PL69659B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL69659B1
PL69659B1 PL13120969A PL13120969A PL69659B1 PL 69659 B1 PL69659 B1 PL 69659B1 PL 13120969 A PL13120969 A PL 13120969A PL 13120969 A PL13120969 A PL 13120969A PL 69659 B1 PL69659 B1 PL 69659B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
pattern
model
style
parts
ffi
Prior art date
Application number
PL13120969A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from CH1119568A external-priority patent/CH506591A/de
Application filed filed Critical
Publication of PL69659B1 publication Critical patent/PL69659B1/pl

Links

Landscapes

  • Pyridine Compounds (AREA)

Description

Sposób wytwarzania zwiazków monoazowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zwiaz¬ ków monoazowych trudno rozpuszczalnych w wodzie, zawierajacych w czasteczce pochodna hydroksypirydonu jako skladnik bierny, które jako barwniki zawiesinowe nadaja sie doskonale do barwienia lub drukowania wlókien lub materialów wlókienniczych wykonanych z syntetycz¬ nych lub pólsyntetycznych, hydrofobowych, wysokocza- steczkowych materialów organicznych.Zwiazki monoazowe otrzymywane sposobem wedlug wynalazku przedstawione sa wzorem ogólnym 1, w którym Rj oznacza skladnik dwuazowy szeregu fenylowego, naf- tylowego, tiazolilowego, benzotiazolilowego, tiadiazoli- lowego, pirazolilowego, imidazolilowego lub tiofenylowe- go, Ra oznacza grupe cyjanowa lub acylowa, R3 oznacza ewentualnie podstawiony rodnik fenylowy lub hetero¬ cykliczny o charakterze aromatycznym, a R4 oznacza ewentualnie podstawiona grupe alkilowa.Podstawnik R3 oznacza korzystnie rodnik fenylowy ewentualnie «wierajacy jako podstawniki atomy chloru lub bromu, grupy wodorotlenowe, alkilowe, alkoksylowe, alkiloaminowe, dwualkiloaminowe, nitrowe, cyjanowe, acy- lowe, acyloksylowe lub acyloaminowe, rodnik tienylowy, metylotienylowy, benzotiazolilowy, metoksybenzotiazolilo- wy, acylobenzotiazolilowy, acyloksybenzotiazolilowy, fu- rylowy, tiazolilowy, pirydylowy, imidazolilowy lub benzo- imidazolilowy, R4 oznacza korzystnie grupe alkilowa za¬ wierajaca 1—10 atomów wegla, ewentualnie zawierajaca podstawniki, lecz nie zawierajaca grup zdolnych do przy¬ laczenia protonu.Korzystnymi grupami acylowymi sa rodniki o wzorach 10 15 20 25 R-X- lub R'-Y-, w których R oznacza rodnik weglowodo¬ rowy ewentualnie zawierajacy podstawniki i/lub hetero¬ atomy, zwlaszcza rodnik alkilowy lub fenylowy, X — ozna¬ cza grupe o wzorze -CO*, -O-CO- lub -SOa-, Rl oznacza atom wodoru lub rodnik R, Y oznacza grupe o wzorze -NR"-CO- lub -NR"-SOa-, a R" oznacza atom wodoru lub rodnik R.Wszystkie rodniki o charakterze aromatycznym moga zawierac podstawniki, na przyklad atomy chlorowców, takie jak atomy fluoru, chloru lub bromu, grupy nitrowe, cyjanowe, rodanowe, wodorotlenowe, alkilowe, alkoksy¬ lowe, fenylowe, fenoksylowe, alkiloaminowe, dwualki¬ loaminowe, fenyloaminowe, acylowe, acyloksylowe lub acyloaminowe.Wymienione grupy alkilowe i alkoksylowe zawieraja na ogól i—8, a zwlaszcza 1, 2, 3 lub 4 atomy wegla. Moga one posiadac jako podstawniki na przyklad atomy chlo¬ rowców, zwlaszcza atomy chloru lub bromu, grupy cyja¬ nowe, rodanowe, wodorotlenowe, alkoksylowe, fenylowe, fenoksylowe, acylowe lub acyloksylowe. Jako rodniki alkilowe wystepuja takze rodniki cykloalkilowe, a zwlasz¬ cza cykloheksylowe.Korzystne wlasciwosci maja barwniki o wzorze 3, w któ¬ rym D oznacza grupe fenylowa ewentualnie zawierajaca jako podstawniki atomy chloru lub bromu, grupy wodo¬ rotlenowe, cyjanowe, rodanowe, nitrowe, metylowe, ety¬ lowe, trójfluorometylowe, metoksylowe, etoksylowe, flmny- lowe, acetylowe, propionylowe, benzoilowe, metyloben- zoilowe, metoksykarbonylowe,etoksykarbonyloksylowe, ben- zyloksykarbonyloksylowe, acetoksylowe, propionyloksylowe, 69 65969 659 3 benzoiloksylowe, metoksyetoksykarbonylowe, acetyloami- nowe, propionyloaminowe, benzoiloaminowe, metoksy- karbonyloaminowe, etoksykarbonyloaminowe, metylosul- fonylowe, etylosulfonylowe, propylosulfonylowe, butylosul- fonylowe, chlorometylosulfonylowe, aminosulfonylowe, me- 5 tyloaminosulfonylowe, dwumetyloaminosulfonylowe, dwu- (hydroksyetylo)-aminosulfonylowe, cykloheksyloaminosul- fonylowe, fenyloaminosulfonylowe, chlorofenyloaminosul- fonylowe, metoksyfenyloaminosulfonylowe, benzyloamino- sulfonylowe, N-piperydylosulfonylowe, N-morfolinosulfo- io nylowe, metylosulfonyloksylowe, etylosulfonyloksylowe, eto- ksyetylosulfonyloksylowe, propylosulfonyloksylowe, heksy- losulfonyloksylowe, cykloheksylosulfonyloksylowe, chloro- metylosulfonyloksylowejff cyjanoetylosulfonyloksylowe, fe- nylosulfonyloksylowe, cplorofenylosulfonyloksylowe, ami- 15 nosulfonyloksylowe, N-inorfolinosulfonyloksylowe, meto- ksyfenylosulfonyloksylowe, etylenoiminosulfonyloksylowe, metyloaminosulfonyloksylowe, etyloaminosulfonyloksylowe, propyloaminosurfonyloksylowe, butyloaminosulfonyloksylo- we, dwumetyloammosulfonyloksylowe, dwuetyloaminosul- 20 