PL65181B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo; Opublikowano: 25.Y.1972 65181 KI. 12i, 7/14 MKP COlb 7/14 ICZYTP Wspóltwórcy wynalazku: Aleksander Szczodry, Leon Rzepka, Jan Szy- manis Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslówo-Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania jodu o wysokiej czystosci i Jod jako substancja chemicznie aktywna zawiera zazwyczaj liczne zanieczyszczenia, które przez de¬ stylacje lub sublimacje nie sa calkowicie usuwane.Dla licznych celów wymagane jest stosowanie jodu o wysokiej czystosci. Dla potrzeb farmaceutycznych wymagane jest, by pozostalosc nielotna nie byla wyzsza niz 0,05°/o, podczas gdy dla potrzeb klasycz¬ nej analizy chemicznej zawartosc pozostalosci nie¬ lotnej nie powinna byc wieksza niz 0,03—0,01%.Przyjety sposób sumarycznego okreslania ilosci zanieczyszczen jest malo precyzyjny, poniewaz w jodzie wystepuja lotne zanieczyszczenia. Mimo ze jod „czysty do analizy" charakteryzuje sie stosun¬ kowo wysokim stopniem czystosci, nie jest on przy¬ datny do licznych celów nowoczesnej techniki, np. pólprzewodnikowej,' fizyki ciala stalego, analizy spektralnej itp.Znane sa liczne sposoby wytwarzania jodu o wy¬ sokiej czystosci, w których po procesie oczyszczania przez destylacje lub sublimacje stosuje sie oczysz¬ czanie za pomoca czynników chemicznie aktyw¬ nych. Sposoby te prowadza do otrzymania produktu odpowiadajacego wymaganiom farmaceutycznym lub wymaganiom klasycznej analizy chemicznej.Otrzymany tymi sposobami jod zawiera na ogól jeszcze okolo: 10—30/o zelaza, 10—* °/o manganu, 10-^ °/o magnezu, 10—5 °/o olowiu, 10—5 °/o niklu, 10—5 °/o ty¬ tanu, 10—4 °/o glinu, 10—4 °/o wapnia, 10—5 °/o miedzi, 10—50/o kobaltu oraz inne zanieczyszczenia.Sposób wedlug wynalazku pozwala na otrzymy- 10 15 25 30 wanie jodu o wysokiej czystosci przez wykorzy¬ stanie róznic reaktywnosci chemicznej jodu i jego zanieczyszczen.Sposobem wedlug wynalazku jod przeprowadza sie w jodek alkilowy zawierajacy w rodniku alki¬ lowym 1^5 atomów wegla, zwlaszcza w jodek me¬ tylu, który nastepnie destyluje sie i rozklada przez dzialanie czynnika utleniajacego o wysokiej czy¬ stosci. Oczyszczanie od zanieczyszczen, zwlaszcza metalicznych nastepuje wskutek tego, ze kationy metaliczne nie tworza lotnych zwiazków alkilowych i podczas destylacji, zwlaszcza w obecnosci wolnego jodiu, pozostaja w niedogonie. Najkorzystniejszym zwiazkiem posrednim przy rafinacji jodu jest jo¬ dek metylu, poniewaz wrze w niskiej temperaturze.Sposób wytwarzania jodku alkilowego nie posia¬ da istotnego znaczenia dla sposobu otrzymywania jodu wedlug wynalazku, natomiast jest istotne dla sposobu oczyszczania, by podczas rektyfikacji jod¬ ku alkilowego w naczyniu destylacyjnym znajdo¬ wal sie wolny jod, który gwarantuje postac katio¬ nowa wystepujacych w jodku alkilowym zanie¬ czyszczen metalicznych. Destylacje jodków alkilo¬ wych przeprowadza sie pod normalnym cisnieniem