CN106237948B - 一种磺化反应装置及磺化反应方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磺化反应装置及磺化反应方法，装置包括磺化反应器A、B，气液分离器A、B和反应物出料泵A、B；反应器A气相入口连通气相原料制取工段，液相入口与气液分离器B液相出口相连通；反应器A、B分别与气液分离器A、B相连通，气液分离器A液相出口连通反应物出料泵A，气相出口与反应器B气相入口相连通；反应器B液相入口与液体原料制取工段相连通，气液分离器B气相出口与尾气处理装置相连通。本发明还公开了一种磺化反应方法，为一次气相物料与二次液相物料进行反应，一次液相物料与二次气相物料进行反应。本发明通过气液相物料交错二级磺化反应，达到了提高磺化反应转化率，减少反应器结焦，延长生产周期的效果。
Description
技术领域
本发明涉及磺化行业一种生产装置及生产工艺，具体为一种磺化反应装置及磺化反应方法。
背景技术
磺化反应是合成多种有机化学品的重要反应类型，在精细化工合成方面占有极其重要的地位。磺化反应的核心设备是磺化反应器，目前磺化行业普遍采用多管膜式磺化反应器进行磺化生产，气体和原料油均从磺化反应器上部进料，顺流式反应，反应后物料进入气液分离器中进行气液分离，分离后的气相物料去尾气处理工段，以回收未反应的三氧化硫等，液相物料去后续工段生产成品。多管膜式磺化反应器具有诸多优点，如反应速度快、生产能力大、连续反应，生产平稳易控制，产品质量稳定等。但存在的问题是，使用多管膜式磺化反应器进行磺化反应，为保证转化率及反应速度，气相三氧化硫量相对于液相物料量约过量5％-50％，导致磺化反应后的气相物料中仍含有较多的三氧化硫，造成尾气吸收和处理工段负荷大，且吸收后的三氧化硫无法回收再利用，不但造成三氧化硫大量的浪费，还容易造成对环境的污染；另外，由于三氧化硫过量导致磺化反应较为剧烈，磺化反应器产生结焦产物增多，清理结焦比较困难，缩短了磺化生产的运行周期。
发明内容
本发明的目的主要是提供一种磺化反应装置及磺化反应方法，以改善现有技术中三氧化硫利用率低，磺化反应器易结焦的问题。
本发明的目的是这样实现的，一种磺化反应装置，该装置包括磺化反应器A、B，气液分离器A、B和反应物出料泵A、B；
所述磺化反应器A顶端气相入口通过管段一连通气相原料制取工段，上部液相入口通过反应物出料泵B与气液分离器B下部液相出口相连通；
所述磺化反应器A与气液分离器A相连通，气液分离器A下部液相出口连通反应物出料泵A，气液分离器A上部气相出口与磺化反应器B顶端气相入口相连通；
所述磺化反应器B上部液相入口通过管段六与液体原料制取工段相连通，磺化反应器B与气液分离器B相连通，气液分离器B上部气相出口通过管段七与尾气处理装置相连通。
其中，所述磺化反应器为膜式磺化反应器。
其中，所述气液分离器A上部气相出口与磺化反应器B顶端气相入口相连通。
其中，所述磺化反应器A上部液相入口通过反应物出料泵B与气液分离器B下部液相出口相连通。
其中，所述磺化反应器、气液分离器、反应物出料泵以及所有管段的连接方式为焊接、螺栓或法兰连接。
本发明还提供了一种磺化反应方法，采用上述任一项所述的磺化反应装置，按如下步骤进行：
(1)进行磺化反应时，来自气相原料制取工段的一次气相原料三氧化硫通过管段一进入磺化反应器A，同时来自气液分离器B下部液相出口的二次液相物料通过反应物出料泵B从磺化反应器A上部液相入口进入，气液相在磺化反应器A中进行反应；
(2)磺化反应器A中的物料反应后，进入连通的气液分离器A中，其中二次气相物料从气液分离器A上部气相出口通过管段三进入磺化反应器B，液相物料由反应物出料泵A输送至后续工段；
(3)磺化反应器B上部液相入口由液体原料制取工段输入一次液相原料后，与顶端气体入口输入的二次气相原料三氧化硫进行反应；
