PL7477B1 - Sposób wyrobu sztucznego jedwabiu. - Google Patents

Description

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest wyrób pustych czyli wydrazonych sztucznych wlókien z roztworów celulozy.Znany jest sposób wyrobu pustych wló¬ kien, który polega na wytryskiwaniu roz¬ tworów celulozy, zemulgowanych z powie¬ trzem lub innym gazem obojetnym.Znane sa równiez sposoby wyrobu pu¬ stych wlókien przez wypryskiwanie roztwo¬ ru z rozpuszczona w nim dowolna substan¬ cja, która wytwarza puste sztuczne wlók¬ na; w tym celu stosuje sie substancje, po¬ wodujace wydzielanie sie gazu wewnatrz ni¬ tek, przy dzialaniu chemicznem lub ter- micznem na te nitki przy wychodzeniu ich z dyszy. Omawiane puste wlókna mozna splaszczac czyli pozbawiac je gazu.W powyzszych sposobach normalny roztwór wiskozy, a mianowicie uzywany do wyrobu pelnych wlókien sztucznych zmie¬ nionych jak opisane, wtryskuje sie do nor¬ malnej kapieli koagulujacej, która sklada sie np. z kwasu siarkowego i siarczanu sodu.Zwykly roztwór wiskozy przewaznie za¬ wiera 6,8 do 7,8% na wage celulozy i wy¬ kazuje alkalicznosc, wynoisizaca 6,5 do 7,5 w stosunku do celulozy. Calkowita alkalicz- ruosc roztworu wiskozy (okresla sie przez miairecizikowanie zapomoca heljainityny i mia¬ reczkowanego rjoizitworu kwasu siarkowego i wyraza sie w jedmiostkaich Na OH.Roztwór wiskozy, uzyty w omawianych sposobach, nalezy do rzedu dojrzalych do normalnego stopnia, stosowanego przy wy¬ robie wlókien pelnych.Stopien dojrzalosci roztworu wiskozymoze byc wyrazany w jednostkach stezenta ..soli* oznaczajacego w procentach wartosi koncentracji roztworu danej soli, np. chlorku sodowego, potrzebnej do koagulacji kropli odnosnej wiskozy po wprowadze¬ niu jej do tej soli.Stopien dojrzalosci roztworu wiskozy moze byc równiez wyrazony w jednostkach czasu, to jest liczba godzin, które uplynely pomiedzy wprowadzeniem tego roztworu do mieszalnika, a wtryskiwaniem go do koa- rfulujacej kapieli, przy wiadomej tempera¬ turze wiskozy podczas okresu dojrzewania.Do wyrobu pelnych jedwabnych wlókien sztucznych, zazwyczaj uzywa sie wiskozy o stopniu dojrzalosci, wyrazonym w jed¬ nostkach stezenia soli okolo 3,5 lub tez wi¬ skozy, o dojrzalosci wyrazonej w jednost¬ kach czasu, taka wiskoza w ciagu 110 go¬ dzin po wprowadzeniu jej do mieszalnika utrzymywana jest w temperaturze 13° C.Powyzej wspomniane sposoby sluza do wyrobu pustych wlókien, które niezawsze maja polysk, a wydrazony ich srodek utwo¬ rzony jest z przylegajacych- do siebie pe¬ cherzyków, niekiedy polaczonych razem, i tworzacych krótkie kawalki wlókna w ksztalcie rurek.Jezeli we wspomnianych wyzej sposo¬ bach stosuje sie wiskoze, która nie wyka¬ zuje normalnego stopnia dojrzalosci, dopie¬ ro co okreslonego, czyli wiskoze swiezo przygotowana lub tez dojrzala, ale w nie¬ znacznym stopniu, wówczas otrzymuje sie puste i lsniace wlókno sztuczne, które daje sie splaszczac.Tego rodzaju sposób opisany jest w pa¬ tencie Nr 2867 i polega na stosowaniu spo¬ sobów, opisanych poprzednio z wiskoza, której dojrzalosc wyrazona w jednostkach stezenia soli przekracza 7, to znaczy z wi¬ skoza w wysokim stopniu niedojrzala. Dla wyjasnienia co w praktyce oznacza doj¬ rzalosc wyrazona w jednostkach stezenia soli, przekraczajaca 7, mozna powiedziec, ze dojrzalosc te wykazuje wiskoza, która dojrzewala w temperaturze 13£ C, co naj¬ wyzej w ciagu okolo 65 godzin.Przedmiotem niniejszego wynalazku jest ulepszony sposób wyrobu pustych lsniacych wlókien. Polega on na uzyciu wiskozy o wlasnosciach szczególnych, opisanych po¬ nizej, oraz