PL68247B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 68247 KI. 12i,9/06 Opublikowano: 30.VI.1973 MKP COlb 9/06 1 J I ó L i O T h K h l Urzedu Pr! V^* uk!d ¦ —— Wspóltwórcy wynalazku: Aleksander Szczodry, Leon Rzepka, Stanislaw Lasota Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe ,.Polskie Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania jodków metali alkalicznych lub ziem alkalicznych i urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania jodków metali alkalicznych lub metali ziem alka¬ licznych z jodu i wodorotlenków i /lub weglanów metali alkalicznych lub ziem alkalicznych w pod¬ wyzszonej temperaturze w obecnosci wody i re- 5 duktora organicznego oraz urzadzenie do stosowa¬ nia tego sposobu.Znany jest sposób wytwarzania jodków, opisany w niemieckim opisie patentowym nr 525557, przez ogrzewanie jodu z roztworami wodorotlenków 10 wzglednie weglanów metali alkalicznych lub ziem alkalicznych w obecnosci reduktora organicznego, np. takiego jak mrówczany, szczawiany i aldehyd mrówkowy, utleniajacego sie pod wplywem jodu w srodowisku alkalicznym do dwutlenku wegla 15 lub dwutlenku wegla i wody. Sposób ten mimo licznych zalet posiada pewne nie¬ dogodnosci utrudniajace w istotnej mierze je¬ go przemyslowe zastosowanie. Redakcja mie¬ dzy jodem, a reduktorem przebiega mianowicie 2o nierównomiernie, co wynika ze zmiennej rozpusz¬ czalnosci jodu w roztworach wodnych. Rozpusz¬ czalnosc jodu w wodzie jest w zasadzie niewielka, wzrasta jednak znacznie ze wzrostem stezenia jo¬ nów jodkowyeh, dlatego przy malym poczatkowym 25 stezeniu jonów jodkowych reakcja przebiega wolno, nastepnie w miare wzrostu rozpuszczalnosci jodu predkosc stopniowo wzrasta, a pod koniec, w zwiaz¬ ku ze zmniejszeniem sie stezenia jodu, predkosc reakcji ponownie maleje. Poniewaz (reakcja prze- 30 biega z wydzieleniem ciepla i produktów gazowych, w srodkowej fazie procesu roztwór gwlatownie wrze i pieni sie co powoduje straty roztworu i par jodu. Proces wymaga zatem scislej kontroli przez systematyczne regulowanie temperatury wzglednie odpowiednie dozowanie stalego albo rozpuszczonego jodu lub reduktora. Urzadzenie musi ponadto po¬ siadac elementy zapobiegajace stratom powstajacym wskutek porywania 'kropel roztworu i oparów jodu.Sposobem znanym otrzymuje sie czyste roztwory jodków tylko wtedy, gdy stosuje sie czysty jod albo tez jesli otrzymany roztwór jodku metalu alkalicz¬ nego dodatkowo oczyszcza sie. W pierwszym przy¬ padku nalezy stosowac drogi surowiec, w drugim natomiast kosztowne metody oczyszczania powodu¬ jace straty produktu zwlaszcza wtedy, gdy surowy jod zawiera zanieczyszczenia organiczne oraz chlor, brom i zwiazki siarki.Celem wynalazku jest unikniecie wymienionych niedogodnosci znanego sposobu.Sposobem wedlug wynalazku jodki metali alka¬ licznych lub ziem alkalicznych otrzymuje sie przez kontaktowanie jodu w postaci par z wodnym roz¬ tworem wodorotlenków i/lub weglanów metali al¬ kalicznych lub metali ziem alkalicznych, zawiera¬ jacym znany reduktor organiczny, utleniajacy sie w srodowisku alkalicznym do dwutlenku wegla lub dwutlenku wegla i wody, ogrzanym do tempera¬ tury 50—100°C.Przeprowadzenie jodu w postac pary umozliwia 68 247€8 247 3 jego oczyszczanie, np. iprzez dodanie do jodu jod¬ ków metali alkalicznych wiazacych chlor i brom i/lub przez przepuszczanie par jodu przez warstwe wegla aktywnego lub innego czynnika adsorpcyj- nego. Odparowanie jodu moze zachodzic w jego temperaturze wrzenia. Korzystnie jednak przepro¬ wadza sie odparowanie w temperaturze nizszej sto¬ sujac strumien gazu jako czynnik transportujacy pary jodu, np. powietrze, pare wodna itp.Czynnik transportujacy jod moze równoczesnie spelniac role srodka ogrzewajacego jod i/lub roz¬ twór alkaliczny.Zastosowanie czynnika transportujacego umozli¬ wia, w sposób bardzo prosty, regulowanie przebie¬ gu procesu, poniewaz w stalej temperaturze ilosc przeniesionego jodu zalezy praktycznie tylko od predkosci przeplywu czynnika. Urzadzenie do stoso¬ wania sposobu wedlug wynalazku sklada sie z od- parowalnika jodu polaczonego poprzez filtr i prze¬ wód ze zbiornikiem reakcyjnym, na którym nasa¬ dzona jest kolumna absorpcyjna do absorbowania nieprzereagowanych par jodu i który to zbiornik zawiera w czesci górnej przewód do okresowego doprowadzania roztworu alkalicznego, a w czesci dolnej przewód polaczony poprzez pompe z prze¬ wodem do recyrkulowania mieszaniny reakcyjnej poprzez kolumne absorpcyjna do zbiornika, przy czym przewód zaopatrzony jest w trójdrozny za¬ wór, poprzez który bocznym przewodem okresowo