w nastepujacych temperaturach: 41—43°C jodek metylu, 71—72°C jodek etylu, 89—90°C jodek izo¬ propylu.Rozklad oczyszczonych jodków alkilowych z wy¬ dzieleniem jodu przeprowadza sie dzialajac na nie w temperaturze otoczenia wysoce czystymi utlenia- 6518165181 czarni niemetalicznymi np. okolo 30°/o-ówyin wod- glinu nym roztworem nadtlenku wodoru, lub stezonym cynku roztworem, (63%) kwasu azotowego. wapnia Przyklad I. Do 1500 g jodku metylu dodaje strontu sie 5 g jodu i destyluje pod szklana kolumna de- 5 sodu stylacyjna o 20 pólkach teoretycznych pod normal- potasu nym cisnieniem, w temperaturze 41—43°C, zawra¬ cajac pierwsze porcje destylatu, az do calkowitego oczyszczenia czesci chlodzacej aparatu. Nastepnie odbiera sie destylat pozostawiajac 10°/o niedogonu 10 w naczyniu destylacyjnym. Otrzymany jodek me¬ tylu w ilosci 1200 g umieszcza sie w naczyniu z tworzywa fluoroweglowego i dodaje porcjami 1440 g 64%-wego kwasu azotowego, zawierajacego nie wiecej niz: miedzi 1.10—7 %, zelaza 1.10—6 %, 15 glinu, 1.10-70/o, magnezu 1.10-60/o, cyny 1.10-70/o, manganu 5.10—60/©, olowiu 1.10-70/o, tytanu 5.10-80/o, chromu 1.10—7 °/o, niklu 1.10—6 °/o, boru 1.10-6 °/o, ar¬ senu 1.10-70/o.Rozklad jodku metylowego przeprowadza sie 20 w temperaturze 20°C. Wydzielony jod oddziela sie od roztworu przez odsaczenie na filtrach ze szkla spiekanego, przemywa rektyfikowanym jodkiem metylowym i suszy w strumieniu czystego powie¬ trza w temperaturze 20°C. 25 Otrzymany jod w ilosci 710 g wykazuje nastepu¬ jacy sklad: najwyzej 1.10—5 °/o, 1.10—6%s 2.10-50/o, 2.10-50/o, 1.10-40/o, 1.10—40/o, Przyklad II. Do 1500 g jodku etylu dodaje sie 5 g jodu i destyluje pod szklana kolumna destyla¬ cyjna o 20 pólkach teoretycznych w temperaturze 71—72°C w sposób analogiczny jak w przykla¬ dzie 1.Otrzymany jodek etylu w ilosci 1250 g umieszcza sie w naczyniu z tworzywa fluoroweglowego i roz¬ klada w temperaturze 20°C za pomoca 2900 g 64°/o-ego kwasu azotowego o czystosci jak w przy¬ kladzie I. Wydzielony jod oddziela sie od roztworu przez odsaczenie na filtrach ze szkla spiekanego, przemywa rektyfikowanym jodkiem etylowym i su¬ szy w strumieniu czystego powietrza w tempera¬ turze 40°C. Otrzymuje sie 675 g jodu, którego czystosc jest taka sama jak produktu uzyskanego w przykladzie I. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe zawartosc jodu substancji nielotnych azotanów zelaza magnezu niklu miedzi olowiu najwyzej 99,8 °/o, 0,01 0,05 °/o, 1.10-5 o/o, 1.10-50/o, 1.10-60/o, 1.10-60/o, 1.10-6 o/o, 35 Spcsób wytwarzania jodu o wysokiej czystosci przez wytwarzanie zwiazku jodu, oczyszczanie go i nastepny rozklad, znamienny tym, ze jodek alkilo¬ wy, zwlaszcza jodek metylu poddaje sie destylacji w jego temperaturze wrzenia w obecnosci wolnego jodu i nastepnie tak oczyszczony jodek alkilowy roz¬ klada sie na jod w temperaturze otoczenia za po¬ moca kwasu azotowego lub wody utlenionej. KZG 1, z. 42/72 — 200 Cena zl 10.— PL PL