na wtryskiwaniu tej wiskozy do specjalnych kapieli koagulujacych, równiez ponizej opisanych. Zapomoca tego sposobu otrzymuje sie puste i lsniace wlókna przy uzyciu wiskozy o róznym stopniu dojrza¬ losci, przyczem te puste wlókna daja sie splaszczac.Sposób, stanowiacy przedmiot niniejsze¬ go wynalazku, polega na uzyciu wiskozy, której calkowita alkalicznosc znajduje sie ponizej 6 : 7, 3, to znaczy takiej, która przy zawartosci celulozy równej 7,3°/0 po¬ siada calkowita alkalicznosc ponizej 6. Do¬ tyczy to calkowitej alkalicznosci, okreslonej przed dodaniem jakichkolwiek domieszek dc wytworzenia pustego srodka.W celu otrzymania wiskozy o zmniej¬ szonej alkalicznosci calkowitej, mozna uzyc róznych sposobów.Mozna np. przygotowac celuloze alka¬ liczna o mniejszej zawartosci sody, niz w normalnej celulozie alkalicznej, lub tez ksantogenat moze byc rozpuszczony w zwy¬ klej wodzie, lub w wodzie, zawierajacej mniej sody, niz praktykuje sie zazwyczaj.Wiskoze o zmniejszonej alkalicznosci mozna przygotowac przez poddanie jej dializie, w celu usuniecia nadmiaru alkaljów.Przed procesem wtryskiwania rozpu¬ szcza sie w wiskozie weglan sodu w ilo¬ sciach dostatecznych do wytworzenia pu¬ stych wlókien. Weglan sodu moze byc o- czywiscie dodawany do wiskozy czesciowo, lub tez znalezc sie w niej odrazu przez do¬ danie kwasu weglowego lub tez dwuwegla¬ nu zamiast weglanu. W tym ostatnim wy¬ padku dodany kwas weglowy lub dwuwe¬ glan musi byc w takiej ilosci, aby reagowal przynajmniej na 0,5°/0 sody zracej, znajdu¬ jacej sie w normalnym roztworze wiskozy. 2 —* Ciezar gatunkowy kapieli koagulujacej okresla sie zawartoscia rozpuszczonego w tej kapieli kwasu siarkowego i siarczanu sodu, przyczem stosujac znane sposoby, stwierdzono, iz wiskoza o róznych stopniach alkalicznosci (wszystkie ponizej 6 w stosun¬ ku do 7,3 celulozy) daje wlókna bardzo lsniace i blyszczace, jezeli ciezar gatunko¬ wy kapieli koagulujacej znajduje sie w pew¬ nych okreslonych granicach. Jezeli cie¬ zar gatunkowy przekracza nizsza granice, polysk znika ze wzgledu na zbyt wyrazne wglebienia na powierzchni wlókna. Jezeli ciezar gatunkowy przekracza najwyzsza granice, puste wlókno nabiera ksztaltu pe¬ cherzyków, to znaczy wykazuje wyrazna segmentacje.Stosownie do niniejszego wynalazku wyrób sztucznego wlókna, zapomoca wtry¬ skiwania wiskozy o alkalicznosci ponizej 6 w stosunku do zawartosci 7,3 celulozy (do której dodaje sie latwo rozkladajacy sie weglan i który sie w niej rozpuszcza) do kapieli koagulujacej, zawierajacej kwas siarkowy i siarczan sodu, przeprowadza sie w ten sposób, ze dla wiskozy o dowolnej alkalicznosci, w granicach wyzej wspomnia¬ nych i o dowolnym stopniu dojrzalosci, ciezar gatunkowy kapieli koagulujacej do¬ prowadza sie do zawartego pomiedzy naj¬ wyzsza i najnizsza granica, jak powiedzia¬ no wyzej.Granice te wskazane sa na zalaczonym wykresie, którego linje pionowe oznacza¬ ja stopien dojrzalosci wiskozy, mierzony w jednostkach czasu, czyli w godzinach doj¬ rzewania w temperaturze 13° C, linje zas poziome oznaczaja sklad kapieli koagulu- jacych, uwidoczniony jest w trzech skalach, a mianowicie: skala Nr 1 oznacza ciezar gatunkowy kapieli w temperaturze 45° C, skala Nr 2 — zawartosc siarczanu sodu w kapieli, zawierajacej 145 gramów kwasu siarkowego w litrze, skala Nr 3 — zawartosc siarczanu so¬ du w kapieli, zawierajacej 125 gramów kwasu siarkowego w litrze.Dla wiskozy, o alkalicznosci 4°/0f wyra¬ zonej jako NaOH i zawierajacej 713°/0 ce¬ lulozy, do której, w celu wytworzenia pu¬ stego' wlókna dodano dostateczna