odprowadza sie pirodukt reakcji.Urzadzenie to przedstawiono na zalaczonym ry¬ sunku, na którym odparowalnik oznaczono cyfra 1.Odparowalnik jodu jest ogrzewany przeponowo za posrednictwem plaszcza grzejnego 2. Przez pokrywe odparowalnika do srodka wprowadzony jest prze¬ wód 3 doprowadzajacy gaz nosny.Pokrywa posiada wlaz 4, przez który okresowo zaladowuje sie odparowalnik jodem, oraz polacze¬ nie z filtrem 5 wypelnionym substancjami adsorp- cyjnymi. Przewód 6 laczy odparowalnik poprzez filtr adsorpcyjny z aparatem kontaktujacym sklada¬ jacym sie ze zbornika 7, oraz wypelnionej kolumny absorpcyjnej 8. Z pokrywa zbiornika 7 laczy sie przewód 9 sluzacy do okresowego napelniania zbiornika roztworem wodorotlenków i/lub wegla¬ nów metali alkalicznych lub metali ziem alkalicz¬ nych. Z dolnej czesci zbiornika wyprowadzony jest przewód 10, przez który przeplywa roztwór znaj¬ dujacy sie w zbiorniku utrzymany w ciaglym obie¬ gu za pomoca pompy 11 i przesylany przez prze¬ wód 12 i kolumne absorpcyjna, do zbiornika 7.Trójdrozny zawór 13 i przewód 14 umozliwiaja okresowe odprowadzenie ze zbiornika powstajacego roztworu jodku metalu alkalicznego lub metalu ziem alkalicznych. Zbiornik 7 jest ogrzewany lub chlodzony przeponowo za pomoca plaszcza 15.Kolumna 8 aparatu kontaktujacego posiada ele¬ menty rozwijajace powierzchnie zetkniecia par jo¬ du i alkalicznego roztworu redukujacego jod.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wyna¬ lazku pracuje w sposób periodyczny. Alkaliczny roztwór zawierajacy odpowiednia ilosc organicz¬ nego reduktora nasycany jest parami jodu az do punktu równowaznikowego np. przez recyrkulacje wycieku z kolumny absorbcyjnej.Przyklad. Do odparowalnika 1 wsypuje sie 500 kg jodu technicznego zmieszanego z 10 kg jod- 5 ku potasowego. Równoczesnie do zbiornika 7 wlewa sie roztwór 165 kg mrówczanu potasowego i 110 kg wodorotlenku potasowego w 600 kg wody, ogrzewa do 80°C po czym przez uruchomienie pompy 11 roz¬ poczyna zraszanie tym roztworem kolumny absorp- io cyjnej 8. Nastepnie ogrzewa sie odparowalnik 1 za pomoca plaszcza grzejnego 2 do temperatury 80°C i wprowadza przez przewód 3 z szybkoscia 40 l/mi¬ nute powietrze ogrzane do temperatury 80°C w ce¬ lu przetransportowania odparowanego jodu do apa- 15 ratu kontaktujacego. W aparacie kontaktujacym jod redukuje sie calkowicie do jodku potasowego alkalicznym roztworem mrówczanu potasowego.Powietrze i powstajacy w wyniku utlenienia mrówczanu potasowego dwutlenek wegla ulatniaja 20 sie swobodnie ze szczytu kolumny. Temperature reagujacego roztworu utrzymuje sie okolo 80°C, chlodzac w miare potrzeby zbiornik 7 za pomoca plaszcza 15. Po odparowaniu calej ilosci jodu, w ciagu 30 godzin, uzyskany roztwór jodku potasowe- 25 go odprowadza sie przez przewód 14 i poddaje dal¬ szemu przerobowi w znany sposób uzyskujac 620 kg produktu — jodku potasowego gatunku „czysty do analiz". 30 PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania jodków metali alkalicz¬ nych lub ziem alkalicznych z jodu i roztworu wod¬ nego 'wodorotlenków i/lub weglanów, zawierajacego 35 reduktor organiczny utleniajacy sie jodem w srodo¬ wisku alkalicznym do dwutlenku wegla lub dwu¬ tlenku wegla i wody, znamienny tym, ze jod prze¬ prowadza sie w stan pary, która po ewentualnym oczyszczeniu kontaktuje sie roztworem alkalicznym 40 takim jak wodorotlenki i/lub weglany metali alka¬ licznych lub ziem alkalicznych, zawierajacym re¬ duktor organiczny w temperaturze 50—100°C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do jodu przed odparowaniem dodaje sie substancje 45 wiazace zawarte w nim zanieczyszczenia np. jo¬ dek potasu i/lub pary jodu w celu oczyszczenia od zanieczyszczen lotnych przepuszcza sie przez warst¬ we czynnika adsorpcyjnego, korzystnie takiego jak wegiel aktywny, sita molekularne. 50
3. 3. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1,2, znamienne tym, ze sklada sie z odparo¬ walnika jodu (1) polaczonego poprzez filtr (5) i przewód (6) ze zbiornikiem reakcyjnym (7) na którym nasadzona jest kolumna absorpcyjna (8) do 55 absorbowania nieprzereagowanych par jodu i który to zbiornik zawiera w czesci górnej przewód (9) do okresowego doprowadzania roztworu alkaliczne¬ go, a w czesci dolnej przewód (10) polaczony po¬ przez pompe (11) z przewodem {XZ) do recyrkulo- 60 wania mieszaniny reakcyjnej poprzez kolumne ab¬ sorpcyjna (8) do zbiornika (7), przy czym przewód (12) zaopatrzony jest w.trójdrozny zawór (13) po¬ przez który przewodem (14) okresowo odprowadza sie produkt reakcji.KI. 121,9/06 68 247 MKP COlb 9/06 13 i4 PL