(4)磺化反应器B中的物料反应后，进入连通的气液分离器B中，其中气相物料从气液分离器B上部气相出口进尾气处理装置，二次液相物料由气液分离器B下部液相出口通过反应物出料泵B进入磺化反应器A中，进行循环反应。
其中，所述一次气相物料三氧化硫与二次液相物料进行磺化反应，所述一次液相物料与二次气相物料三氧化硫进行磺化反应。
其中，所述磺化反应器、气液分离器、反应物出料泵材质为碳钢、不锈钢、碳钢内衬聚四氟乙烯、搪瓷、玻璃钢或者PVC。
其中，所述所有管段材质为碳钢、不锈钢、碳钢内衬聚四氟乙烯、搪瓷、玻璃钢或者PVC。
本发明的有益效果：
1、本发明适应性强，适用于涉及磺化行业采用膜式磺化反应器，气相与液相物料进行的磺化反应阶段。
2、本发明对磺化反应中气相物料进行二次磺化反应，可有效降低尾气中三氧化硫含量，大大提高三氧化硫利用率，减少气相物料的浪费，同时减轻了尾气处理工段负荷；对液相物料进行二次磺化反应，可提高磺化反应深度转化率，提高产品性能。
3、本发明采用磺化反应中一次气相物料与二次液相物料、一次液相物料与二次气相物料同时连续磺化反应工艺，降低了磺化反应的剧烈程度，使反应更平缓，对减少反应器结焦，提高磺化生产平稳性，延长磺化反应周期具有重要作用。
4、本发明工艺设备简单，具有生产平稳、产品质量易控制的优点。
附图说明
图1为本发明磺化反应装置示意图；
其中，附图标记：
1、磺化反应器A
2、气液分离器A
3、反应物出料泵A
4、磺化反应器B
5、气液分离器B
6、反应物出料泵B
7、管段一
8、管段二
9、管段三
10、管段四
11、管段五
12、管段六
13、管段七
14、管段八
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
磺化生产时，来自气相原料制取工段的一次气相原料三氧化硫，经管段一7从磺化反应器A 1顶端气相入口进入，同时，气液分离器B 5下部液相出口的二次液相物料通过管段八14进入反应物出料泵B 6，由反应物出料泵B 6通过管段二8送至磺化反应器A 1上部液相入口进入，气液相物料在多管膜式磺化反应器A 1中反应后，进入气液分离器A 2中进行气液分离，其中分离后的二次气相物料从气液分离器A 2上部气相出口经由管段三9进入磺化反应器B 4顶端气相入口，分离后的液相物料经由管段四10进入反应物出料泵A 3，由反应物出料泵A 3通过管段五11输送至后续工段生产成品。
在上述磺化过程同时，来自液体原料制取工段的一次液相物料，经管段六12由磺化反应器B 4上部液相入口进入，同时，来自气液分离器A 2上部气相出口的二次气相物料经由管段三9从磺化反应器B顶端气相入口进入，气液相物料在多管膜式磺化反应器B 4中反应后，进入气液分离器B 5中进行气液分离，其中分离后的气相物料由气液分离器B 5上部气相出口经管段七13进尾气处理装置，分离后的二次液相物料经由管段八14进入反应物出料泵B 6，由泵经管段二8打入磺化反应器A 1液相入口，与磺化反应器A 1中进入的气相物料进行磺化反应。磺化生产过程中，气液相物料在两台磺化反应器、两台气液分离器、两台反应物出料泵之间构成完整工艺回路，两台多管膜式磺化反应器通过物料混联进行磺化连续生产。
本磺化生产新工艺与普通单台磺化反应器相比，对气相物料，在一台磺化反应器反应后进入另一台磺化反应器与一次液相物料进行二次磺化反应，可有效降低尾气中三氧化硫含量，大大提高三氧化硫利用率，减少气相物料的浪费，同时减轻了尾气处理工段负荷；对液相物料，在一台磺化反应器反应后进入另一台磺化反应器与一次气相物料进行二次磺化反应，可提高磺化反应深度转化率。本发明采用磺化反应中一次气相物料与二次液相物料、一次液相物料与二次气相物料同时连续进行磺化反应的新工艺，降低了磺化反应的剧烈程度，使反应更平缓，对减少反应器结焦，提高磺化生产平稳，延长磺化反应周期具有重要作用。