fonyloksylowe, dwupropyloaminosulfonyloksylowe, dwu- butyloaminosulfonyloksylowe, fenyloaminosulfonyloksylo- we, N-fenylo-N-metyloaminosulfonyloksylowe, N-fenylo- -N-etyloaminosulfonyloksylowe, metoksyfenyloaminosulfo- nyloksylowe, fenyloaminowe, nitrofenyloaminowe, dwuni- 25 trofenyloaminowe, fenylowe, acetyloaminofenylowe, fe- nyloaminosulfonylofenylowe, fenyloazowe lub nitrofeny- loazowe, rodnik naftylowy ewentualnie zawierajacy jako podstawniki grupy metoksylowe, etoksylowe, fenyloazo¬ we lub dwumetyloaminosulfonylowe, rodnik tiazolilowy 30 ewentualnie zawierajacy jako podstawniki atomy chloru lub bromu, grupy nitrowe, cyjanowe, metylowe, fenylowe, metylosulfonylowe lub etylosulfonylowe, rodnik benzo- tiazolilowy ewentualnie zawierajacy jako podstawniki atomy chloru lub bromu, grupy cyjanowe, nitrowe, me- 35 tylowe, etylowe, metoksylowe, etoksylowe, metylosulfo¬ nylowe, etylosulfonylowe, cyjanoetylosulfonylowe, ami¬ nosulfonylowe lub metyloaminosulfonylowe, rodnik pi- razolilowy ewentualnie zawierajacy jako podstawniki grupy cyjanowe, metylowe lub fenylowe, rodnik tiadiazolilowy, 40 ewentualnie zawierajcy jako podstawnik grupe metylowa, rodnik imidazolilowy ewentualnie zawierajacy jako podstaw¬ niki grupy nitrowe lub metylowe, rodnik tienylowy ewen¬ tualnie zawierajacy jako podstawniki grupy nitrowe lub acetylowe albo rodnik o wzorze 4, Bt oznacza rodnik fe- 45 nylowy ewentualnie zawierajacy jako podstawniki atomy chloru lub bromu, grupy metylowe, metoksylowe, nitrowe, metoksykarbonylowe, etoksykarbonylowe, metyloaminosul¬ fonylowe, dwumetyloaminosulfonylowe, cyjanowe lub ace- tyloaminowe, rodnik tienylowy, metylotienylowy, fury- 50 Iowy, tiazolilowy, pirydylowy, imidazolilowy lub benzo- imidazolilowy, B2 oznacza grupe cyjanowa, acetylowa, propionylowa, metylosulfonylowa, etylosulfonylowa, ben- zoilowa, fenylosulfonylowa, nikotynoilowa, aminokarbo- nylowa, metyloaminokarbonylowa, dwumetyloaminokar- 55 bonylowa, etyloaminokarbonylowa lub dwuetyloamino- karbonylowa, a B3 oznacza rodnik alkilowy zawierajacy 1—4 atomy wegla, ewentualnie zawierajacy jako podstaw¬ niki atomy chloru lub bromu, grupy wodorotlenowe, cyjanowe, metoksylowe., etoksylowe, metoksyetoksylowe, 60 cyjanoetoksylowe, fenoksyetoksylowe, acetylowe, propio- nylowe, benzoilowe, formyloksylowe, acetoksylowe, pro- pionyloksylowe, metoksypropionyloksylowe, akryloksylowe, benzoiloksylowe, metoksykarbonylowe, etoksykarbonylo- 65 4 we,aeetoksyetoksykarbonylowe, cyjanometoksykarbonylowe,. fenoksykarbonylowe, metoksykarbonylokyslowe, etoksykar- bonyloksylowe, fenoksykarbonyloksylowe, aminokarbony- lowe, metyloaminokarbonylowe, dwumetyloaminokarbony- lowe, metyloaminokarbonyloksylowe, etyloaminokarbonylo- ksylowe, fenyloaminokarbonyloksylowe, metoksykarbonylo- etoksylowe, 5-chlorofurylowe-(2), metylosulfonyloksylowe, etylosulfonyloksylowe, fenylosulfonylóksyij&we, winylosul- fonyloksylowe, fenoksysulfonylowe, pentioetylosulfonylowey lub winylosulfonylowe, rodnik cykloheksylowy lub trój- metylocykloheksylowy.Sposobem wedlug wynalazku zwiazki o wzorze 1 otrzy¬ muje sie przez dwuazowanie aminy o wzorze ogólnym Ri-NHa, w którym R± ma znaczenie wyzej podane i sprze¬ ganie otrzymanego zwiazku dwuazoniowego ze zwiazkiem o wzorze ogólnym 6, w którym R2, R3 i R4 maja wyzej podane znaczenie.Zwiazki o wzorze 3 otrzymuje sie podobnie, a miano¬ wicie przez sprzeganie zdwuazowanej aminy o wzorze^ D-NH2, w którym D ma wyzej podane znaczenie, ze zwiazkiem o wzorze 7, w którym B13 B2 i B3 maja wyzej podane znaczenie. Sprzeganie prowadzi sie na ogól w kwas¬ nym srodowisku, ewentualnie z dodatkiem substancji buforowej, chlodzac równoczesnie mieszanine reakcyjna.Jako substancja buforowa wchodzi w gre zwlaszcza octan, sodowy.Zwiazki o wzorze 1 lub 3 wystepuja w postaciach tau- tomerycznych, pokazanych na zalaczonym schemacie,, uwidocznionym na rysunku.Komponenty bierne o wzorach 6 i 7 wytwarza sie- przez kondensacje odpowiednio podstawionych amidów lub hydrazydów kwasu octowego z odpowiednio podsta¬ wionymi estrami kwasów [3-ketokarboksylowych. Sposób ten jest analogiczny do metody J. Guareachi, Atti Accad, R.d. Scienze di Torino, 1895/96, wydanie specjalne, oraz: takze Ber. d. dt. chem. Ges. 29(1896), strona 655, Chem.Zentr., 1896, 1, 602; 1896, II, 46 oraz Umaprasynna Basu*.Journ. Indian Chem. Soc, VolVIII (1931), strony 319—328.Nowe barwniki otrzymane sposobem wedlug wynalaz¬ ku stosuje sie zwlaszcza w postaci preparatów farbiarskich.Preparaty takie otrzymuje sie ogólnie znanymi sposobami,, na przyklad przez zmielenie barwników z dodatkiem dyspergatorów i/lub wypelniaczy oraz suszenie pod zmniej¬ szonym cisnieniem lub przez rozpylanie. Bo dodaniu wiekszej lub mniejszej ilosci wody do otrzymanego pre¬ paratu, mozna nim barwic w tak zwanej dlugiej lub krót¬ kiej kapieli, napawac lub drukowac.Barwniki ciagna doskonale z wodnych zawiesin na wlók¬ no lub nici oraz na wykonane z nich materialy wlókiennicze- z syntetycznych lub pólsyntetycznych, hydrofobowych,, wielkoczasteczkowych materialów organicznych, Najle¬ piej nadaja sie one do barwienia, napawania lub drukowa¬ nia