PL782B1 - Sposób destylowania smoly. - Google Patents

Description

Smoly dotychczas destyluje sie w dwo¬ jaki sposób, przerywany lub ciagly. Sposo1- by ciagle naogól.matlo rozpowszechnily sie w praktyce i obecnie odgrywaja w technice przeróbki smoly tylko role podrzedna. Prze¬ wazna, ilosc smól przerabianyeh podlegla de¬ stylacji starej, przeirywanej, przyczeiim surowa lub uprzednio oidwoidmioma simoile rozdziela sie na frakjcje surowe. iNp, ze smoly wegla kamiennego wytwarza sie najprzód naste- pujacie frakcje surowe: olej lekki, olej sred- ni, olej ciezki i olej alnitiraroenowy, przyczem poziostajie pak. Frakcje surowe podlegaja na¬ stepnie dlal otrzymania i przeróbki produk¬ tów rynkowych dalsziej; destylacji frakcjo^ nowanej w osobnych aparatach kolumno¬ wych, która daje w rezultacie: benzole su- ro.we() olej karbolowy, naftaline surowa, olej plókany, olej motorowy, ofojl dla wytrawia¬ nia, olej antracenowy, antracen surowy i t. d. ifrodukty te czesciowo sa produktami juz rynkowemi, czesciowo zas podlegaja dalszej przeróbce na krezol, fenol, pyrydyne, nafta*- line czysta,, acenaftem, antracen, karbazol i t. d. W innych smolach najprzód wyprowa¬ dza sie takze frakcje surowe, które sie mar stepnier dalej przerabia.Sposób powyzszy posiada te wade, ze przy pierwszej destylacji smoly otrzymane skroplone,, plynne frakcje surowe nalezy poddac redestylaicji, wzglednie kilkakrotnej destylacji, azeby otrzymac produkty, zdatne do sprzedazy. Ponowne destylacje frakcyj surowych powoduja oczywiscie znaczne zu¬ zycie paliwa i inne koszta.Do dalszej destylaicji frakcyj surowych potrzeba takze szeregu pojedynczych apara¬ tów, przyczem przeróbka smoly z powodukoniecznosci ponownych destylaicyj trwa ¦ bardzoi dlugo. Dalsza wada dotychczasowe- go sposobu destylacji przerywaneji polega na tern,* ze podczas rozkladania simoly w pierwszej destylacji na frakcje surowe, poszczególne chemicznie zupelnie rózne skladniki (inp. fenole, zaisiady, weglowodory i t. d.) nie zbieraja sie w jednej frakcji suro¬ wej, leciz rozdzielaja sie w róznych ilosciach jna rózne frakcje surowe. Utrudnia tio nad- jzwyczajnik otrzyimywajnie 'Czystych sklad¬ ników. 1 Poiniewaz nalezalo wyciagac odnosne skladniki z róznych frakcyj1, wiec nie mozna byla uniknac sitrat, prizyczem jeiazicjze nale¬ zalo stosowac kosztowne i zawile zabiegi.Sposób niniejszy polega :na 'tam, ze smole odparowuje sie w retorcie desitylaicyjnej po¬ woli, opary prowadzi sie bez, uprzedniego skroplenia do kolumny frakcjoinujajcej, o du¬ zej sprawnosci, a odplyw z kolumny wpu¬ szcza sie do T-etorty destylacyjnej zpowro- tem. W ten sposób mozna przez, jedna desty¬ lacje oitirzymac produkty posrednie i konco¬ we, które dotychczas tylko czesciowo1 z, do¬ brym wynikiem mozna bylo otrzymac przez , ponowna re destylacje frakcyj surowych, i otrzymanych z kolumny. Kolumna musi tak dzialac, aby mlozllwem w miej bylo oddzie* lenie calkowite skladników, zawartych w. oparach o róznym punkcie wrzenia.Podczas gdy np. fenol, krezole i ksyle- nole przechodza przy zwyklej destylacji smoly wegla kamiennego bez, kolumny przez wszystkie frakcje, poidczas deisitylacji w ko¬ lumnie uchwycone zostaja one stosownie do swego. punktu wrzenia! przez frakcje oleju karbolowego, wzglednie naftalinowego.Otrzymany olej karbolowy jest wolny od naftaliny podobnie! jak olej plókamy.Wsizysttka naftalina sciagnieta jest w wa- skiclr-granicach wrzaicej frakcji naftalinowej.Oddzielona naftaline surowa mozna pod wzgladem jiakosci porównac tylko z redesty- lowana wedlug idalwtnego sposobu.Pod wzgledem ilosciotrzymuje sie okolo 50% wiecej natftalilny ze smoly niz w