ilosc we¬ glanu sodu i która dojrzewala w ciagu od¬ powiedniego czasu w temperaturze 13° C i zostala wtrysnieta do kapieli, zawieraja¬ cej 145 gramów kwasu siarkowego w litrze, najlepszy polysk otrzymuje sie, jezeli za¬ wartosc siarczanu sodu lezy w granicach pomiedzy linjami A-A na zalaczonym wy- Jcresie, Widocznem jest z wykresu, ze dla tego rodzaju wiskozy, dojrzalej w temperaturze 13° C w danym okresie np. w ciagu 48 go¬ dzin, musi byc uzyta kapiel, której ciezar gatunkowy znajduje sie pomiedzy 1200 i 1320; taka kapiel zawierac bedzie siarczan sodu w granicach od 175 do 323 gramów w litrze.Jezeli podobny roztwór wiskozy wtry¬ skiwac do kapieli, zawierajacej 125 gra¬ mów kwasu siarkowego w litrze, najlepszy polysk otrzymuje sde wtedy, gdy zawartosc siarczanu sodu znajduje sie pomiedzy linja¬ mi krzywemi B-B na wykresie.Dla kapieli o zwyklej zawartosci kwasu siarczanego wlasciwe granice zawartosci siarczanu sodu moga byc okreslone przez interpolacje pomiedzy krzywemi A i B.Dla wiskozy podobnej do opisanej po¬ wyzej, lecz o alkalicznosci w stosunku 6 do 7,3 zawartosci celulozy i wtrysnietej do podobnej kapieli, to jest zawierajacej 145 gramów kwasu siarkowego w litrze, najlep¬ szy polysk otrzymuje sie, jezeli zawartosc siarczanu sodu znajduje sie w granicach, wskazanych linjami A1-A1. Jezeli kapiel zawiera 125 gramów kwasu siarkowego w litrze najlepszy polysk otrzymuje sie, jezeli zawartosc siarczanu sodu znajduje sie po¬ miedzy krzywemi Bx-B\ Ppzy wltiryisikiLwajndu iwiiskozy o dowolnej - 3 -• alkalicznosci, pomiedzy 4 i 6 do 7,3 za¬ wartosci celulozy, do kapieli, zawierajacej 145 gramów kwraaiu siarkoweg|o (w litrze, granice zawaaitosci siajrczcinti sodu mozna odnalezc przez interpolacje pomiedzy krzy- weimi A p A\ wtryskajac (zais takaz wiskoze do kapieli, zawierajacelj 125 gramów kwasu w liitrtze, granice zawartosci koncentracji siarczanu sodu mozna odnalezc przez in- teapoilaiGJe pomiedzy krzywemi B i fi1.Krzywe na zalaczonym wykresie doty¬ cza kapieli, utrzymywanych podczas wtry¬ skiwania w temperaturze 45° C, jednak sa one takie same dla temperatur kapieli po¬ miedzy 37° i 50° C.Powyzsze przyklady dotycza wiskozy, która dojrzewala we wlasciwym okresie czasu w temperaturze 13° C i równiez do¬ tycza one wiskozy, która dojrzewala w równowaznym stopniu dzieki zmianie tem¬ peratury i okresu czasu; jezeli wiec w rze¬ czywistosci temperatura rózni sie od 13° C wówczas okres czasu zastosowany do linij pionowych wykresu musi byc stosownie zmieniony.Do kapieli koagulujacej mozna dodawac i inne substancje, znane zreszta w przemysle sztucznego jedwabiu, jak siarczan cynku i glukoza, które nie niszcza polysku wlókna i daja inne korzystne rezultaty, a mianowi¬ cie: Dla scislejszego i dalszego wyjasnienia procesu posluzyc moga nastepujace przy¬ klady: Przyklad I. Przygotowuje sie roztwór wiskofcy o skladzie i wlasnosciach naste¬ pujacych i otrzymany przez zmieszanie nor¬ malnego ksantogenatu w wodzie: celuloza 7,3%, calkowita alkalicznosc 4% wyrazo¬ na w NaOH. Dodaje sie weglanu sodu, aby podniesc alkalicznosc do 7°/0. Zostawia sie roztwór wiskozy do dojrzewania na prze¬ ciag 73 godzin w temperaturze 13° C, od poczatku okresu mieszania. Wiskoze te wtryskuje sie do kapieli koagulujacej, która zawiera 145 gramów kwasu w litrze i 228 gramów siarczanu sodu w litrze. 