PL69008B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL69008B1 PL69008B1 PL12961768A PL12961768A PL69008B1 PL 69008 B1 PL69008 B1 PL 69008B1 PL 12961768 A PL12961768 A PL 12961768A PL 12961768 A PL12961768 A PL 12961768A PL 69008 B1 PL69008 B1 PL 69008B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- catalyst
- lactam
- alkaline earth
- mixtures
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 15
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 9
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims description 9
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims description 8
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 5
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 5
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 4
- -1 alkaline earth metal formates Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims 1
- 150000001734 carboxylic acid salts Chemical class 0.000 claims 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 description 7
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- KNIUHBNRWZGIQQ-UHFFFAOYSA-N 7-diethoxyphosphinothioyloxy-4-methylchromen-2-one Chemical compound CC1=CC(=O)OC2=CC(OP(=S)(OCC)OCC)=CC=C21 KNIUHBNRWZGIQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxomagnesium;hydrate Chemical compound O.[Mg]=O.[Mg]=O.[Mg]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012690 ionic polymerization Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Polyamides (AREA)
Description
Pierwszenstwo: 20.10.1967 Niemiecka Republika Federalna Opublikowano: 27.04.1974 69008 KI. 39b*,20/10 MKP €08g 20/10 ; Z V 1 '... L ;¦*; i A Urzedu Pali»r-lo**ego —H WSfitfltwórcty wytialazku: Heinrich Gilch, Hermann Schnell Wlasciciel patentu: Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen (Niemiecka Republika Federalna) Sposób otrzymywania mieszanek sluzacych do wytwarzania pianek poliamidowych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania mieszanek sluzacych do wytwarzania przez ogrzewanie pianek poliamidowych.Spienialne mieszaniny skladajace sie z kapro¬ laktamu, izocyjanianu lub zwiazków wydzielaja¬ cych izocyjaniany mozna przeprowadzic przez ogrzewanie bezposrednio w poliamidy piankowe.Mieszaniny trwale w magazynowaniu mozna otrzy¬ mac przy stosowaniu slabo zasadowych niehydro- lizujacych katalizatorów, na przyklad soli metali alkalicznych i ziem alkalicznych kwasów karbo- ksylowych o wartosci pK3, na przyklad mrów¬ czanu sodu. Wada tych katalizatorów jest ich praktyczna nierozpuszczalnego przy temperaturze topnienia kaprolaktamu, rozpuszczaja sie one w kaprolaktamie na ogól dopiero przy podwyzszo¬ nej temperaturze. Przy ogrzaniu, przy miesza¬ niu, mieszaniny skladajacej sie z kaprolaktamu, izocyjanianu i mrówczanu sodu do temperatury reakcji zachodzi reakcja spieniania zanim calosc mrówczanu sodu rozpusci sie w kaprolaktamie, nawet w tym przypadku gdy ogrzewanie prowadzi sie powoli a mrówczan sodu rozdrabnia sie me¬ chanicznie lub przez stracenie. Czas ogrzewania nie moze byc dowolnie dlugi, gdyz w tym przypadku nalezy sie liczyc z duzymi stratami gazu. Miesza¬ niny spienialne zawierajace stosunkowo duze ziarna katalizatora powoduja zaburzenia w pracy calego szeregu pomp, zwlaszcza pomp tlokowych.Znane jest równiez stosowanie blokowych poli- 10 20 25 30 merów organosiloksanoksyalkilenowych jako srod¬ ków regulujacych porowatosc przy wytwarzaniu piankowych poliuretanów. Wiele podanych polime¬ rów nie wykazuje trwalosci na powietrzu, czescio¬ wo hydrolizuja juz przy temperaturze pokojowej pod dzialaniem wilgoci zawartej w powietrzu. Przy wytwarzaniu poliamidów piankowych z laktamów w wyniku jonowo aktywowanej polimeryzacji sto¬ suje sie temperatury powyzej 140°C. Przy calym szeregu ukladów katalizator-aktywator spieniania przeprowadza