本发明的有益效果：
1、本发明适应性强，适用于涉及磺化行业采用膜式磺化反应器，气相与液相物料进行的磺化反应阶段。
2、本发明对磺化反应中气相物料进行二次磺化反应，可有效降低尾气中三氧化硫含量，大大提高三氧化硫利用率，减少气相物料的浪费，同时减轻了尾气处理工段负荷；对液相物料进行二次磺化反应，可提高磺化反应深度转化率，提高产品性能。
3、本发明采用磺化反应中一次气相物料与二次液相物料、一次液相物料与二次气相物料同时连续磺化反应工艺，降低了磺化反应的剧烈程度，使反应更平缓，对减少反应器结焦，提高磺化生产平稳性，延长磺化反应周期具有重要作用。
4、本发明工艺设备简单，具有生产平稳、产品质量易控制的优点。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种磺化反应装置，其特征在于，该装置包括磺化反应器A、B，气液分离器A、B和反应物出料泵A、B；
所述磺化反应器A顶端气相入口通过管段一连通气相原料制取工段，上部液相入口通过反应物出料泵B与气液分离器B下部液相出口相连通；
所述磺化反应器A与气液分离器A相连通，气液分离器A下部液相出口连通反应物出料泵A，气液分离器A上部气相出口与磺化反应器B顶端气相入口相连通；
所述磺化反应器B上部液相入口通过管段六与液体原料制取工段相连通，磺化反应器B与气液分离器B相连通，气液分离器B上部气相出口通过管段七与尾气处理装置相连通。
2.根据权利要求1所述的磺化反应装置，其特征在于，所述磺化反应器为膜式磺化反应器。
3.根据权利要求1所述的磺化反应装置，其特征在于，所述气液分离器A上部气相出口与磺化反应器B顶端气相入口相连通。
4.根据权利要求3所述的磺化反应装置，其特征在于，所述磺化反应器A上部液相入口通过反应物出料泵B与气液分离器B下部液相出口相连通。
5.根据权利要求1所述的磺化反应装置，其特征在于，所述磺化反应器、气液分离器、反应物出料泵以及所有管段的连接方式为焊接、螺栓或法兰连接。
6.一种磺化反应方法，采用权利要求1至5中任一项所述的磺化反应装置，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)进行磺化反应时，来自气相原料制取工段的一次气相原料三氧化硫通过管段一进入磺化反应器A，同时来自气液分离器B下部液相出口的二次液相物料通过反应物出料泵B从磺化反应器A上部液相入口进入，气液相在磺化反应器A中进行反应；
(2)磺化反应器A中的物料反应后，进入连通的气液分离器A中，其中二次气相物料从气液分离器A上部气相出口通过管段三进入磺化反应器B，液相物料由反应物出料泵A输送至后续工段；
(3)磺化反应器B上部液相入口由液体原料制取工段输入一次液相原料后，与顶端气体入口输入的二次气相原料三氧化硫进行反应；
(4)磺化反应器B中的物料反应后，进入连通的气液分离器B中，其中气相物料从气液分离器B上部气相出口进尾气处理装置，二次液相物料由气液分离器B下部液相出口通过反应物出料泵B进入磺化反应器A中，进行循环反应。
7.根据权利要求6所述的磺化反应方法，其特征在于，所述一次气相物料三氧化硫与二次液相物料进行磺化反应，所述一次液相物料与二次气相物料三氧化硫进行磺化反应。
8.根据权利要求6所述的磺化反应方法，其特征在于，所述磺化反应器、气液分离器、反应物出料泵材质为碳钢、不锈钢、搪瓷、玻璃钢、PVC或者碳钢内衬聚四氟乙烯。
9.根据权利要求6所述的磺化反应方法，其特征在于，所有管段材质为碳钢、不锈钢、搪瓷、玻璃钢、PVC或者碳钢内衬聚四氟乙烯。
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