materialów wlókienniczych wykonanych z liniowych*, aromatycznych poliestrów, z 2 1/2-octanów celulozy,, trójoctanów celulozy i syntetycznych poliamidów. Mozna nimi takze barwic poliolefiny i polimery winylowe.Barwienie i drukowanie prowadzi sie znanymi metodami,, na przyklad sposobem podanym we francuskim opisie patentowym nr 1445 371. Otrzymuje sie wybarwienia. od zóltego do czerwonego, odznaczajace sie bardzo do¬ brymi odpornosciami ogólnymi. Wybarwienia te sa wy¬ bitnie odporne zwlaszcza na utrwalanie na goraco, subli- macje, plisowanie, dzialanie ozonu, scieranie oraz dzia¬ lanie gazów spalinowych. Bardzo dobre sa takze odpornos-69 659 5 •ci na czynniki mokre, na przyklad na wode, wode morska, pot, alkalia i pranie. Nalezy podkreslic takze dobra odpor¬ nosc na przebarwienie, czynniki redukujace, swiatlo i mi¬ gracje. Barwniki sa odporne na dzialanie czynników wy¬ stepujacych przy stosowaniu róznych metod prasowania utrwalajacego, Dalsza zaleta barwników polega na korzyst¬ nej zdolnosci kryjacej w przypadku barwienia tkanin poli¬ estrowych wykazujacych tendencje do powolnosci wybar- wien.Barwniki o wzorze 1 mozna stosowac takze do barwie¬ nia preparowanego wlókna poliestrowego.W ponizszych przykladach „czesci" oznaczaja ,,czesci wagowe", a „procenty" oznaczaja 3,procenty wagowe".Przyklad I. 17,3 czesci 2-chloro-4-nitro-aniliny miesza sie ze 100 czesciami wody i 25 czesciami 30% kwa¬ su solnego i chlodzi do temperatury 0°C. Do otrzymanej mieszaniny wkrapla sie w ciagu 15 minut roztwór 8 czesci azotynu sodowego w 20 czesciach wody i miesza jeszcze w ciagu 30 minut. Nadmiar kwasu azotawego rozklada sie za pomoca kwasu amidosulfonowego. Nastepnie odsacza sie mala ilosc stylych zanieczyszczen, chlodzi otrzymany klarowny roztwór soli dwuazoniowej do temperatury 0—5°C i dodaje do niego malymi porcjami roztwór 17,8 czesci, l,4-dwuetylo-3-cyjano-6-hydroksy-pirydonu-2 w 200 czesciach dwumetyloformamidu. Temperature mie¬ szaniny reackyjnej utrzymuje sie az do zakonczenia reakcji, na poziomie 0—5°C. Nastepnie odsacza sie wydzielony barwnik, przemywa go do reakcji obojetnej i suszy. Otrzy¬ muje sie krystaliczny produkt o zabarwieniu pomaran¬ czowym, który barwi wlókna syntetyczne na kolory zólte, odznaczajace sie znakomitymi trwalosciami.Przyklad II. 8,4 czesci 2-amino-l,3,4-triazolu roz¬ puszcza sie w 100 czesciach wody i 25 czesciach 30% kwasu solnego oraz ogrzewa do temperatury 70 °C. Nastepnie chlodzi sie otrzymany roztwór do temperatury okolo 5°C, wkrapla do niego w ciagu 15 minut roztwór 8 czesci azo¬ tynu sodowego w 20 czesciach wody i miesza jeszcze w ciagu 30 minut. Nadmiar kwasu azotawego rozklada sie za po¬ moca kwasu amidosulfonowego. Nastepnie odsacza sie mala ilosc stalych zanieczyszczen, chlodzi otrzymany kla¬ rowny roztwór soli dwuazoniowej do temperatury 0—5°C i dodaje do niego roztwór 16,4 czesci 1,4-dwumetylo- -3-cyjano-6-hydroksy-pirydonu-2 w 100 czesciach lodo¬ watego kwasu octowego. Barwnik wytraca sie natychmiast w postaci krystalicznej, odsacza sie go, przemywa do reak¬ cji obojetnej i suszy. Otrzymuje sie krystaliczny produkt o zabarwieniu pomaranczowym, który barwi wlókna syn¬ tetyczne na kolory zólte odznaczajace sie znakomitymi trwalosciami.Przyklad III. 17,3 czesci 2-chloro-4-nitroaniliny miesza sie ze 100 czesciami wody i 25 czesciami 30% kwa¬ su solnego i chlodzi do temperatury 0°C. Do otrzymanej mieszaniny wkrapla sie w ciagu 15 minut roztwór 8 czesci azotynu sodowego w 20 czesciach wody i miesza jeszcze w ciagu 30 minut. Nadmiar kwasu azotawego rozklada sie za pomoca kwasu amidosulfonowego. Nastepnie odsacza sie mala ilosc stalych zanieczyszczen i dodaje roztwór 16,4 czesci l,4-dwumetylo-3-cyjano-6-hydroksypirydonu-2 w 100 czesciach wody, ochlodzony do temperatury 0—5°C, którego pH nastawiono na 4,0—4,5 za pomoca malej ilosci kwasu octowego. Te wartosc pH utrzymuje sie w czasie calego okresu sprzegania, dodajac octan sodowy. Po skon¬ czeniu reakcji odsacza sie wytracony barwnik, przemywa go do reakcji obojetnej i suszy. Otrzymuje sie krystalicz- 6 ny produkt o zóltym zabarwieniu* który barwi wlókna syntetyczne na kolory zólte, odznaczajace sie znakomitymi trwalosciami. Stosujac do otrzymania zwiazku dwuazo- niowego równomolowa ilosc dwumetyloamidu kwasu sul- fanilowego zamiast 2-chloro-4-nitro-aniliny otrzymuje sie barwnik o podobnych trwalosciach.Przyklad IV. 17,1 czesci l-ammo-4-benzeno-mety- losulfonu rozpuszcza sie w 150 czesciach wody i 25 czesciach 30% kwasu solnego. Otrzymany roztwór chlodzi sie do temperatury 0°C i wkrapla do niego w ciagu 60 minut roztwór 8 czesci azotynu sodowego w 20 czesciach wody.Calosc miesza sie jeszcze w ciagu jednej godziny, a nastepnie rozklada nadmiar kwasu azotawego za pomoca kwasu amidosulfonowego. Klarowny roztwór soli dwuazoniowej dodaje sie w ciagu 30 minut do roztworu 19,3 czesci 1-ety- loamino-3-cyjano-4 metylo-6-hydroksy-pirydonu-2 w 150 czesciach wody, ochlodzonego do temperatury okolo 0°C, którego pH nastawiono na 4 za pomoca kwasu octowego zawierajacego