sie nawet przy temperaturze okolo 200°C. Dla otrzymania anionu laktamu wywoluja¬ cego polimeryzacje masa reakcyjna musi byc zasa¬ dowa. Nalezy oczekiwac, ze polimery blokowe organosiloksanoksyalkilenowe nie sa trwale w wa¬ runkach jonowej polimeryzacji.Stwierdzono, ze mozna otrzymac mieszaniny slu¬ zace do wytwarzania przez ogrzanie pianek polia¬ midowych, zawierajace drobnoziarniste katalizato¬ ry sposobem, polegajacym na tym, ze laktam razem z alkalicznym katalizatorem nierozpu- szczajacym sie w laktamie, przy temperaturze to¬ pnienia ogrzewa sie przy mieszaniu do temperatu¬ ry lezacej powyzej temperatury wrzenia laktamu do calkowitego rozpuszczenia katalizatora w lakta¬ mie, po czym stop, przy silnym mieszaniu chlodzi sie mozliwie szybko do temperatury lezacej nieco powyzej temperatury topnienia laktamu, przy czym katalizator wytraca sie w postaci drobnoziarnistej.Wielkosc ziaren katalizatora mozna jeszcze bar- 69 0083 dziej zmniejszyc przez dodanie przed chlodzeniem bardzo drobnoziarnistej obojetnej substancji stalej jako zarodników krysztalów, przykladowo drobno¬ ziarnistego kwasu krzemowego (zel krzemionkowy) lub talku. Po ochlodzeniu dodaje sie do stopu ak¬ tywatory, jak izocyjaniany, ewentualnie dodatkowe srodki porotwórcze, po czym mieszanine luskuje sie na cylindrach chlodzacych. Korzystnie stosuje sie jako laktam kaprolaktam a jako aktywatory i srodki porotwórcze izocyjaniany lub addukty izo¬ cyjanianów lub zwiazki wydzielajace izocyjaniany.Jako katalizatory stosuje sie slabo zasadowe zwiaz¬ ki, na przyklad sole metali alkalicznych i ziem alkalicznych kwasów karboksylowych o wartosci pK3 rozpuszczajace sie stosunkowo slabo przy temperaturze topnienia laktamu, rozpuszczajace sie natomiast calkowicie przy wyzszej temperaturze bez polimeryzowania laktamu. Szczególnie przy¬ datne sa mrówczany metali alkalicznych i metali ziem alkalicznych. Mieszaniny otrzymane sposobem wedlug wynalazku mozna przeprowadzic przez ogrzewanie w poliamidy piankowe. Przy zastoso¬ waniu odpornych na hydrolize katalizatorów, na przyklad mrówczanu sodu otrzymuje sie miesza¬ niny spienialne trwale w magazynowaniu. Nadaja sie one zwlaszcza do wytwarzania pianek poliami¬ dowych sposobem ciaglym.Przyklad I. 20 kg kaprolaktamu, 150 g mrów¬ czanu sodu i 20 g zelu krzemionkowego H, wedlug Stahla, ogrzewano przy mieszaniu do temperatury 200°C w atmosferze azotu do calkowitego roz¬ puszczenia sie mrówczanu sodu. Mieszanine, przy szybkim mieszaniu ochlodzono do temperatury 80°C dodano 800 ml dwuizocyjanianu szesciomety- lenu i 8 g polimeru blokowego polisiloksanoksy- alkilenowego jako substancji regulujacej porowa- ) odg 4 tosc. 100 g stopu przechodzi przez sito ó wielkosci oczka 0,14 mm bez pozostalosci. Stop zluskowano na cylindrze chlodzacym.Przyklad II. Postepowano na cylindrze chlo- 5 dzacym, jedynie zelu krzemionkowego. 100 g stopu przefiltrowano przez sito o wielkosci oczka 0,14 mm. Otrzymano na sicie pozostalosc w ilo¬ sci 0,18 g. io PL PL
Claims (5)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania mieszanek sluzacych do wytwarzania pianek poliamidowych, znamienny tym, ze laktam razem z katalizatorem ogrzewa sie 15 do rozpuszczenia katalizatora, po czym wytraca sie go ponownie przez szybkie ochlodzenie przy sil¬ nym mieszaniu do temperatury lezacej nieco po¬ wyzej temperatury topnienia laktamu i przy tej temperaturze dodaje sie aktywator, srodek poro- 20 twórczy oraz srodek do regulowania porowatosci, nastepnie mieszanine luskuje.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako katalizator wprowadza sie sole metali alkali¬ cznych lub ziem alkalicznych kwasów karboksy- 25 lowych o wartosci pH3.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako katalizator wprowadza sie mrówczany metali alkalicznych i ziem alkalicznych.