zwyk¬ lych sposobach pirzeróbki smoly.Wszystek femol, krezol i pyrydyna skon- centrowane sa we frakcji oleju karbolowego i frakcji naftalinowej. Olej sciekajacy z frak¬ cji naftalinowej jest olejem karbolowym, bezposrednio zidaltnym do uzytku w wytwór¬ niach kwasu kairbolowegO'.Otrzymane ilosci fenolu, krezolu i pyry- dyny zwiekszaja sie powlaznie. ' W zwiazku iz. frakcja naftalinowa prze¬ chodza ' destylaty, latwe do* odróznienia,, krystalizujace w acenaifteini z, zawartoscia czysita 94% i wiecej, który nalezy tylko- od¬ dzielic mechanicznie od oleju, by Uzyskac produkt, zdatny do sprzedazy. Po tej frakcji najstepuje dalsza, pod 'wzgledem przezroczy¬ stosci latwa do odróznienia frakcja' olejowa, która daje równiez wydzieliny wpraiwdlzie troche innego ukladu. Po mechalnicznem od¬ dzieleniu oleju przedstawiaja one fluoren z czysta zawartoscia powyzej 70%, który z latwoscia krystalizuje sie w stanie czy¬ stym, poidczais gdy dotad mozna bylo fluoren otrzymac ze smoly tylko z, plomoca ziawi- lych i kosztownych sposobów chemiczinych.Po frakcji fluorenowej przychodzi frakcja antracenowa, rózniaca sie znacznie od po¬ przedniej pirzez stopien przezroczystosci.Stale wydzieliny tej frakcji zawieraja antra¬ cen i karbazol w stosunku, np. 14 : 2 i daja przy pros/tej przeróbce z weglowodorami ben- zolowemi aititracen zawartosci okolo 90%.. Cialem tow7ia,rzyszacem. jest po wiekszej czesci fenamtiren, który otrzymany jako po¬ zostalosc przez, oddestylowanie weglowodo¬ rów jest juz surowym feinantreinem z za¬ wartoscia czysta okolo 75%. Przez przekry- stalizowanie czysta zawartosc moze byc po¬ wiekszona.Pod koniec destylacji otrzymuje sie wre¬ szcie frakcje karbazolowa, która w wydzieli¬ nach zawiera karbalzol i antraicen w stosun¬ ku, np. 17 : 25 i przez, oddzielenie od weglo¬ wodorów daje katrbazol z, czysta zawartoscia przesizlo 40%, który pirizez, przekryistalizowa- — 2 —nie z zasad lub mieisizanin weglawodJorófw zasadowych lub tez przez ziaJstóosowanie sta¬ piania iz Wiodtoratlenkiem potasowym moze byc laltiwiej, miz dotad otrzymywany kairba- zol surowy, zamieniomy na kairbaizol ponad 90% procentowy.Smole deisftylówiano juz w przebiegu cia¬ glym, pnzyczem opary pojedynczych frakcyj surowych, np. frakcyj olejów lekkich lub olejów srednich prowadzono takze' do- fov lnmny frakcjonujacej.Abstrahujac od tego, ze sposób dositylo- wamia ciaglego' rózni sie zasadniczo- od pnizie- rywamego, kolumny w znanym sposobie de¬ stylacji ciaglej sluza tylko do tego, by wy¬ chodzace z róznych retort deisitylalty surowe rozdzielic na dwie frakcje. Pow^roitine odpro¬ wadzenie odplywu z kolumny do retorty nie bylo stosowane. W spoisolbie niniejszym osia¬ gnieto iplrzez zastosowanie kolumny zupelnie inne dzialanie. Opary, wychodzace to reltonty destylacyjnej, prowadzone sa beiz uprzed¬ niego rozdziela/nia na friaikcje surowe natych¬ miast do koluminy fralkcjomujacej o duzej -sprawnosci. Tylko z pomoca tego sposobu mozna bylo osiagnac nowe, niespodziewane wyniki, a mianowicie ite, ze rózne zwiazki, ziawairte w smolach, nie' przechodza przez wszystkie, frakcje, lecz chwytane zostaja cal¬ kowicie przez pojedyncze fraikcje i natych¬ miast oddzielane calkowicie od siebie.Sposób niniejjszy mozna stosowac do de¬ stylowania smól wszelkiego! rodzaju.Polega on ima tern, ze simole surowa de¬ styluje sie w zwyklej retorcie destylacyjnej i powstajace oplairy z retorty odprowadzone zoistaja natychmiast do wysokodzieilnej ko¬ lumny frakcjonujacej o duzej sprawnosci.Destylujac, np. w zwyklej retorcie de¬ stylacyjnej smole surowa przez; nastawiona kolumne o 40 dnach lub przez równa jej w sprawnosci kolumne