octan sodowy jako substancje buforowa.Barwnik wydziela sie w postaci zóltego osadu. Po dodaniu roztworu soli dwuazoniowej miesza sie jeszcze calosc w ciagu 30 minut i odsacza barwnik. Otrzymuje sie pro¬ dukt o zóltym zabarwieniu, który barwi wlókna syntetycz¬ ne na czyste, zólte kolory, odznaczajace sie dobrymi trwa¬ losciami.Stosujac równomolowa ilosc 2-chloro-4-nitro-aniUny zamiast l-amino-benzeno-4-metylosulfonu otrzymuje sie barwnik o podobnych trwalosciach.Przyklad V. 13,8 czesci 2-nitro-aniliny rozpuszcza sie, mieszajac, w 100 czesciach wody i 25 czesciach 30% kwasu solnego. Otrzymany roztwór chlodzi sie do tempera¬ tury 0 — 5°C i dwuazuje amine za pomoca roztworu otrzymanego przezrozpuszczenie 8 czesci azotynu sodowego w 30 czesciach wody. Calosc miesza sie jeszcze w ciagu 1 godziny i rozklada nadmiar kwasu azotawego za pomoca kwasu amidosulfonowego. Roztwór soli dwuazoniowej saczy sie ewentualnie w celu usuniecia zawartych w nim stalych zanieczyszczen. Nastepnie dodaje sie roztwór soli dwuazoniowej malymi porcjami do roztworu 19,3 czesci 1-etylo-amino-3-cyjano-4-metylo-6-hydroksypirydo- nu-2 w 150 czesciach wody, ochlodzonego do temperatury 0 — 5 °C, którego pH nastawiono na 4,5 za pomoca kwasu octowego lodowatego. Juz w czasie dodawania roztworu soli dwuazoniowej wytraca sie zólty osad barwnika. W czasie reakcji utrzymuje sie pH roztworu na poziomie okolo 4,5 za pomoca octanu sodowego. Po dodaniu roztworu soli dwuazoniowej miesza sie srodowisko reakcji jeszcze w ciagu 45 minut i odsacza wydzielony barwnik, który barw wlókna syntetyczne na czyste, zólte kolory o odcieniu zielonkawym, odznaczajace sie znakomitymi trwalosciami.Przyklad VI. 21,6 czesci 3-dwumetyloaminosul- fonyloksyaniliny rozpuszcza sie w 280 czesciach wody i 36 czesciach 30% kwasu solnego i chlodzi do temperatury 55 0 — 5°C. Nastepnie dwuazuje sie mieszanine, dodajac roztwór 8 czesci azotynu sodowego w 50 czesciach wody.W celu zakonczenia dwuazowania miesza sie srodowisko reakcji jeszcze w ciagu jednej godziny, utrzymujac jedno¬ czesnie temperature 0 — 5°C i rozklada nadmiar kwasu 60 azotawego za pomoca kwasu amidosulfonowego. Skladnik bierny przygotowuje sie sporzadzajac zawiesine 25,5 czesci l-dwumetyloamino-3-cyjano-4-fenylo-6-hydroksy-pirydonu- -2 w 250 czesciach wodyi nastawiajac jej pHna 4,5 za pomoca kwasu octowego. Nastepnie wkrapla sie w ciagu 30 minut 65 roztwór soli dwuazoniowej do dobrze ochlodzonego roz- 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6069 659 7 tworu skladnika biernego, utrzymujac na stalym poziomie pH srodowisko reakcji za pomoca octanu sodowego. Miesza sie jeszcze w ciagu 60 minut i odsacza wytracony produkt.Barwnik otrzymany w postaci zóltego proszku barwi wlókna syntetycznc na kolory zólte, odznaczajace sie znako¬ mitymi trwalosciami.Przyklad VII. 13,8 czesci 3-nitroaniliny miesza sie ze 100 czesciami wody i 35 czesciami 30% kwasu solnego.Otrzymana mieszanine, zawierajaca bardzo drobna zawiesine aminy, chlodzi sie do temperatury 0 — 5°C i dwuazuje amine 8 czesciami azotynu sodowego, rozpuszczonego w 30 czesciach wody. Po skonczeniu dodawania azotynu miesza sie jeszcze srodowisko reakcji w ciagu jednej godziny, a nastepnie rozklada nadmiar azotynu sodowego za pomoca kwasu amidosulfonowego. Skladnik bierny przygotowuje sie sporzadzajac zawiesine 29,8 g drobno sproszkowanego 1-/ y-metoksy-propylo/ -3^cyjano-4-p-tolilo-6-hydroksypiry- donu-2 w 300 czesciach wody i nastawiajac jej pH na 4,5 za pomoca kwasu octowego lodowatego. Po ochlodzeniu zawiesiny do temperatury 0 — 5 °C wkrapla sie do niej w cia- 8 gu 30 minut klarowny roztwór soli dwuazoniowej i miesza jeszcze w ciagu 60 minut. Wartosc pH srodowiska reakcji utrzymuje sie na poziomie 4,— 5,0 za pomoca octanu sodowego. Nastepnie odsacza sie zólty osad wytraconego 5 barwnika, przemywa go i suszy. Barwi on wlókna syntety¬ czne na czyste, zólte kolory, odznaczajace sie znakomitymi trwalosciami.Stosujac w powyzszym przykladzie 22,2 czesci l-/y- -metoksypropylo/-3-cyjano-4-metylo-6-hydroksypiiydonu-2 10 zamiast 29,8 czesci l-/y-metoksy-propylo/-3-cyjano-4-p-to~ lilo-6-hydroksypirydonu-2 otrzymuje sie zólty barwnik, o podobnych trwalosciach.W ponizszych tablicach podaje sie dalsze przyklady bar¬ wników o wzorze 1, które mozna otrzymac sposobami 15 opisanymi w przykladach I — VII. Wszystkie te barwniki odznaczaja sie podanymi poprzednio odpornosciami i na. materialach z wlókien poliestrowych daja wybarwienie o odcieniach od zóltego do czerwonego.W tablicy 1 wymienia sie znaczenia podstawników 20 barwników o wzorze ogólnym 8.N) K) tO h k to h- o vo oo ^aui^wtopo^ooo^aui^wWH o o o X X X Q 0 Z Z o Q K U o 2: EKElIlKKKg^KKwKKIl! 00 O: ffi W ffi ^ o 3 O o X XX^XXXXX xxxxxxxx X X o o o o G o o o 00 0 0 00 0 0 o o on o o w Pm ffi X W ffi gSS MffiMffiffiKKffiffiffiffiffin^KffinKffiffiffiffiKMKffiMWffiKWKffiffiWKffi KKKKKKK£EKKOKKKKKK£0£^^ ono' -B X X, o X 3 ^ % 9 0 0 H-l ffi W i-Ih w w ii u " ii ii ak wyzej ak wyzej -CN O " O O - " u - " ii " ii N p N- ^2 3 0 * w °* ii 0 0 w * ffi ^J C^ £' O ^- O K O O X X to to o o X X bo p * « 2. n* tt * y, ^ 2.O X 0 b 0 0 X p * ^ 2.O O W X 0 0 O O 2 S 0 ^ X Q * X b 0 X p < ^ 2. 