PL66774B1 - Em. SLUZBOWY - Google Patents

Description

Opublikowano: 15.Y.1973 KI. 12o,5/09 MKP C07c 43/04 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Ryszaird Pakula, Halina Posiinska, Lucyna Po¬ laczek, Danuta Krenientowska, Stanislaw Ja¬ sielski Wlasciciel patentu: Instytut Farmaceutyczny, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania 1-metoksy-l, 2-dwuacetoksyetanu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzan&a l-me!toksy-l,2-dwuacetOksyetoou, który moze sta¬ nowic produkt posredni np. w 'produkcji seryny.Jest to zwiazek nowy, mie opisany dotad w litera¬ turze.Z opisu patentowego NRF nr 1213416 znany jest sposób wytwarzania l-al!kokisy-l,2-dwuacetdksyeta- nu z l-a]koksy-l,2-dwubromoetanu przez wymia¬ ne bromiu w tym zwiazku na grupy acetoksy w wy¬ niku ogrzewania go w mieszaninie bezwodnika oc¬ towego i bezwodnego octanu sodowego. Stosowano równiez jako produkty wyjsciowe pochodne 1-ail- koksy-1-chloroetanu, które jednak najpierw prze¬ prowadzono w pochodne l-aikoksy-l^-dwulbrorno- etanu i dopiero te pochodne przerabiano jak wy¬ zej [równiez Cham. Ber. 98, 1673 — 1676 (1965)].• W ten sposób otrzymano jednak wylacznie pochod¬ ne, w których reszta aJlIkoksy zawierala 2 i wiecej atomów wegla.Nieoczekiwanie okazalo sie, ze nowy zwiazek 1-met oksy-l,2-dwuaicetoksy etan mozna otrzymac bezposrednio z latwo dostepnego l-metoksy-l,2-dwu- chloroetanu, bez koniecznosci wymiany chloru na brom, przy czym uzyskuje sie produkt z wysoka wydajnoscia i o wysokim stopniu czystosci.Sposobem wedlug wynalazku l-metoksy-l,2-dwu- chloroetan rozpuszcza sie w mieszaninie bezwod¬ nika kwasu octowego i bezwodnego octanu meta¬ lu alkalicznego lub metalu ziem alkalicznych i roz¬ twór ogrzewa sie w ciagu okolo 10 godzin, korzy¬ lo 15 20 30 stmie w temperaturze wrzenia mieszaniny. Nastep¬ nie mieszanine poreakcyjna oziejbia sie, odsacza wytracony osad chlorku, a przesacz rozdestylowu- je sie pod zmniejszonym cisnlienieni.Zamiast mieszaniny bezwodnika kwasu octowe¬ go i octanu metalu alkalicznego mozna korzystnie stosowac mieszanine bezwodnika kwasu octowego, kwasu octowego i bezwodnego wejgUamiu metalu al¬ kalicznego lub metali ziem alkalicznytah.Przykad I. Do kolby o pojemnosci 11 za¬ opatrzonej w mieszadlo mechaniczne, termometr, chlodnice zwrotna i wkrapflacz dodano 400 ml bez- wodnlilka kwasu octowego i 120 ml kwasu octowe¬ go a nastepnie, przy mieszaniu wprowadzono stop¬ niowo (pienienie roztworu) 108 g bezwodnego weg¬ lanu sodowego. Temperaltiura wzrasta do okolo 60 °C. Nastepnie wprowadzono w ciagu 15 minut 128 g 1-metoksy-l,2-dwuchloroetanu i calosc ogrze¬ wano w ciagu 10 godzin w temperaturze wrzenia mieszaniny reakcyjnej (okolo 130 °C). Po ochlodze¬ niu mieszaniny poreakcyjnej odsaczono chlorek sodowy i przemyto go 200 ml bezwodnika kwasu octowego. Z otrzymanego przesaczu i przemywek oddestylowano przy cisnieniu 80 mm Hg bezwodnik i kwas octowy o temperaturze do 125°C, a nastep¬ nie zebrano frakcje wlasciwa w temperaturze 125 —137°C. Otrzymano 141 g 1-metoksy-l,2-dwu¬ acetoksyetanu o czystosci 99% i refrakcji nj5° =' —1,4178, co stanowi 60% wydajnosci teoretycznej. 66 774774 Przyklad II. W kolbie o pojemnosci 11 umieszczono 300 ml bezwodnika kwasu octowego, 200 ig bezwodnego octanu sodowego i 128 g 1-me- tolksy-l,2Hdwuchloroetanu. Calosc ogrzewano w tem¬ peraturze wrzenia w ciagu 10 godzin. Nastepnie po ochlodzeniu mieszaniny ;pareakcyjnej odsaczono chlorek sodowy, przemyto go 100 ml bezwodnika.Otrzymamy przesacz polaczony z przemywkami rozdestylowano analogicznie jak w przykladzie I.Otrzymano 135 g l-metoksy-l,2-dwiiacetoiksyetanu, oo stanowi 77% wydajnosci teoretycznej. 10 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania l-metoksy-l,2-idiwuaceto(ksy- etamu, znamienny tym, ze l-nTetoksy-l^-dwucMoro- etan ogrzewa sie w mieszaninie bezwodnika kwa¬ su ocifcawego i bezwodnego octanu metalu alkalicz¬ nego lulb meltalu ziem alkalicznych, albo tez w mieszaninie bezwodnika kwasu octowego i kwa¬ su octowego oraz bezwodnego weglanu metalu al¬ kalicznego lub metalu ziem alkalicznych, korzy¬ stnie w temperaturze wrzenia mieszaniny reakcyj¬ nej, po czyni mieszanine oziebia sie, odsacza osad chlorku, a przesacz rozdestylowuje sie pod zmniej¬ szonym cisnieniem. Typo Lódz, zam. 1265/72 — 105 egz. Cena zl 10,— PL PL