sitowa lub kolumne, napelniona pierseiemiaimi Raschiga, otrzymu¬ je sie przy destylacji z kolumna nastepujace wyniki: . ¦! i ; , • ' olej karbolowy 3,25°/0 . frakcja naftalinowa 18,9°/0 olej plókany 8,1% olej antraceniowy 14,75% pak 54% strafty l°/0.Po wykrystalizowaniu i splynieciu oleju na¬ ftalinowego otrzymuje sie w procentach na¬ stepujacy wynik koncowy: olej karbolowy 6,5% odoiekla, bezposrednio' do sitlaczaJnia zdaitima naftalina surowa 15,6% olej plókaJny 8,1% olej antracenowy 14,7°/0 pak 54% strata 1,1% Destylacja tej sameji smloly w retorcie bez kolumny daje natomiiaisit w przeciwstawieniu do destylacji z kolumna nastepujace wyniki: woda 0,3% surowy olej lekki 0,2% „ „ sredni 12,7% „ „ ciezki 10,3% „ ,, antracenowy 23,7% pak - 52,2% straty 0,6% Wlasciwosci destylatów z obydwóch do¬ swiadczen oswietlaja nastepujace tablice , liczbowe: Destylacja bez kolumny.Znaleziioliio nastepujace stale liicziby frak¬ cyj surowych: Olej lekki sredni ciezki antrace¬ nowy ciezar gart. przy 15° C 0,992 1,022 1,048 1,106 woda 1,0% 0,5% slady slady kwasy 12,0% 18,0% 8°/o 6% zasady 4,0% 6,0% 5,0% 60/° — 3 —Przebieg wrzenia otrzymanych frakcyj byl nastepujacy: poczatek ol. karb. 196° 83% Olej lekki sredni poczatek- 85° 150° 150° 12% ciezki 207° antracenowy 250° 17% 24% 32% 42% 58% 73% 81% 87% 89% 91% 93% 8% 24% 50% 72% 84% 90% 94% 160" 170" 180" 190° 200" 210° 220° 230" 240p 250" 260° 270° 280" 290" 300° 310" 320° 330" 340° 350" 360" Punkt krzepniecia paku 78°.D e s t y 1 a c j a z kolumna: Olej karbolowy frakcja frakcja olej antra- naftalinowa ol. plók. cenowy 8°/» 31°/o 34°/o 68°/o 74°/o 85°/o 90°/o 92% 95°/o 5% 11% 16% 25% 33% 39% 47% 50% 64% 74% 82% 1,035 slady 2°/o 9°/o ¦1,093 slady — — ciezar gait. 0,985 1,025 woda 1,0% 0,4% oleje kwas. 32% 16,0% zasady 3% 2% Przebieg wrzenia oteymainych frakcyj byl nastepujacy: Olej karbolowy frakcja olej plók. olej antrac naftalinowa poczatek 108 160° 12% 170° 25% 180° 55% 195 236 240 93% ?5% frak. naft. olej plók. 9% ol. antr. 64,5% 90,0% 95,0% 200° 205° 210° 216° 220° 240° 250° 260° 265° 270° 280° 2S0° 300° ¦ -310° 312° Punkt krzepniecia ipiak-u 59°. 13% 38% 86% 90% 95% 8% 18% 50% 75% 88% 90% Porównanie wyników obyldwóch detsfty- laicyji poucza, ze przy destylaicji bez, kolumny znaczniiejisizego frakcjonowania nie osiaga sie wcale.Oleje wykazuja powolne sitiale podnosze¬ nie sie punktu wrzenia. Nastepujace po so¬ bie frakcje wchodza jedna w druga w zmacz- nypu stopniu. Natomiast zupelnie inne wyni¬ ki daije destylacja 'z kolumna. Wykazuje ona, bairdzio ostre oddzielenie frakcji. Nastepuja¬ ce po sioibie frakcje praiwie nie wchodza, jedna w druga. Temperatura) wrzenia ich po za tern lezy w bardzo' waskich graniicialch ,w przeciwienstwie do destylatów, otrzyma¬ nych bez kolumny.Róznica punktów wrzenia sasiednich frafccyj. nie przekraicza, 20 stopni w przeci¬ wienstwie do róznic 60—100 atopniorwych we frakcjach, otrzymanych z destylacji bez kolumny. Szczególnie gO'dnem uwaigi jest rozdzielenie naftaliny i olejów (kwasnych w destylatach destylacyj kolumnowych. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób bezposredniego rozdzielania smól surowych wsizelkiego rodzaiju przez przery¬ wana destylacje na bezposrednio1 zdatne do — 4 —piraeróbki produkty posrednie orajz produkty ostatnie bez wlaczonej redestylacji pojedyn¬ czych frakcyj surowych, tern zinamieiuiy, ze opairy, wychodzace z retorty destylacyjnej, prowadzone sa bezposrednio do koluminy frakcjonujacej o duzej siprawmosci. Riitgerswerke Aktiengesellschaft i Leopold Kahl. Zastepca: C. R a c z y n s k i, rzecznik patentowy. 7AKLGRAF.K0ZIANSKICH W KRAKiWIE PL PL