PL61567B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL61567B1 PL61567B1 PL125151A PL12515168A PL61567B1 PL 61567 B1 PL61567 B1 PL 61567B1 PL 125151 A PL125151 A PL 125151A PL 12515168 A PL12515168 A PL 12515168A PL 61567 B1 PL61567 B1 PL 61567B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- group
- general formula
- hydrogen atom
- carbon atoms
- lower alkyl
- Prior art date
Links
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims 2
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 230000010933 acylation Effects 0.000 claims 1
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 claims 1
- 125000004423 acyloxy group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 claims 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000002768 hydroxyalkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 150000003551 thiepines Chemical class 0.000 claims 1
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- -1 lithium aluminum hydride Chemical compound 0.000 description 11
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012280 lithium aluminium hydride Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-IGMARMGPSA-N Protium Chemical compound [1H] YZCKVEUIGOORGS-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Przyklad VL 2g 2-metoksy-ll, (4-metylo- szesciowodoro-lH-l,4-dwuazepinylo-l)-dwubenzo [b, f]-tiepinónu-10 (11 H) rozpuszcza sie w 30 ml bez¬ wodnego czterowodorofuranu i otrzymany roztwór wkrapla przy mieszaniu do zawiesiny 1 g wodor¬ ku litowo-glinowego w 50 ml czterowodorofuranu.Mieszanine reakcyjna ogrzewa sie do wrzenia pod chlodnica zwrotna w temperaturze 60—70° w cia¬ gu 3 godzin, po czym dodaje kroplami 2 ml wo¬ dy. Otrzymany osad saczy sie na nuczy i przemy¬ wa czterowodorofuranem. Przesacz zateza sie a pozostalosc przekrystalizowuje z aeetonitrylu.Otrzymany czysty 2-metoksy-ll-(4-metyloszescio* wodoro-1 H-l,4-dwuazepinylo-i)-10, 11-dwuwcdo- rodwubenzo [b,f] tiepinol-10 topnieje w tempera¬ turze 134—137°.Przyklad VII. 19 g 2-metoksy-ll-(4-benzylo- -l-piperazynylo)-dwubenzo [b,f] tiepinonu-10 (11 H) o temperaturze topnienia 123 — 125° rozpuszcza sie w 150 ml bezwodnego czterowodorofuranu i otrzymany roztwór wkrapla przy mieszaniu do za¬ wiesiny 6 g wodorku litowo-glinowego w 40 ml bezwodnego czterowodorofuranu w ciagu 1 godzi¬ ny. Potem mieszanine reakcyjna ogrzewa sie do temperatury 60 — 70° i pozostawia w tej tempe¬ raturze do nastepnego dnia. Otrzymany surowy produkt przerabia sie analogicznie jak w przykla¬ dzie I i przekrystalizowuje z aeetonitrylu, przy czym otrzymuje sie czysty 2-metoksy-ll-(4-benzy— lo-l-piperazynylo)-10, 11-dwuwodorodwubenzo [b,, f] tiepinol-10, o temperaturze topnienia 99—103°.Przyklad VIII. 20 g 2-chloro-ll-(4-benzylo- -l-piperazynylo)-dwubenzo [b,f] tiepinonu-10 (11 H rozpuszcza sie w 100 ml bezwodnego czterowodo¬ rofuranu. Powstaly roztwór wkrapla sie przy mie¬ szaniu do zawiesiny 4,5 g wodorku litowo-glinowe¬ go w 30 ml czterowodorofuranu. Mieszanine reak¬ cyjna ogrzewa sie do wrzenia pod chlodnica zwrot¬ na w ciagu 4 godzin, po czym po przeróbce opisa¬ nej w przykladzie I, otrzymany produkt przekry¬ stalizowuje z aeetonitrylu. Otrzymuje sie czysty 2-chloro-ll-(4-benzylo-l-piperazynylo)-10, 11-dwu¬ wodorodwubenzo [b,f] -tiepinol-10 o temperaturze topnienia 114—117°.Przyklad IX. Wychodzac z 8-metylotio-ll- -(4-metylo-l-piperazynylo)-dwubenzo [b, f] tiepi¬ nonu-10 (11 H) przez redukcje z wodorkiem litowo- glinowym otrzymuje