PL7718B3 - Postepowanie w celu otrzymywania zwiazków jodowych pirydyny. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 16 kwietnia 1941 r.Patent Nr 4679 omawia postepowanie przy otrzymywaniu produktów podstawie¬ nia pirydyny, mianowicie wprowadza sie jod do pochodnych pirydyny np. w ten sposób, ze roztwory dwuazowe odnosnych pochodnych pirydyny przerabia sie z sub¬ stancjami zawierajacemi jod np. z jodkiem alkalji.Niniejszy wynalazek uzupelnia sposób wyiszczególrticiny i polega na tern, ze najpierw otrzymuje sie mieszanine amino¬ wych pochodnych pirydyny i substancy] zawierajacych jod np. jodków alkaljów i te mieszanine zadaje sie azotynem alkalji w obecnosci kwasnego rozpuszczalnika. Pro¬ ces ten moze byc prowadzony w obecnosci katalizatorów, np. miedzi i t. p.Jako materjaly wyjsciowe wchodza w rachube, podobnie jak w postepowaniu pa¬ tentu Nr 4679, przedewszystkiem pochod¬ ne pirydyny, posiadajace grupy aminowe w polozeniu 5- i 3, szczególnie takie, któ¬ re posiadaja podstawniki natury elektrone- gatywnej, np. grupe wodorotlenowa, chlo¬ rowa lub tym podobne.Przyklad. 100 g chlorku 2-oksy-5-a- minopirydyny rozpuszcza sie w 200 g stezonego kwasu solnego i roztwór ten roz¬ ciencza 200 cm3 wody. Nastepnie dodaje sie 250 g jodku alkaljów v/ 350 cm3 wody.Do otrzymanej mieszaniny dodaje sie na¬ stepnie roztworu 47 g azotynu sodowego w 2G0 cm3 wody, przyczem mozna pracowac zarówno na zimno jak i na goraco. Po ukon-czernili reakcji bgrzewa sie jeszcze jakis czas w kapieli wodnej, poczem pozostawia sie produkt reakcji kilka godzin w spokoju.Wydzielona proszkowata 2-oksy-5-jodopi- rydyne oczyszcza sie nastepnie np. w ten sposób, ze przeprowadza isie ja zapomoca lugu sodowego w sól sodowa i te otrzymuje sie w stanie czystym krystalizujac z wody.Traktujac oczyszczona sól kwasami, np. wpuszczajac kwas weglowy do wodnego roztworu, otrzymuje sie wolna czysta 2- oksy-5 jodopirydyne ó punkcie topftieiiia 191 — 192°. PL PL PL