0 X 0 OOOOOOOOOO" hhhhhhhhhhhhhEhhhhhh oooooooooo^ b b b b b b b b 0 b ooooooooog ooooooooo^ 0000000000 X K * P P M E ffi .ffi «? ¦* 1 DC E ^ "" '^ O " * X %PP' z XX N. O O 3. - % O O 01 6 6S9 6969 659 a u a ¦II o - °i "a* 11 a'a" ooB. 12 a d" CO O s o _ aa s £8 aV Sa" ma r o a ¦Ti O o o o o a'a' a o xó X o o o! ¦a a a * a & a mmu .mu.wmmmi.•N •N ^ 9* •S «r c CO * ,1 a" o •N a* a? I" dv* ^ ** „ "a" = 9 •N r ¦a s i a « a" * P -i ;a-r SSkwSSSPhShSPmPCIIJmmPhwS BBBBBBBBBBBBBBBBBBBBBBWWWBBóBBBBBBBBBBK u o B u B U S os- X u O o u U a d" CO 14 B kh w w X h n r a *b o u °«B B U o o - z x o _ u B B B B B u d co O Ó BBBBBBBBBBB^jBBBBBBBBBB/ZjBB^BB ó WSfiW * O O PGBBBBBBBBBBBBB o^ B u o o u HHf]EHffiwnHHWWtoMtOHHHHMHHHHHOoooooooooo^\o\o\o^io^o^^ooooooot)oooooooooo X X bhzn X Ci ~ O ~ ^ O y Z Z XvzXc)XXxXXXXXXXXXXXC)nr)XXXXXXXnr) O P U g P P HH HH hH hH O hH hh hU i-J-i W hv hJh Qffi [ilKffiffiffiKKffiKlillUMlilffiK £ S ffi ffi O O ffilKKKKwPE KEEE^KKBKKEE fN w r /< y « ON* v* w. 00 X I I HH on,? ~ ~ n to 00 K K w o v oo O /""\ I I I J x W Q Z n o ero w w Kffiffi^^óKffiKffig^ K O o ¦ a Q Q w a x x q k Q x XXXXXXXXXXXXXXhnhXXXXXXXXXXXXXXX XXQXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX os non' X £r E K ^ S- o n 3 £ X NNNNNNJNtSIl7r o o- o o- o- o- o o 3 h- < X ta 3 « „a* » n K oooo-^i^Ln^ojN- s* o X k- w" x ~* *3 n n o 2 o o non 1 1 1 1 pnnos SWK? °" b b b * o x o § £ K O Ul O O " a w n h" - z ^npnoong.nnnnnonnnpoonoop^njnp^np- " 3 ffi SC * x "x X g K K B "ffi "x x XKXX F Kffi?Xffi«^ X X i X X „ k- o GooGn- oooo o o oo oon- n- o n n- n s-g g P ~ F ~ G * G * G * G K G ffi ~ -¦ p **¦ * Sm o £ F F F F 8 G* £ K K ^ o a r+- ablicy 1 h ex 6S9 69^wiOHOooo :a x 2 x 2 a 3 a x IJ M H O hrl M M B O kh n o o n w — ~ 2 KKffi aaBBBBBBB S * o o B o bbb9bbbb2bbbb5bbbbbbbbb O N« n B B B n Q B W B B tu en n o I ^~N P W i w o O X X X X n o o P :B a 1 o n t/l V E A A * 2 W Q 3 X X' X X' n o 00 O 1 X -NO K) WZÓI to X X o n o o B o o 2 a 00 O B O O X v o X * z £ B n n o oo O w a o :BBQBZBBBBBBBBBBBBBBBBBQBQBBgBBBQBBBBBBBBB 00 w O :aaBBBBBBBBB KD XXXXXXXXhXXXXXXX%XXXXZXXXXXXX ~ P o a = S H P Ul ?£ 3 S ^ 1 ¦ ii o o !S V, - ^ 8 a 1 ¦ ^3 QP s *• to VO 3 N to ^ o ffi o 2 *L- * jr * * a S 2 «< Fx, & q n & ó ó n ó ó n £ ó h & O O 2 O 2 8- ffi A O O «5 ^ 8" i i ¦ o o x a a o o a o3 o ó n n Ul N* hH N* Q R- P R- P P P P -w 3 .ffii *K .w i5f g- o «s- o o o o A o -2. o n n r o n o P 00 p n a ii s ^a a n o o o 3 o h» nr a o o pp a a bo 2P Pa Po a o * o a n o .a .a ( n i« o o % «—. .1 N« p-2 XX P F ( PP F O Q O O oo O P9 n 10 P F 00 O O s p .f o n-2- o o o % 91 a P a 699 69 ~ _ O O o n n o o o o o o p o o o 8 | P P P P G P & P F^ o r^ o r H oo oo t5- O 3.. O O O O w n o o a a g a 2 G S a 2?oSP o»9Puop ST SaP o op £8 '» 0369 659 17 18 Z ^ sag o y u j- c^ E E E ffi* g u u u u 4 E W W E « u u u u u ¦ i i i i E • E O V) l/l E E CJ CJ Jf ^ ^ O U U U i N EOCJCJCJCJOO^.? ^ 5, -jn^ nf U £ ffi E E E E E E * E ,? ^ H ^ £ E ?* u guuuuuuuuVuVuEu^uu I •£ I I fi I Ch I HH I •»-* I I E U ffi W ffi & U U U g I I I : E u •57 O £ E E u O 15 <» jpU E U U o O O co co co O ^ E £ O U ^ W W U ^j vS tf » X X X m g X X ffi I u I u u u I 5 u J u •N :CJ o , u z z o E HH •N 3h * o E NO u (O E u o u E vO U E u o u E CJ ' E p O O u u E co ..u E E ™ Z Z Z ^ -T* -T* o o o co co co •N •N CM SC Z KOZO O O O O M E E E E CJ CJ CJ CJ » r» (S (S (S hH "» E^EEEEEEj* uiscjcjucjcjuis E u _ o u ^ ^ E E E ? I U U « * £ £ E E E E (j E E EEOEEEEEEEEEEEgEEEEcSEEEEEEEEEEEE E E E u us oo O E E E E E E E E HH ^h nn nn HH nn HP HP HP HP HP l^^hHhHhlHKHHHHHHHNHNH EEEEEEEEEEEEE _EEEVKEEEEE u O co E U o co E u O U X O O es O e 2 ffi O CO N B 3 •N X -N ^ E ° S tV^ i ~, ^ O '5? 1 1 1 ^ E E E E u ó go" Oz EmEN E E E en *8 ^ 00 en -o N £ EN U 1 E on E E E U X^X 6 co O O co EEEEEEEEEEEEEEEEEEEE Ggo en ^-i sO o" i w o"o" S CO CO «^" Z Z U N m m E E E u 0 E E E 0 W 0 E O co CJ X M E ffi S S 7 .- E Z cj •N CS ^ CJ pq E* U CJ O O co co h*K - ^ 2 U U Z CJ PQ §69 659 19 20 a^K *K *atfffi * X u ^ ^ O x *c?u N N X U tu ~ z z u o ,K ^5 X X * ^ u u u £ X u o u «° X & O X ti a a W B * u z u u -g '111.^ £ CS a I KO" -o ¦o *U E aN Ro o ^ O O X „ u o u o q , 8 8 ? 15 g -a m in u -O N £ ^ ITl S-l -O N £ in in «-i -o N £ vO in ln -O N £ t^ m *-i »o N £ 00 ITl l-l -P N £ On in u -O N £ O v© »h *P N £ ,—i vO l-l *G N £ (N v© l-i VP.N £ en vo u -o N £ a u i •N * J*. • rt V U .* U EKaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaO aaaaagaaaaaaaaSaa KKaaaauaaagaaaaaaa !8 a? N U KEaaaaaaaaaa u o 2 o X X n "p u u u a u 1 n 5v i U U o o U O N a ffi § U U -V .~a o C/3 ^r1 lJT a n O X U O XXXr*\XXXXXXX o X O ud O C/3 u u Ó — X o u £ a .