sie analogicznie jak w przy¬ kladzie I 8-metylotio-ll-(4-metylo-l-piperazynylo)- -10, 11-dwuwodorodwubenzo [b,f]-tiepinol-10, który po przekrystalizowaniu z alkoholu topnieje w temperaturze 174 — 175°. PL PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych pochodnych tiepiny o wzorze ogólnym 1, w którym n oznacza 2 lub' 3, R oznacza atom wodoru albo grupe alkanoilowa o najwyzej 7 atomach wegla, X oznacza atom wo¬ doru, nizsza grupe alkilowa, albo nizsza grupe hy- droksyalkilowa, a Y i Z oznaczaja atomy wodoru, atomy chlorowca do liczby atomowej 35, albo niz¬ sza grupe alkilowa, alkoksylowa albo grupe alki- lótio, znamienny tym, ze w zwiazku o wzorze ogól¬ nym 2, w którym n, X, Y i Z maja znaczetiie po¬ dane przy wzorze 1, redukuje sie grupe karbony- lowa do grupy hydroksylowej, pa czyni.-w otrzy¬ manym zwiazku o wzorze ogólnym 1, w którym reszta OR oznacza grupe hydroksylowa grupe te ewentualnie poddaje sie takiemu acylowaniu aby przeprowadzic ja w grupe alkanoiloksylowa o naj¬ wyzej 7 atomach wegla i otrzymany zwiazek o ile to jest pozadane przeprowadza sie w sól addycyj¬ na z kwasem nieorganicznym albo organicznym. 10 15 20 25 30 35 *0 45KI. 12 q, 26 61567 MKP C 07 d, 67/00 C:N_/N^*X Y INzor t "»r ^ Nzór 2 PL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL61567B1 true PL61567B1 (pl) | 1970-10-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU741795A3 (ru) | Способ получени спирогидантоиновых соединений или их солей | |
| CH632774A5 (de) | Verfahren zur herstellung neuer spirolactone. | |
| SU583758A3 (ru) | Способ получени производных 1,4-диазепина или их солей | |
| US3025303A (en) | Certain nitrofuryl, thiadiazolyl amines | |
| GB1573633A (en) | Pyrazolo(4,3-e)(1,2,4)triazolo(4,3-c)-pyrimidine compounds and their preparation | |
| PL61567B1 (pl) | ||
| CH436297A (de) | Verfahren zur Herstellung 11-basisch substituierter Dibenz(b, f)-(1,4)oxazepine | |
| US2861076A (en) | Process for the preparation of 1:2:4-triazole-3-thiols | |
| US3244715A (en) | Phenylimidazo [4, 5-d] pyridazines | |
| US3378555A (en) | Thiazine compounds and production thereof | |
| PL109164B1 (en) | Method of producing new epoxyandrostanes | |
| US3200120A (en) | Hydrazides of 4-substituted 1-aminopiperazines | |
| SU728718A3 (ru) | Способ получени триазоло-тиено- диазепин-1-онов | |
| US3243428A (en) | Certain 5, 6-dihydro-6, 12-diphenyldibenzo-[b, f] [1, 5] diazocine compounds | |
| AT366391B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen spirolactonen | |
| PL180989B1 (pl) | Sposób wytwarzania 2-amino-4,6-dwuchloropirymidyny | |
| CA1048024A (en) | Triazino (4,3-d) (1,4) benzodiazepine-3,4,7-triones | |
| US3294782A (en) | 3, 4-dihydro-6-phenyl-1, 5-benzodiazocin-2-ones | |
| KURASAWA et al. | Synthesis and Reactions of 3-(1, 2, 4-Triazol-5-yl) methylene-2-oxo-1, 2, 3, 4-tetrahydroquinoxalines | |
| PL80261B1 (en) | New heterocyclic compounds[za6905832b] | |
| US3285910A (en) | Derivatives of j,x-dihydro-l,z,x-benzo- tffladiazine-l,l-dioxide | |
| US3564014A (en) | Dithiole compounds and preparation | |
| DE1962261C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2,6- Bis-(diäthanolamino)-4,8-dipiperidinopyrimido[5,4-d]pyrimidin | |
| AT256843B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Dihydrothieno[3,4-d]-pyrimidinen | |
| DE1720004A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von s-Triazolo(1.5-a)pyrimidinen,die in 5- und 7-Stellung durch basische Gruppen substituiert sind |