PL6284B1 - Sposób otrzymywania zawierajacych azot pochodnych antrachinonowych. - Google Patents

Description

Odszczepiajac jedna lub oble sulfogrupy ze zwiazków opisanych w patencie Nr 6126, które to zwiazki nalezy uwazac jako kwasy dwu- (metyloamino)^ dlwuoksyantrachinono- sulfonowe, otrzymuje sie nowe, cenne pod wzgledem przemyslowym zwiazki. Od- szczepiajac tylko jedna sulfogrupe, otrzy¬ muje sie kwasy jednosulfonowe o godnych uwagi wlasnosciach farbierskich. Np. wel¬ ne niezaprawiona barwia w kapieli kwasnej równiomiemie na piekne odcienie zielono- niebieskie, które przy swietle sztucznem nie zmieniaja swego wygladu, jak podobne im barwniki, na odcien czerwony, lecz za¬ chowuja zywy odcien zielonkawy. Sa one wiec wybitnemi tak zwanemi ,,barwnikami nocnemi". Ponadto zabarwienia te odporne sa na dzialanie potu i alkaljów. * Zwiazki otrzymane przez odszczepienie obydwóch sulfogrup (sa cennemi produkta- wyjsciowemi do otrzymywania innych zwiazków. Np. przez acylowanie udaje sie otrzymac cenne barwniki kadziowe.Sulfogrupy mozna odszczepiac wedlug metod rozmaitych np. wedlug sposobu, sta¬ nowiacego przedmiot patentu niemieckiego Nr 190 476 lub szczególnie korzystnie we¬ dlug sposobu, stanowiacego przedmiot pa¬ tentu Nr 6 126.Przyklad I. 10 czesci wagowych kwasu p-dwu (metyloamino) antrarufino-2.6-dwu- sulfonowego, otrzymanego w przykladzile, przytoczonym w patencie Nr 6 126, rozpu¬ szcza sie w 200 cz. wag. wody i w tempe¬ raturze 60° zadaje, mieszajac dokladnie, 3,8 cz. wag. ihydrosiarczynu. Roztwór zie-lononiebieski staje sie natychmiast poma¬ ranczowym, a to dzieki utworzeniu sie przez przylaczenie isie dwóch atomów wodoru zwiazku hydrosiarczynowego, który mozna z latwoscia wydzielic zapomoca wysolenia* Nastepnie dodaje sie 10 cz. obj. 33%-ego lugu sodowego, przyczem roztwór, wskutek odszczepienia sie jednej sulfogrupy, bar¬ wi sie na niebiesko i rozpoczyna sie wydzie¬ lanie kwasu jednosulfonowego. W celu calkowitego wydzielenia dodaje sie soli kuchennej i studzi. Kwas jednosulfoaowy mozna równiez wydzielic przez zakwaszenie cieplego roztworu i nastepne ostudzenie.Z wolnego kwasu jednosulfonowego mozna w sposób znany otrzymac bardzo pieknie krystalizujaca sól anilinowa.Przyklad II. 30 cz. wag. kwasu p-dwu (metyloamino) antrarufinodwusulfonowego w temperaturze 60° rozpuszcza sie w 1000 cz. wag. wody, dodajac roztwór 30 cz. wag. sody krystalicznej w 100 cz. wag. wody. Nastepnie dodaje sie 25 cz. wag. hydrosiarczynu (82%-ego), wskutek czego zielononiebieskie zabarwienie roz¬ tworu przechodzi w pomaranczowe, poczem podnosi temperature do 80°, dodaje dalsze 70 cz. wag. sody krystalicznej, rozpuszczo¬ nej w 200 cz. wag. wody i ogrzewa w tem¬ peraturze 95°. Pomaranczowe zabarwienie roztworu zmienia sie natenczas i przecho¬ dzi przez czerwone w niebieskie i wydziela sie obficie osad Skoro ilosc tego ostatniego przestanie sie zwiekszac, odsacza sie go, obrabia kwasem octowym, odsacza ponow¬ nie i przemywa woda do odczynu obojet¬ nego. Otrzymany w ten sposób p-dwu (me¬ tyloamina) antrarufin krystalizuje z nitro- benzolu w postaci pieknych igiel. Roztwór pirydynowy jest niebieski, bardziej zielon¬ kawy w porównaniu z p-dwuaminoantraru- finem. Roztwór w stezonym kwasie siarko¬ wym jest zólty i po dodaniu kwasu borne¬ go staje sie zielononiebieski; widmo jego jest w porównaniu z p-dwuaminoantraru- finem bardziej przesuniete w kierunku czerwonego.W sposób podobny sulfogrupe odszcze- pia sie z kwasu p-dwu (metyloamino) chry- zaryno-2.7-dwusulif omowego.Przyklad III. 10 cz. wag. kwasu p-dwu (metyloamino) antrarufinodwusulfonowego ogrzewa sie w temperaturze 110° w 200 cz. wag. 90%-ego kwasu siarkowego po doda¬ niu 5 cz. wag. kwasu bornego dopóty, do¬ póki próba wzieta bedzie nierozpuszczalna w wodzie goracej. Otrzymany w ten sposób przez odszczepienie obydwóch grup sulfo¬ nowych p-dwu (metyloamino) antrarufin, opisany w przykladzie II, wydziela sie po wlaniu do wody.Prowadzac reakcje w temperaturze nie¬ co nizslzej i przerywajac ja w punkcie wla¬ sciwym, mozna wydzielic opisany w przy¬ kladzie I kwas jednosulfonowy. Przez do¬ danie nieznacznej ilosci okolo 0,2 cz. wag. chlorku cynawego, reakcje mozna przy¬ spieszyc. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patent o w e. Sposób otrzymywania nowych, zawiera¬ jacych azot pochodnych antrachinonowych, znamienny tern, ze ze zwiazków, otrzyma¬ nych wedlug patentu Nr 6 126 odszczepia sie w sposób wlasciwy jedna lub obydwie grupy sulfonowe. I. G. Farbenindustrie Ak t i e ngese 11 schaf t. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL