PL66331B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XI.1972 MKP BOld 3/36 Twórca wynalazku: Andrzej Maczynski Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Chemii Fizycznej), Warszawa (Polska) Sposób oczyszczania fenoli, zwlaszcza ksylenoli i Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania fenoli, zwlaszcza ksylenoli od zanieczyszczen o cha¬ rakterze zasadowym przez destylacje zeotropowa w obecnosci kwasów mineralnych.Do oczyszczania fenoli stosuje sie najczesciej kla¬ syczne metody destylacji, ekstrakcji i krystalizacji, przy czym najszersze zastosowanie znajduje proces destylacji. Znanych jest wiele odmian tego pro¬ cesu, jak na przyklad procesy prowadzone w obec¬ nosci rozpuszczalników, które moga ulatwic a cza¬ sem wrecz umozliwiac prowadzenie procesu, szcze¬ gólnie wtedy gdy skladniki rozdzielane tworza mieszanine azeotropowa. W tej grupie znane sa pro¬ cesy destylacji ekstrakcyjnej, destylacji azeotropo- wej oraz destylacji zeotropowej, która prowadzi sie w obecnosci lotnych rozpuszczalników. Ten ostatni proces realizuje sie w ten sposób, ze dla utrzymy¬ wania odpowiedniego stezenia rozpuszczalnika doprowadza sie go w sposób ciagly w toku pro¬ cesu do ukladu destylacyjnego.Znane jest prowadzenie destylacji w obecnosci elektrolitów, które moga bardzo silnie wplywac na efekt destylacji szczególnie wtedy, gdy rozdzie¬ lane substancje róznia.sie swoim charakterem chemicznym. Jako elektrolity mozna stosowac na przyklad wodorotlenki ziem alkalicznych, sole nie¬ organiczne oraz kwasy organiczne i mineralne.W szczególnosci kwasy mineralne jak na przyklad kwas siarkowy moga bardzo silnie oddzialywywac na stan równowagi ciecz — para skladników roz¬ dzielanych.Jednakze stosowanie kwasów mineralnych w procesie destylacji bylo dotad bardzo ograniczone. 5 Z jednej strony, zwlaszcza w wyzszych tempera¬ turach, kwasy mineralne moga reagowac chemicz¬ nie z substancjami organicznymi; na przyklad z kwasem siarkowym moga zachodzic reakcje utle¬ niania lub sulfonowania. Z drugiej strony, substan- 10 cje organiczne moga w toku destylacji odwadniac azeotropowo kwasy mineralne prowadzac do ich rozkladu lub zmniejszenia ich oddzialywania, je¬ zeli oddzialywanie to jest zalezne od dysocjacji elektrolitycznej w wodzie. 15 Celem wynalazku bylo znalezienie takiego spo¬ sobu prowadzenia destylacji w obecnosci kwasów mineralnych, który znacznie rozszerza zakres sto¬ sowania tego typu procesów, tzn. z jednej strony nie powoduje reakcji ubocznych, z drugiej zas za- 20 pewnia efektywny rozdzial skladników.Sposób wedlug wynalazku, polega na tym,, ze do ukladu destylacyjnego zawierajacego nielotny kwas mineralny doprowadza sie wode, utrzymujac jej stale stezenie, przy którym temperatura procesu 25 jest nizsza od tej, w której moga zachodzic szkodli¬ we reakcje chemiczne takie jak sulfonowanie, roz¬ klad, nitrowanie, a jednoczesnie gwarantujacej efektywny przebieg procesu rozdzielania przy minimalnym obiegu wody w procesie. Dla utrzymy- so wania tego stezenia, wode te doprowadza sie w 6633166331 sposób ciagly do ukladu destylacyjnego tak jak w procesie destylacji zeotropowej praktycznie w takiej ilosci, która kompensuje ubywanie tej wody wraz z destylatem.W zaleznosci od stezenia wody, mozna utrzymy¬ wac odpowiednia temperature procesu, na tyle niska aby nie zachodzily szkodliwe reakcje che¬ miczne i na tyle wysoka, aby przy dostatecznym stezeniu kwasu uzyskiwac dostateczny efekt destylacji. Stale stezenie wody moze zapobiegac ponadto ewentualnemu rozkladowi stosowanych kwasów mineralnych. Wspomniana temperature i posrednie stezenie wody wyznacza sie doswiad¬ czalnie dla kazdego ukladu poddawanego desty¬ lacji.Sposobem wedlug wynalazku mozna na przy¬ klad oczyszczac ksylenole pochodzenia koksoche¬ micznego od zanieczyszczen o charakterze zasado¬ wym, korzystnie w obecnosci kwasu siarkowego.Kwas siarkowy silnie zmniejsza lotnosc tych zanieczyszczen i ksylenole mozna oddestylowac w wysokim stopniu czystosci. Jednakze ksylenole odwadniaja azeotropowo kwas siarkowy, przez co zwieksza sie temperatura destylacji i zachodzi reakcja sulfonowania. Stale stezenie wody zapobie¬ ga tej reakcji. Wynalazek umozliwil zatem praktycznie oczyszczanie ksylenoli przez destylacje w obecnosci kwasu siarkowego.Przyklad. W kotle destylacyjnym umieszcza sie 50 czesci objetosciowych ksylenoli zawieraja- 10 15 20 30 cych 2% zanieczyszczen zlozonych z zasad pirydy¬ nowych, 1 czesc objetosciowa stezonego kwasu siarkowego oraz taka ilosc wody aby temperatura wrzenia mieszaniny zawierala sie w granicach 140—150°C. W toku destylacji odbiera sie 90 czesci objetosciowych destylatu zawierajacego okolo 50% objetosciowych wody i 50% ksylenoli o zawartosci zanieczyszczen 0,03%. Po oddzieleniu wody z destylatu zawraca sie ja ponownie do kotla kolumny w ciaglym obiegu kolowym tak, aby poczatkowa temperatura wrzenia mieszaniny byla utrzymywana na tym samym poziomie przez caly czas procesu. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania fenoli, zwlaszcza ksyle¬ noli od zanieczyszczen o charakterze zasadowym przez destylacje zeotropowa w obecnosci wody i kwasów mineralnych, znamienny tym, ze do ukladu destylacyjnego doprowadza sie wode, utrzymujac jej stale stezenie, przy którym tempe¬ ratura procesu jest nizsza od tej, w której moga zachodzic szkodliwe reakcje chemiczne takie jak sulfonowanie, rozklad, nitrowanie, a jednoczesnie wysokiej na tyle, azeby gwarantowala ona efek¬ tywny przebieg procesu rozdzielania przy mini¬ malnym obiegu wody w procesie.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kwas mineralny stosuje sie kwas siarkowy. PZG w Pab., zam. 1481-72, nakl. 210+20 egz. Cena zl 10,— PL