4. Sposób wedlug zastrz. 1-3, znamienny tym, ze 3i jako aktywatory i srodki porotwórcze wprowadza sie izocyjaniany i addukty izocyjanianów.
5. Sposób wedlug zastrz. 1-3 znamienny tym, ze wprowadza sie obojetne substancje stale o wyso¬ kim stopniu rozdrobnienia jako zarodniki krystali- 35 zacji do wytracenia katalizatora w postaci drobno¬ ziarnistej. Bltk 2024/73 r. 110 egz. A* Cena 10 zl PL PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL12961768A PL69008B1 (pl) | 1968-10-19 | 1968-10-19 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL12961768A PL69008B1 (pl) | 1968-10-19 | 1968-10-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL69008B1 true PL69008B1 (pl) | 1973-02-28 |
Family
ID=19950197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL12961768A PL69008B1 (pl) | 1968-10-19 | 1968-10-19 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL69008B1 (pl) |
-
1968
- 1968-10-19 PL PL12961768A patent/PL69008B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1071639B1 (en) | Granulation method of urea containing fertilizer | |
| JPH0790077A (ja) | 圧縮高分子量ポリアミド粒子ペレット | |
| JP4303201B2 (ja) | 発泡性ポリアミド組成物及びそれから製造したポリアミドフォーム | |
| US5039328A (en) | Process for producing a granular slow-acting nitrogenous fertilizer | |
| US3647365A (en) | Coarse light sodium bicarbonate | |
| US3112343A (en) | Free-flowing, storage stable granular or pelletized urea | |
| PL69008B1 (pl) | ||
| JPH06322166A (ja) | 低い熱伝導率のポリウレタンフォームとその製造方法 | |
| JPS61148242A (ja) | 発泡剤およびガス発泡可能な組成物 | |
| US3481906A (en) | Process for the manufacture of polyamide powder | |
| JPH09501138A (ja) | 無水テトラゾール・ガス発生剤組成物を製造する方法 | |
| US4073749A (en) | Process for manufacturing a catalyst for the synthesis of ammonia and product thereby obtained | |
| US3962121A (en) | Process for preparing quaternary ammonium salt powders | |
| US6051729A (en) | Process for preparing organosilazanes | |
| US3494987A (en) | Method for particulating polyacrylates | |
| JP3684585B2 (ja) | メラミンシアヌレート顆粒およびその製造方法 | |
| US3651024A (en) | Anionic solution polymerization of lauroyl lactam | |
| CZ306507B6 (cs) | Způsob výroby produktů s obsahem dusičnanů z podchlazených tavenin | |
| EP0741701B1 (en) | Production of polysuccinimide | |
| US3683057A (en) | Process for the production of compressed shapes of urea | |
| US3075953A (en) | Catalytic polymerization of pyrrolidone | |
| JP3142702B2 (ja) | 顆粒状メラミンシアヌレート及びその製造方法 | |
| US3449268A (en) | Process for making foamable isotactic polystyrene | |
| US3321142A (en) | Method for the production of an abrasion-resistant discoloration-free caffeine granulate | |
| US3926865A (en) | Process for polymerizing lactams in the presence of azodicarboxylate and isocyanate |