PL66126B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 66126 KI. 121,9/20 MKP COld 9/20 Opublikowano: 15.VIII.1972 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Zbigniew Waligóra, Tadeusz Wojtowicz, Zdzislaw Nowakowski, Edward Jankowiak, Stanislaw Kolanek Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe „Kedzierzyn", Kedzierzyn (Polska) Sposób wytwarzania niezbrylajacego sie azotanu sodowego, pozbawionego domieszek azotynu sodowego i Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania niezbrylajacego sie azotanu sodowego, pozbawione¬ go domieszek azotynu sodowego i zawierajacego sladowe ilosci wilgoci.Znany jest sposób wytwarzania krystalicznego azotanu sodowego z roztworów wodnych zawiera¬ jacych azotyn sodowy w wiekszym udziale i azo¬ tan sodowy w mniejszym udziale. Po wykrystali¬ zowaniu i wydzieleniu nadmiaru azotynu sodowego, pozostale lugi macierzyste poddaje sie inwersji kwasem azotowym dla przemiany pozostalej ilosci azotynu sodowego na azotan sodowy, nastepnie roztwór podgeszcza sie przez ogrzewanie i przez obnizenie temperatury wykrystalizowuje jedno- lub wielostopniowo azotan sodowy. Wskutek ustalenia sie pewnego stanu równowagi reakcji inwersji i wystepujacego w czasie krystalizacji azotanu so¬ dowego zjawiska okluzji, uzyskany krystaliczny azotan sodowy zanieczyszczony jest azotynami w ilosci do ponad 0,01% wagowych. Tak duza za¬ wartosc azotynów dyskwalifikuje azotan sodowy jako nie nadajacy sie do wielu zastosowan tech¬ nicznych. Powazna wada krystalicznego azotanu sodowego jest jego zdolnosc do zbrylania sie w cza¬ sie skladowania i transportu, powodowana zawar¬ toscia do 0,5% wagowych wilgoci oraz ksztaltem i skladem granulometrycznym ziaren produktu.W celu przeciwdzialania wlasciwosci zbrylania sie azotanu sodowego stosuje sie sposoby gwaran¬ tujace uzyskiwanie gruboziarnistych krysztalów 15 30 z roztworów nasyconych, które sa klopotliwe w realizacji, wzglednie uzywa sie róznych powierz¬ chniowych dodatków przeciwzbrylajacych, które jednak ograniczaja stosowanie tak spreparowanego produktu. Obecnosc niewielkich ilosci azotynu so¬ dowego w krystalicznym azotanie sodowym stano¬ wi równiez klopotliwe zanieczyszczenie i ogranicza stosowanie azotanu sodowego w technice.Znane sposoby oczyszczania azotanu sodowego od niewielkich ilosci azotynu sodowego prowadzi sie w roztworze wodnym. Do wodnego roztworu azo¬ tanu sodowego dodaje sie odpowiednia ilosc azota¬ nu amonu, nastepnie roztwór utrzymuje sie w tem¬ peraturze wrzenia w ciagu kilku godzin. Po czym przez obnizenie temperatury wykrystalizowuje sie azotan sodowy, który oddziela sie od roztworu macierzystego i suszy. W ten sposób produkcja azo¬ tanu sodowego w technice jest klopotliwa i wyma¬ ga dodatkowych operacji na usuwanie wody z pro¬ duktu, a nie zabezpiecza go przed zbrylaniem.Sposób wedlug wynalazku opiera sie na wstep¬ nym wymieszaniu otrzymanego znanym sposobem krystalicznego azotanu sodowego z niewielkim do¬ datkiem azotanu amonowego, dalszym mieszaniu i podgrzewaniu mieszaniny az do stopienia, odga- zowaniu uzyskanego stopu i zgranulowaniu lub wy¬ krystalizowaniu stopu. Azotan amonu stosuje sie w ilosci 0,1—10%, w szczególnosci 0,5—2,0% wago¬ wych w przeliczeniu na ciezar mieszaniny. Miesza¬ nine azotanów zawierajaca 1—3% wagowych wil- 661263 goci topi sie w temperaturze 280—285°C po czym podgrzewa dalej w zakresie temperatur 305—330°C.W tych warunkach reakcja utleniania azotynu sodowego na azotan sodowy zachodzi niemal na¬ tychmiast, dzieki czemu zawartosc azotynu sodo- 5 wego ulega silnemu obnizeniu z poczatkowej war¬ tosci 0,005—0,015% wagowych do wartosci konco¬ wej 0,0003—0,0009% wagowych. Skutkiem osiagnie¬ cia w procesie wedlug wynalazku temperatur po¬ wyzej 300°C nastepuje odpedzenie wilgoci, tak ze 10 w gotowym produkcie zawartosc jej spada ponizej 0,05% wagowych.Sposobem wedlug wynalazku azotan sodowy po¬ zbawiony domieszek azotynu i wilgoci wytwarza sie w sposób nastepujacy. 