« KKwPhKSKhhS HlKnillKEKEIliaaaaaaaaa O O C/3 00 x o ó IN O C/3 U O o ox x o c/3 u ffi ffi C/3 U E HH HH HH W hH HH ó ó^ q 2f o n ^ ^ . S a w w w g, u a ^ooo\OH^(nTj^ln^o^(»c^OH(^^cn^lno^ooo\OH^cn^lno^ooo\OHN(n'tln\o^ootO tO N tO 00 00 00 00 O On Ul £». to to 00 00 OJ tO to 00 tototototototototototorotototototototototototototototototototo ^^vjv]visj^v]v]^o\ONO\o\aaaaaauiuiuiyiuiuiuiuiuiui^ ^oojaui^wK)MO*ooov]^ui^wtOHO\ooo»jayi^WMHO\o X X X o n X z 3 3 * N M N N O- O- O- O* 3 N O •-t ON H W ShIhhSwSh x% *n3 ^ *< % 3. 00 P O X O 21 h* O offiG O w i K ffi n ó5 w Q ?o O W D E X •** O X oo O O W Q o o E X 00 O E O O* ffi O ^ ^ ^ n 3 N O »-t ^1 , <" X X o B X . o E * N O •t ¦^ Ul * N O »-t ^ * N O- »-t , ^J u ^ ^ ^ N X X 0 vÓ OJ * O O ^1 w ^ bp vi nnwnt n E x$ S E w n O * < i 00 O £ee * np 00 00 O O O O Q X n a ° n e X X n X X o 3 3 ~'ooEEEEEEEEEEE N PP to oo o 00 O E 0 'oo 1 O O K H HH H W W W W W ffi W S« n E D E K X X XQX X x g x x EEEEEEEQEEEQEEEEEEE E E E E E E ffiK E |ilffiSffiffiKffiffiffiffiKti!ffiffiKffiffi!ilKKKffiffiffiffiQKWffiKK R- 3 vj n X Ul jak * N- n8 B i; - ij 15 3 Vj N« O n: E ?r Q a ° * 0 jak 3 G S- Q N- SC 2. « jak 3 VJ 1 t; n 2 S ° O oj - V, 9? n ^3 ° 2. <*¦ - ^ - ^ jak VJ ff 1 Q % n R. n 3 ^u aa * ffi °' s « &3 ^i TS. ii. n ffi o ffi o R-ó1 Z X < oj £ o f pI %" r: ¦g. o x R-G" <3 oj n ** - ** - R- as s n ^. B « s^ 659 6969 659 23 24 X : u n £ 03 ffi O ffi tf iin o ffi -cj 'S ° ^ .a * te a y, ¦S u o £ O 00 t-l -o ^ * ^ 00 u -o N £ O 00 J-l -o N £ .3 z B °« u. ^a a - ^u y ^ vJ U U 2 Z 0' u u Uj u.Z fc *5 X S °« 3 3? u ^ * ^-Z cj u u CJ CJ £ a? m CJ Z CJ CJ Z •N iv •N h- OJ •N £ jak E 8* « CJ U n 1 | li •N J^5 ^ CJ •N £ co jj Z * U •N ^ 03" « ^ w X „ u •N t- Sffi„ffi is u u .,X i i <3 •N £ 03 p X „ u " •N . £ 03 5 ui a „ o •N ^ £ E - V •N £«" ¦S u o •N £ P " ^CJ g 00 J* Jf „ 45 E E f E f g U CJ U CJ O ! i i i i i •N -N l VI l/ J * a a * ¦a u V « p W « u i •N » £ J4 p ^ P l/j X .CJ •N » s* 03 '~ P ^ P a „ u HH HH HH HH HH NH HH NH ^H ^^ ^H HH HH nH HH NH HH ^H ^H ^H HH HH HH X X XXXXXXXXXXXXXXXuXU o o H w h K ffi K ffi ffi ffi i MhhPhPhPhhhS^SPhhhPCSPhSSmPhhh X X X X X X ri •N ^ O on ffi £ U W H ffi HM X X 1 o N O 00 ^ ^1 00 J ^ 1 K& cj ^ Z O m 00 CJ ^ O CJ W ffi X ~ X u u '57 jak wyj X O 00 X cj cJo o o (JX W cj d i W -Cl -Cl -Cl -Cl 1 o 00 X c wyzej •5v WEhhSWKWw O 00 Z X X u ó 00 .A 48 "b" .2. CJ a V a o 00 CJ U n X z % X ó ._ u ffi ffi cj ^ó x b CJ ^ CJ HH" .« ffi CJ o , oo ^KWyiQnMUW3HHffi o 00 ^ ^ a ^ y.-a i O O R 00 CJ t^ R W •N » ^ ^< CO ffi X X X cj ffi X X HH Ph ^ HM W o o" 00 a?s cj kS o d ffi ffi ffi X X ^£ CO CJ S KUSSSffiSMSffiffiwwHffiWS 00 w CJ o\ 00 CM O ON Cl i-H o\ c^ CM o\ CM en On CM ^ o\ CM in C3N CM vO On CM t^ o\ CM 00 ON CM ON On CM O O en O en CM O cn en o en ^ o en ITl O en vo o en t o en 00 o en ON o en o en ^ i—i en CM i—i en en l—1 cn ^ en m i—i en vo en t^ l-H en 00 en ON en o CN en CM en CM cm en en CM en -^ CM en m CM en vO CM en r^ CM en 00 CM en25 69 659 26 cc X u o is ., u, , ' ffi X Z u u X u X Jr ¦ E o „"O^JOU ¦ a s y 8°.*R ffi ffi £ E X K K * o o o o 4 u u X X X u o o S ° R o E E E S «n E « 1 o 0\ u -o N £ i—i 0\ I-I -o N £ ON (H *0 N £ m On Jh -O N £ TI< o\ »H ^O N £ in On U O N £ vO o\ (H O N £ t^ o\ U O N £ 00 o\ M -O N £ fc £ O 7S .5* •N G & u u u o o - •Ss I I I I I I .1^ I .„ r ^ S n « I ,„ I I I I .iX I .JX I I I I I I ¦ .^ » £ u (U •N ¦a eeeeeeeeeeVeeeeon£ rag HffiWWWffi^HSH X X E * u * 1 44 OJ SffiWpHWHffiSSWffiffiHSffiWWSn U X X X O •N * E E E X X X O 3 * (U •N O z n u E dud oo O oo »e N U U U u) w w E X X X Z o x o ó ~o ZUZ ó xxxxxxx%xx% o o w I pHEdJffiPnEEEEEEEEEEE^^EEEE^ o o 00 C/3 X X z z E E u u X X 2 fc ESHflnffiPCw^nSn nErSEE^EnE^EEEnnEE u PQ PQ u u PQ o\OH(M(f)^iftoNaaoHM(n^iooh«ooaoHM(n^in^hMaoH(scn^inotoo69 659 27 28 W tablicy 2 wymienia sie barwniki odpowiadajace wzorowi ogólnemu 3.Tablica 2 Lp. | 1 2 1 3 1 4 | 5 1 6 1 7 8 1 9 10 1 U 1 12 1 13 | 14 1 15 16 1 17 18 19 | 20 1 21 22 23 24 1 25 26 27 28 29 1 30 1 1 31 1 1 32 1 1 33 ! 1 34 1 1 35 1 1 36 1 37 | 38 1 39 | 40 | D 1 6-metoksy-benzotiazo!il-2 6-metylosulfonylo-benzotia- zolil-2 6-nitro-benzotiazolil-2 4-fenylo-5-nitro-tiazolil-2 5-nitrotiazolil-2 | l33,5-triazolil-2 imidazolil-2 l-metylo-5-chloro-benzoimi- | dazolil-7 1 l-fenylo-3-metylo-pirazolil-7 536-dwumetoksy-benzo-tia- 1 zolil-2 3-metylo-tiadiazolil-5 2-acetylo-4-nitrotienyl-5 1 -metylo-4-cyjano-pirazolil-5 4-metylo-5-cyjano-tiazolil-2 5-etylosulfonylo-tiazolil-2 1 -metylo-4-nitro-imidazo- lil-5 6-metoksy-benzotiazolil-2 6- (3-cyjanoetylosulfonylo- -benzotiazolil-2 6-aminosulfonylo-benzotia- zolil-2 4-nitro-tiazolil-5 2-acetylo-4-nitro-tienyl-5 5,6-dwumetoksy-benzotia- zolil-2 4-fenyloazo-fenyl 4-metoksy-4- (4'-nitrofenylo- azo)-fenyl 4-fenyloazo-naftyl 2-nitro-4- (4'-fenyloamino- -sulfonylofenylo)-fenyl 4- (2/34/-dwunitrofenyloami- no)-fenyl 4- (4'-acetyloaminofenylo)- -fenyl | 6-dwumetyloaminosulfonylo- -naftyl-2 | 2-etoksy-naftyl-l 4-fenyloazo-fenyl 5-nitrotiazolil-2 jak wyzej 33 33 3-metylc-tiadiazolil-5 benzotiazolil-2 3-metylo-tiadiazolil-5 jak wyzej 2-acetylo-4-nitrotienyl-5 jak wyzej 1 1 Bl | -CH3 jak wyzej 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 | 33 33 33 33 2-metylofenyl -QH5 -CH3 jak wyzej -QH5 -CH3 jak wyzej 33 33 -QH5 jak wyzej 33 33 33 33 3-metoksy-fenyl -CH3 jak wyzej 33 33 -CH3 | jak wyzej 33 33 33 33 -CH3 | pirydyl-3 tienyl-2 1 jak wyzej 33 33 tiazolil-5 tienyl-2 1 tiazolil-5 jak wyzej pirydyl-3 | jak wyzej | B2 | -CN jak wyzej 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 | 33 33 33 33 -COCH3 -CN jak wyzej -CN jak wyzej 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 -CN | jak wyzej 33 33 33 33 33 33 | -COC2H5 -CN | -S02CH3 | -CN 1 jak wyzej 33 33 B3 -CH2CH2OH jak wyzej -C2H5 jak wyzej 33 33 | 1 -CH2CH2CH2OCH3 j jak wyzej 33 33 -CH2CH2OH -CH3 jak wyzej 33 33 -CH2CH2CH2OCH3 | l -CH3 -CH3 -C2H5 -CH2CH2OH jak wyzej -CH3 | -CH2CH2CH2OCH3 1 -CH3 | jak wyzej -CH2CH2COC6H5 1 jak wyzej -CH2CH2CN 1 -CH2CH2OH | jak wyzej -CH2CH2CN | -CH3 -CH3 -C2H5 -CH3 -N(CH3)2 -C2H5 -C3H7 -C2H5 -NHCH2CH2OH | -NHCH2CH2OC2H5 | N-piperydyl -CH3 |69*59 29 30 c.d. tablicy 2 1 41 42 43 | 44 1 45 46 47 48 49 50 51 52 53 4-metylo-5-cyjanotiazolil-2 6-etoksy-benzotiazolil-2 jak wyzej 6-nitro-benzotiazolil-2 jak wyzej 5-nitrotiazolil-2 1-metylo-4-cyjano-pirazolil-5 6-metylosulfonylobenzotia- zolil-2 6-cyjanoetylosulfonylo-benzo- tiazolil-2 jak wyzej 1-metylo-imidazolil-2 tiazolil-2 jak wyzej l jak wyzej -CH3 tienyl-2 jak wyzej pirydyl-3 benzimidazolil-2 furyl tienyl-2 jak wyzej 33 33 tiazolil-5 3-metylotienyl-2 jak wyzej jak wyzej -S02CH3 -CN jak wyzej 33 33 33 33 -CN -S02C6H5 -CN jak wyzej -COC6H5 -COOC2H5 -CON(C2H5)2 -C2H5 N^piperydyl 1 -C2H5 -N(Cft)i N-morfolinyl 1 -N(CH2CH2CN)2 -N(CH2CH2CN)2 -CH2CH(CH3)2 -CH2CH2OCOCH3 | -CH2CH2COOCH3 | -C2H5 -N(CH2CH2OCOCH3)2 | Przykladem barwnika o wzorze 1 jest równiez zwiazek o wzorze 99.Nastepujace przyklady wyjasniaja stosowanie barwników o wzorze 1.Przyklad VIII. 7 czesci barwnika otrzymanego w sposób opisany w przykladzie III miesza sie z 4 czesciami soli sodowej kwasu dwuhaftylometanodwusulfbnowego, 4 czesciami siarczanu sodowocetylowego i 5 czesciami bezwodnego siarczanu sodowego i miele w mlynie kulowym w ciagu 48 godzin na drobny proszek. 1 czesc otrzymanego w ten sposób preparatu farbiarskiego rozrabia sie na paste z niewielka iloscia wody, a otrzymana zawiesine dodaje przez sito do kapieli farbiarskiej zawiera¬ jacej 3 czesci siarczanu sodowolaurylowego w 4000 czesci wody. Stosunek kapieli wynosi 1:40. W kapieli o tempera¬ turze 40 — 50 °C zanurza sie 100 czesci oczyszczonego materialu poliestrowego, dodaje 20 czesci chlorowanego benzenu w postaci emulsji wodnej, ogrzewa kapiel powoli do temperatury 100°C i barwi w ciagu 1 — 2 godzin w tem¬ peraturze 95—100°C. Zabarwiony material plucze sie, namydla, ponownie plucze i suszy. Otrzymuje sie równo¬ mierne, zólte wybarwienie, odznaczajace sie znakomita odpornoscia na swiatlo, barwienie wtórne, pranie, wode morska, wode, pot, sublimacje, gazy spalinowe, utrwa¬ lanie na goraco, plisowanie i prasowanie utrwalajace.Przyklad IX. 30 czesci barwnika orrzymanego w sposób opisany w przykladzie VII miesza sie z 40 czesciami soli sodowej kwasu dwunaftylometanodwusulfonowego, 50 czesciami siarczanu sodowocetylowego i 50 czesciami bezwodnego siarczanu sodowego i miele w mlynie kulowym na drobny proszek.Do zawiesiny 4 czesci otrzymanego preparatu farbiarskie¬ go w 1000 czesci cieplej wody o temperaturze 40 — 50 °C zanurza sie 100 czesci oczyszczonego materialu polies¬ trowego i ogrzewa powoli. Barwi sie w ciagu okolo 60 minut, pod zwiekszonym cisnieniem i w temperaturze 130 °C. Po splukaniu, namydleniu, ponownym splukaniu i wysuszeniu otrzymuje sie zólte wybarwienie odznaczajace sie takimi samymi trwalosciami jak wybarwienie opisane w przykladzie VIII.Przyklad X. 20 czesci barwnika otrzymanego w sposób opisany w przykladzie I miesza sie 55 czesciami sproszkowanego lugu posulfitowego i 800 czesciami wody i miele w mlynie kulowym tak dlugo, az uzyska roztwór koloidalny barwnika o srednicy ziarna ponizej 1 mikrona.Roztwór ten miesza sie z 25 czesciami eteru dwuglikolowo- jednobutylowego i 400 czesciami 6% karboksymetylocelu- 5 lozy. Otrzymana pasta drukarska nadaje sie bardzo dobrze do drukowania czesanki poliestrowej metoda Vigouereux.Drukuje sie za pomoca dwóch walców (pokrycie w 78%) a nastepnie, nie suszac drukowanego materialu, poddaje go parowaniu w temperaturze 120°C. Otrzymany zólty io wydruk odznacza sie dobrymi trwalosciami.Przyklad XI. 7 czesci barwnika otrzymanego w spo¬ sób opisany w przykladzie III miesza sie z 13 czesciami sproszkowanego lugu posulfitowego i 100 czesciami wody 15 i miele w mlynie kulowym. Otrzymana paste suszy sie przez rozpylenie. 4 czesci otrzymanego preparatu farbiarskiego rozrabia sie na paste z niewielka iloscia wody, a otrzymana zawiesine dodaje przez sito do kapieli farbiarskiej, zawierajacej 4 czesci N-oleilo-NMiydroksyetylo-N^^-sulfo^-hydro- ksy-propylo/-etylenodwuaminy w 4000 czesci wody. W ka¬ pieli o temperaturze 20 °C zanurza sie 100 czesci materialu z wlókna poliestrowego (Nylonu 66), ogrzewa kapiel w ciagu nc 30 minut do temperatury 100 °C i barwi w ciagu 1 godziny w tej temperaturze. Zabarwiony material plucze sie i suszy.Otrzymuje sie zólte wybarwienie odznaczajace sie dobra odpornoscia na swiatlo, przebarwienie, pranie, wode, wode morska, pot, sublimacje, tarcie i -rozpuszczalniki. 