0- trzymuje sie wlókno szesciodenierowe Srednica otworów 0,12 mm. Szybkosc wtry¬ skiwania 45 m na minute. Droga w kapieli 35 cm. Temperatura kapieli 45° C. Otrzy¬ mane wlókno jest puste i lsniace.Przyklad II. Bierze sie ten sam roztwór wiskozy z dodatkiem weglanu sodu i pozo¬ stawia do dojrzewania w temperaturze 13° C na przeciag 110 godzin, liczac od po¬ czatku mieszania. Roztwór ten wtryskuje sie do kapieli koagulujacej, która zawiera w litrze 125 gramów kwasu i 40 gramów siarczanu sodu, Otrzymuje sie wlókng szesciodenierowe. Srednica otworów 0,12 mm. Szybkosc wtryskiwania 45 m na mi¬ nute. Droga w kapieli 35 cm. Tempera¬ tura kapieli 45° C. Otrzymane wlókno jest puste i lsniace.Z zalaczonego wykresu widac, ze okres czasu tworzenia wiskozy (czyli okres v/ granicach wlasciwych stopni dojrzewania), w którym, stosownie do niniejszego wyna¬ lazku, otrzymuje sie wlókno z polyskiem, staje sie wiekszy w miare zmniejszonej al¬ kalicznosci, a w kazdym wypadku dany okres porównac mozna z odpowiednim o- kreseiri wytryskiwania wlókien pelnych ze zwyklego roztworu wiskozy.Po skoagulowaniu produkt przerabia sie tak samo jak pelne wlókno sztuczne, te znaczy, ze poddaje sie go wszystkim o- peracjom, jakim podlega pelne wlókno sztuczne po wyjsciu z maszyn wtryskuja¬ cych.Przemiana wlókna lsniacego na wlókno matowe z powodu wglebien lub tworzenia sie komórek we wlóknie jest oczywiscie przemiana stopniowa, a nie przemiana gwal¬ towna, jaka zachodzi przy specjalnem koa- guliowaniu w kapieli, jednakze w praktyce stwierdzono tutaj, ze wiskoza wspomnianej alkalicznosci, wtryskiwana do kapieli przy¬ gotowanej, jak wskazuje zalaczony wy¬ kres, daje wlókna o wygladzie lsniacymi Rozumie sie, ze zalaczony wykres od- — 4 —nosi sie do wymienionych warunków po¬ szczególnych. Zmiana jednego z tych wa¬ runków wyzej nieomówionych, jak np. zawartosci celulozy w wiskozie, moze po¬ ciagnac za. soba zmiane w wykresie, W tym wypadku przedwstepne próby wskaza, ja¬ kie zmiany moga byc konieczne. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wyrobu sztucznego jedwa¬ biu z wiskozy, zawierajacej dodany we¬ glan alkaliczny, znamienny tern, ze wisko¬ za o dowolnym stopniu dojrzalosci przed dodaniem do niej weglanu wykazuje alka¬ licznosc, stosunek której do celulozy wy¬ nosi mniej niz 1 : 1,2, przyczem wiskoza ta jest wtryskiwana do kapieli koaguluja- cej, zawierajacej kwas siarkowy i siarczan sodowy w ilosciach dostosowanych do al¬ kalicznosci oraz stopnia dojrzalosci wisko¬ zy, to znaczy iz dla wiskozy o alkaliczno¬ sci 4°/0 (i zawierajacej okolo 7°/0 celulozy) ilosc siarczanu sodowego powinna sie za¬ wierac miedzy 20 a 150 g jezeli wiskoza dojrzewala przez 100 godzin albo miedzy 150 a 300 g, jezeli wiskoza dojrzewala przez 24 godzin oraz jezeli kapiel zawie¬ ra 125 g kwasu w litrze (okolo 13° C), je¬ zeli zas kwasowosc kapieli wynosi 145 g kwasu w litrze, to ilosc siarczanu sodowe¬ go powinna sie zawierac miedzy 180 do 325 g przy okresie dojrzewania wahajacym sie miedzy 24 a 48 godzin wreszcie przez interpolacje albo ekstrapolacje w wyzej podanych granicach mozna wyznaczyc gra¬ nice zmiany dla innych okresów dojrzewa¬ nia wiskozy i innej kwasowosci kapieli.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze wiskoza przed dodaniem do niej weglanu sodu wykazuje alkalicznosc poni¬ zej 6%, wyrazona w NaOH, oraz ze zawar¬ tosc w niej celulozy wynosi okolo 7,3°/0.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze tworzenie sie alkalicznego we¬ glanu w roztworze wiskozy nastepuje wsku¬ tek dodania do tego roztworu kwasu we¬ glowego lub dwuweglanu sodu, który za¬ wiera cala ilosc lub tylko czesc kwasu we¬ glowego, jaki jest potrzebny do wytworze¬ nia wydrazenia we wlóknach. Alsa S. A. Zastepca: I. Myszczynski, rzecznik patentowy. PL PL