15 Uzyskany w wirówce surowy, wilgotny krysta¬ liczny azotan sodu poddaje sie w dowolnym urza¬ dzeniu mieszajacym wymieszaniu z odpowiednia iloscia jednego z utleniajacych azotanów a w szcze¬ gólnosci z azotanem amonowym. Mieszanina kie- 2Q rowana jest do topnika to jest urzadzenia, w któ¬ rym droga ogrzewania przeponowego gazem, elek¬ trycznie lub dowthermem topi sie w temperaturze 280—285°C i nastepnie dalej podgrzewa do tempe¬ ratury 305—330°C. W czasie topienia i podgrzewa- nia przy ciaglym mieszaniu stop prawie natych¬ miast ulega odgazowaniu, po czym mozna go gra¬ nulowac lub krystalizowac znanymi metodami.Przyklad I. Stopiono 99,89 g azotanu sodo¬ wego zawierajacego 0,01% azotynu sodowego i 0,55% wagowych wilgoci z 0,1 g azotanu amono¬ wego zawierajacego 0,8% wilgoci. Stapianie prze¬ prowadzano w temperaturze 280°C, po czym sto¬ piona mieszanine w przeciagu 10 minut podgrzano do temperatury 305°C. Uzyskany stop wylano do naczynia porcelanowego i krystalizowano miesza¬ jac. Uzyskano 99,02 g produktu zawierajacego 0,001% azotynu sodowego, który przechowywany w otwartym naczyniu w pomieszczeniu o tempera¬ turze pokojowej nie nawilzyl sie ani nie zbrylil 40 w ciagu trzech tygodni.Przyklad II. Stopiono 297 g azotanu sodo¬ wego zawierajacego 0,01% wagowych azotynu so¬ dowego i 1,45% wagowych wilgoci z 3 g azotanu amonowego zawierajacego 0,8% wilgoci. Stapianie przeprowadzano w temperaturze 285°C. Stopiona 45 4 mieszanine w czasie 15 minut podgrzano do tempe¬ ratury 330°C. Stop krystalizowano jak w przykla¬ dzie I. Uzyskano 286,2 g produktu zawierajacego 0,0005% azotynu sodowego i mniej niz 0,05% wago¬ wych wilgoci.Przyklad III. Stopiono 18 g azotanu sodowe¬ go zawierajacego 0,01% wagowych azotynu sodo¬ wego. W uzyskanym produkcie nie stwierdzono za¬ wartosci azotynu sodowego i wilgoci.Przyklad IV. Stopiono 3960 g azotanu sodo¬ wego zawierajacego 0,01% wagowych azotynu sodowego i 0,5% wagowych wilgoci z 40 g azotanu amonowego zawierajacego 0,8% wagowych wilgoci, dozujac te mieszanine w sposób ciagly malymi por¬ cjami w' ciagu 40 minut do topnika. Pojawiajacy sie stop ogrzewano do temperatury 315—325°C i granulowano go w sposób ciagly w czasie okolo 1 godziny uzyskujac granulki kuliste. Z uzyskanego produktu, w którym stwierdzono zawartosc azoty¬ nu sodowego 0,0007% i mniej niz 0,05% wagowych wilgoci oddzielono frakcje o srednicy ziaren 1— 2 mm.W aparacie przeznaczonym do testowania podat¬ nosci na zbrylanie poddano równoleglemu zbryle¬ niu uzyskany produkt i azotan sodowy krystaliczny w temperaturze 40—45°C. W wyniku pomiaru uzys¬ kano z produktu porównawczego walce o wymia¬ rach: srednica 30 mm, wysokosc 70 mm. Walce te rozkruszaly sie pod obciazeniem 14 KG. Produkt zgranulowany nie zbrylil sie zupelnie: po otwarciu formy ulozone w niej w ksztalt walca granulki rozsypywaly sie. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania niezbrylajacego sie azotanu sodowego pozbawionego domieszek azotynu sodo¬ wego przez wprowadzenie do azotanu sodowego dodatku azotanu amonowego i nastepnie ogrzanie tej mieszaniny znamienny tym, ze do azotanu so¬ dowego dodaje sie 0,1—10% wagowych azotanu amonowego a nastepnie mieszanine te ogrzewa sie najpierw do stopienia w zakresie temperatur 280— 285°C a nastepnie do temperatury 305—330°C w ce¬ lu odgazowania stopu po czym stop w znany spo¬ sób granuluje sie lub krystalizuje. PZG w Pab., zam. 1103-72, nakl. 220 egz. Cena zl 10,— PL PL