30 Przyklad XII. Zawiesine wodna zawierajaca 30 czesci silnie rozdrobnionego barwnika, otrzymanego w spo¬ sób opisany w przykladzie IV, miesza sie z 70 czesciami soli sodowej kwasu dwunaftylometanodwusulfonowego i 3 czesciami alginianu sodowego, dodaje tyle wody, aby 35 otrzymac 1000 czesci i calosc dobrze miesza. Otrzymana kapiela farbiarska napawa sie w temperaturze 20 °C tkanine poliestrowa, która nastepnie suszy sie powietrzem o tempe¬ raturze 60—100°C i poddaje dzialaniu goracego, suchego powietrza o temperatura 230 °C w ciagu 60 sekund. Po tej 40 obróbce tkanine plucze sie, namydla, ponownie plucze i suszy. Otrzymuje sie równomierne, zólte wybarwienie odznaczajace sie dobrymi odpornosciami. W taki sam sposób mozna barwic syntetyczne wlókna poliamidowe.69 659 31 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zwiazków monoazowych o wzorze 1, wktórymRi oznaczaskladnik dwuazowy szeregu fenylowego, naftylowego, tiazolilowego, benzotiazolilowego, tiadiazo- lilowego, pirazolilowego, imidazolilowego lub tiofenylowego, R3 oznacza grupe cyjanowa lub acylowa, R3 oznacza ewen- 32 tualnie podstawiony rodnik fenylowy lub heterocykliczny o charakterze aromatycznym, a R4 oznacza ewentualnie podstawiona grupe alkilowa, znamienny tym, ze dwuazuje sie amine o wzorze Rt — NH2, w którym Rx ma wyzej 5 podane znaczenie, a otrzymany zwiazek dwuazoniowy sprzega sie ze zwiazkiem o wzorze 6, w którym R2, R3 i R* maja wyzej podane znaczenie. V -N- ' S ¦ N- V OH c *4 'O — N, <:¦ ». ft =0 WZÓR1 WZÓR 2 WZÓR 7 WZÓR 6 B, B2 D-N-N—^ \—O OH B. WZÓR 3 CT -© WZÓR 4 WZÓR 9 -CaH4oV H \ Cl WZÓR IO -a CH,CONH—/ \— CH, CH, WZÓR 5 WZÓR 6 WZÓR 11 '#* WZÓR 12KI. 12q,10 69 659 MKP C07c 107/00 CH„ WZÓR 13 HCO WZÓR 14 WZÓR 25 :h„o — <^ Vso2o- WZÓR 26 CL cl—( y—so2o— 05N WZÓR 15 WZÓR 16 WZÓR 27 WZÓR 28 N -N NC O- WZÓR 17 WZÓR 18 WZÓR 29 WZÓR 30 U CH3CONH—/ \ / \_CONH- / \— CH2OCO- WZÓR 19 WZÓR 20 WZÓR 31 WZÓR 32 OCH, H,C N—SO,0— —CO \ / \ i WZÓR 21 WZÓR 22 WZÓR 33 WZÓR 34 / H n-so2- N" v\ / \ CH3 H3C0Y V -SO- WZÓR 23 WZÓR 24 WZÓR 35 WZÓR 36KI. 12q,10 69 659 MKP C07c 107/00 O H N-SO,— / H VnH-S02— -C2H4OS02—( H —co WZÓR 37 WZÓR 38 WZÓR 49 WZÓR 50 <*' NHS02- WZÓR 39 WZÓR 40 WZÓR 51 WZÓR 52 Cl^L X ^-NHSO,- CH ChL H,C—( H WZÓR 41 WZÓR 42 WZÓR 53 WZÓR 54 / H Vs020- ~C2H4CoV H \ NH WZÓR 43 WZÓR 44 WZÓR 55 WZÓR 56 -CH2-/ H \ — CO-C H \ H3CSQ2^ ^C' "S HXO ^^ S' WZÓR 45 WZÓR 46 WZÓR 57 WZÓR 58 -zPfm-\ H / —O r H,CCO ¦ (H3C)2N" WZÓR 47 WZÓR 48 WZÓR 59 *VZÓR 60KI. 12q,10 69 659 MKP C07c 107/00 (h3c)2nso; H5COOC ^ H N—S020- / \—NHS020- WZÓR 61 WZÓR 62 WZÓR 73 WZÓR 74 HO CO — H3C / V-N(CH3)S020— / \— NHSO^O- WZÓR 63 WZÓR 64 WZÓR 75 WZÓR 76 O -¦O \ / N(C2H5)S020- H3CO-( VnHS020- WZÓR 65 WZÓR 66 WZÓR 77 WZÓR 78 -*^iy -II H H3C-/ VnHS020- O H N— WZÓR 67 WZÓR 68 WZÓR 79 WZÓR 80 H,C CO— CL CH3 / VSo2o- ( V-nhso2o- CL—( VnHS020- WZÓR 69 WZÓR 70 WZÓR 81 WZÓR 82 H3CO^J -^^ Ov H ,N—SO.O— \ H V-NHS020 — O WZÓR 71 W7ÓR 72 WZÓR 83 WZÓR 84KI. 12q,10 69 659 MKP C07c 107/00 so,o— WZÓR 85 WZÓR 86 WZÓR 91 CN WZÓR 92 O \.v -Q- -cy-*. WZÓR 87 WZÓR.88 WZÓR 93 WZÓR 94 ( V-HNS02— OCH, WZÓR 89 CL WZÓR 90 oc,h5 WZÓR 95 CF. WZÓR 96 OH OH R, SCHEMAT WZÓR 97 WZÓR 98 CH3 CN WZÓR 99 PZG w Pab., zam. 1732-73, nakl. 110+20 egz. Cena 10 zl PL PL
PL13120969A 1968-07-25 1969-01-15 PL69659B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1119568A CH506591A (de) 1968-05-15 1968-07-25 Verfahren zur Herstellung von Monoazoverbindungen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL69659B1 true PL69659B1 (pl) 1973-08-31

Family

ID=4371001

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL13120969A PL69659B1 (pl) 1968-07-25 1969-01-15

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL69659B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH08225538A (ja) カチオンイミダゾールアゾ染料
KR20120098917A (ko) 분산아조염료
EP0013809B1 (en) Monoazo dyes of the benzothiazole series, their preparation and use in dyeing or printing hydrophobic fibres
PL69656B1 (pl)
PL69659B1 (pl)
ITRM960342A1 (it) Coloranti per dispersione monoazo (caso 150-5866).
JPH0615668B2 (ja) 水不溶性赤色モノアゾ染料
JPS6035948B2 (ja) 水溶性染料、その製法及びセルローズ‐及びポリアミド繊維材料の染色及び捺染への使用
JPH0569141B2 (pl)
JPH01284559A (ja) 芳香族性複素アゾ染料
US4950305A (en) Water-insoluble monoazo dyes, their preparation and use, and mixtures of these monoazo dyes
BR112014025296B1 (pt) Corante azo, e processo para tingimento ou impressão de material de fibra hidrofóbica semissintética ou sintética
CN116200050B (zh) 一种分散蓝至黑色染料组合物及其染料制品
JPS6272757A (ja) モノアゾ染料、その製造法及びこれを用いて染色する方法
JPS61281156A (ja) 水不溶性モノアゾ化合物並びにそれを用いる染色法
US3370055A (en) Thiazolylazophenyl dyes containign dicarboximido radicals
JPS5924755A (ja) モノアゾ化合物及びそれを用いる染色法
CA2138768A1 (en) Dye mixtures containing pyridonazo dyes
PL76374B1 (pl)
BRPI0708575A2 (pt) corantes azo dispersos
JPS6128556A (ja) ジスアゾ系色材及びその製造方法
JPH032907B2 (pl)
JPH0224865B2 (pl)
JPH0356262B2 (pl)
KR100454606B1 (ko) 청색계분산염료혼합물및그의제법