PL67169B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 5.VIL1973 67169 KI. 12o,23/03 MKP C07c 147/00 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Zbigniew Leszczynski, Halina Leszczynska, Hersz Lichtensztejn Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Sposób jednoczesnego otrzymywania dwumetylosulfotlenku i dwumetylofenylokarbinolu Przedmiotem wynalazku jest sposób jednoczes¬ nego otrzymywania dwumetylosulfotlenku i dwu- metylofenylokarbinolu.Znane sa metody 'otrzymywania dwumetylosulfo¬ tlenku przez utlenianie siarczku dwumetylowego roztworem nadtlenku wodoru lub tlenkami azotu.Metoda utleniania siarczku dwumetylowego tlenem lub powietrzem w obecnosci tlenków azo¬ tu w fazie gazowej lub cieklej jest najpowszechniej stosowana w przemysle. Metoda ta ma jednak wie¬ le istotnych wad. Do najpowazniejszych zaliczyc nalezy powstawanie mieszanin wybuchowych przy pracy w fazie gazowej, toksycznosc, silnie koro¬ zyjne srodowisko oraz rozbudowana aparatura i dosc zlozony proces technologiczny, zwiazany z koniecznoscia regeneracji i zawrotu tlenków azotu.Wystepuja równiez nieuniknione straty tlenków azotu powodujace zanieczyszczenie powietrza.Metoda utleniania przy uzyciu nadtlenku wodoru umozliwia otrzymywanie preparatu o wysokiej czystosci, cechuje sie nieskomplikowana aparatura i technologia oraz bezpiecznymi warunkami pracy.Metoda ta nadaje sie jedynie do otrzymywania dwumetylosulfotlenku do celów farmaceutycznych i innych celów specjalnych, gdzie koszt nie od¬ grywa decydujacej roli a niezbedne jest zacho¬ wanie czystosci produktu.Sposób wedlug wynalazku polega na utlenianiu siarczku dwumetylowego za pomoca wodoronadt- lenku izopropylobenzenu lub jego roztworów. Pro- 10 15 21 80 ces prowadzi sie w srodowisku alkalicznym w gra¬ nicach pH 7 — 11, najkorzystniej przy pH wyno¬ szacym okplo 9, w temperaturze 0 — 80°C, najko¬ rzystniej w zakresie 15 — 30°C pod cisnieniem at¬ mosferycznym lub zwiekszonym, nie przekraczaja¬ cym jednak 5 at. Z uwagi cji utleniania, uzyskane oieplo w trakcie procesu odprowadza sie przeponowo. Z mieszaniny poreak¬ cyjnej ekstrahuje sie woda powstaly dwumetylosul- fotlenek, po czym otrzymany wodny roztwór dwu¬ metylosulfotlenku poddaje sie destylacji. Powstaly w roztworze poekstrakcyjnym jako glówny sklad¬ nik dwumetylofenylokarbinol wydziela sie z roz¬ tworu przez destylacje prózniowa lub wymrazanie.Roztwór ten moze byc równiez stosowany w ca¬ losci jako 'Odczynnik flotacyjny. Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest prostota procesu technolo¬ gicznego i stosowanej aparatury a poza tym moz¬ liwosc jednoczesnego otrzymywania dwóch cen¬ nych produktów chemicznych.Przyklad I. Do 30 kg siarczku dwumetylowe¬ go dodaje sie 2 1 wodnego roztworu amoniaku o pH=9, po czym wprowadza sie powoli, przy in¬ tensywnym mieszaniu 100 kg roztworu wodoronad- tlenku izopropylobenzenu w izopropylobenzenie w temperaturze 15°C i pod cisnieniem atmosferycz¬ nym. Po przeprowadzeniu reakcji utleniania ek¬ strahuje sie otrzymany dwumetylosulfotlenek z or¬ ganicznej mieszaniny poreakcyjnej za pomoca trzech kolejnych porcji wody wynoszacych odpo- 6716967169 wiednio 40, 20 i 20 kg. Polaczone ekstrakty pod- e daje sie destylacji w wyniku czego otrzymuje sie u0 dwumetylosulfotlenek. Pozostalosc po ekstrakcji *\f&Hk* jest gotowym produktem lub poddaje sie ja desty¬ lacji prózniowej lub wymrazaniu celem otrzyma¬ nia czystego dwumetylofenylokarbinolu.Przyklad II. Do 30 kg siarczku dwumetylo- wego dodaje sie 2 1 wodnego roztworu amoniaku o pH 9, po czym wprowadza sie powoli, przy inten¬ sywnym mieszaniu 100 kg roztworu wodoronadten- ku izopropylobenzeniu w izopropylobenzenie w tem¬ peraturze 30°C i pod cisnieniem atmosferycznym.Dalej postepuje sie jak w przykladzie I.Przyklad III. Do 30 kg siarczku dwumety- lowego dodaje sie 2 1 wodnego roztworu amoniaku o pH=9, po czym wprowadza sie powoli, przy in- t tensywnym mieszaniu 100 kg roztworu wodoronad¬ tlenku izopropylobenzenu w izopropylobenzenie w temperaturze 80°C i pod cisnieniem 5 at. Dalej postepuje sie jak w przykladzie I. 15 20 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób jednoczesnego otrzymywania dwume- tylosulfotlenku i dwumetylofenylokarbinolu przez utlenianie siarczku dwuimetylowego, znamienny tym, ze utlenianie prowadzi sie za pomoca wodoronadtlenku izopropylobenzenu, w srodowisku alkalicznym w zakresie pH 7 — 11, w temperatu¬ rze 0 — 80°C, pod cisnieniem atmosferycznym lub zwiekszonym ale nieprzekraczajacym 5 at, po czym powstaly w wyniku reakcji dwumetylosulfotlenek oddziela sie z mieszaniny poreakcyjnej w znany sposób przez ekstrakcje woda i wodny roztwór dwumetylosulfotlenku poddaje sie destylacji, a z roztworu poekstrakcyjnego wydziela sie dwume- tylofenylokarbinol przez destylacje prózniowa lub wymirazanie.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces prowadzi sie przy jednoczesnym przepono¬ wym odprowadzaniu ciepla reakcji. W.D.Kart., C/93/73, 100+15, A4 Cena zl 10,— PL