn so¬ du: 50 czesci p-feinetydyno-metyloisiarezynu sodowego (zw. w handlu neralteineni) i 13 czesci weglanu sodu nalezy zagniesc z 34 czesciami dietyloi-siarczynu i podgrzewac na kapieli wodnej az do ukonczenia wydziela¬ nia sie Ca2 (72 godlziny). Mase reakcyjina mozna nastepnie oiczyscic z rozcienczoinego alkoiholu. Uzyskana ta droga substancja nie- posiada dokladnie okreslonego^ punktu roz¬ kladu i jest identyczna iz substancja, otrzy¬ mana w" przykladzie 2. « PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe.' 1. Sposób otrzymywania metolosiarczy- nowych soli drugorzedowych amin aroma¬ tyczno-alifatycznych, tern znamienny, ze aminy aromatyczno-alifatyczne drugorzedo- we, z wyjatkiem aniliny metylowej, etylo¬ wej! i benzylowej,, przeobrazamy przez kon¬ densacje z dwusiarczynem 'aldehydomrówko- wym; na metylosiarczynowe siole aminów aromatyczno-alifatycznych drugorzedowych.

2. Odmiana; sposobu otrzymywania pola¬ czen, wedlug zastrz. 1, tern znamienna, ze sole metyloisiarczynowe, otrzymane przez kondensacje amin aromatycznych pierw- szorzedowych z dwusiarczynem, aldehydo- mrówkowym, zamieniaja sie przez alkilo¬ wanie na sole metylosiarczynowe, otrzyma¬ ne przez kondensiacjle amin aromatyczno- alifatycznych wtórnych. Farbwerke vorm. Meister Lucius & Briining. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik piatettitowy. ^LGRARKtlZIANSKICH W KPAKDWIF PL PL