PL59830B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 28.11.1966 (P 113 239) 02.XI.1965 Niemiecka Republika Demokra¬ tyczna 15.V.1970 59830 KI. 22a,^-5S/aO bSko MKP C 09 b UKD Wspóltwórcy wynalazku: Erhard Schick, Hans Walter Modrow, Kurt Lippold Wlasciciel patentu: VEB Farbenfabrik Wolfen, Wolfen (Niemiecka Re¬ publika Demokratyczna) Sposób wytwarzania bezposredniego, kompleksujacego z miedzia, niebieskiego barwnika Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania bezposredniego, kompleksujacego z miedzia, nie¬ bieskiego barwnika o ogólnym wzorze 2, w którym R oznacza rodnik fenylowy lub aryloilowy.Znany jest sposób wytwarzania kompleksujacego 5 z miedzia, niebieskiego barwnika o wzorze 1 przez sprzegniecie w srodowisku alkalicznym 1 M tetra- zowanego 4, 4,-dwuamino-3, 3'^dwumetoksydwufe- nylu z 2 M skladnika biernego, stanowiacego barw¬ nik wytworzony przez sprzegniecie w srodowisku 10 kwasnym kwasu 5-amino-l, 2, 4-triazolo-3-karbo- ksylowego z kwasem 2-amino-5-naftolo-7-sulfono- wym. Barwnik ten jednakze wykazuje slabe powi¬ nowactwo do wlókna.Celem wynalazku jest otrzymanie barwnika 15 o wiekszym powinowactwie do wlókna.Stwierdzono, ze otrzymuje sie jasne, lsniace barwniki o znacznie wiekszym powinowactwie do wlókna w kapieli obojetnej, wyrazone ogólnym wzorem 2, w którym R oznacza rodnik metylowy 20 lub aryloilowy, przez sprzeganie tetrazowanego z 4, 4,-dwuamino-3, S^dwumetoksydwufenylu ko¬ lejno w srodowisku alkalicznym ze skladnikiem biernym, stanowiacym barwnik wytworzony przez sprzegniecie w srodowisku kwasnym kwasu 2-ami- 25 no-5-naftolo-7-sulfonowego z kwasem 1, 2, 4- zolo-3-karboksylowym, a nastepnie z podstawiona rodnikiem fenylowym lub aryloilowym pochodna kwasu 2-amino-5-naftolosulfonowego, przy czym reagenty stosuje sie w stosunku molowym 1:1:1. go W sposobie wedlug wynalazku wykorzystano róz¬ na reaktywnosc obu zdwuazowanych grup amino¬ wych tetraizowanej pochodnej dwufenylu. Z poda¬ nego nizej przykladu jest widoczne, postepujac sposobem wedlug wynalazku i stosujac najpierw sprzeganie 1 M tetrazowanej pochodnej dwufenylu z 1 M wytworzonego barwnika, proces sprzegania zostaje ukonczony w ciagu 15 minut, natomiast sprzegniecie drugiej zdwuaizowanej grupy pochod¬ nej dwufenylu wymaga dlugiego okresu czasu, wy¬ noszacego okolo 5 godzin. Stosujac wiec reagenty w odpowiednich ilosciach molowych mozna sposo¬ bem wedlug wynalazku wytwarzac barwniki nie¬ symetryczne.Otrzymany w podanej postaci barwnik stosuje sie do barwienia wlókna, przy czym kompleks mie¬ dziowy tego barwnika wytwarzany jest juz na wlóknie po zastosowaniu ogólnie znanych metod, to jest specjalnych kapieli, zawierajacych sole miedzi. Wytwarzanie kompleksu na wlóknie umo¬ zliwia otrzymanie o wiele bardziej trwalych i wy¬ dajnych lsniacych wybatrwien.Ponizszy przyklad, w którym podane czesci ozna¬ czaja czesci wagowe, wyjasnia blizej wynalazek.Przyklad. 8 czesci kwasu 5-amino-l, 2, 4- triazolo-3-karboksylowego wprowadza sie do 90 czesci wody i za pomoca 6 czesci lugu sodowego o stezeniu odpowiadajacym 35° Be, przeprowadza do roztworu. Roztwór ten wprowadza sie w ciagu 45 minut do utrzymywanej w temperaturze —5°C 5983059830 mieszaniny zlozonej z 30 czesci wody, 8 czesci 100% kwasu siarkowego i 75 czesci lodu, po czym tak wytworzona mieszanine reakcyjna zadaje sie, przy utrzymaniu temperatury 0°C, roztworem zlo¬ zonym z 11,95 czesci kwasu 2-amino-5-naftolo-7- sulfonowego, 100 czesci wody i 4 czesci weglanu sodu. Nastepnie dodaje sie octanu sodowego w celu doprowadzenia pH roztworu do wartosci 5 i przy mieszaniu w ciagu kilkunastu godzin prowadzi sie sprzeganie, po czym wytworzony barwnik wysala sie 75 czesciami chlorku sodowego. Po odsaczeniu barwnik o konsystencji ciasta rozpuszcza sie w roztworze 20 czesciami wody w 300 czesciach wody. 12,2 czesci 4, 4'-dwuamino-3, 3'-dwumetoksydwu- fenylu zawiesza sie w roztworze wodnym kwasu solnego, wytworzonym ze 100 czesci wody i 24 cze¬ sci kwasu solnego o gestosci odpowiadajacej 20°Be, po czym w temperaturze 8—^10°C dwuamine tetra- zuje sie za pomoca 14 czesci azotynu sodowego.Nastepnie do wytworzonego zwiazku tetrazowego wprowadza sie oziebiony do 'temperatury 0°C roz¬ twór wytworzonego uprzednio barwnika. Po uply¬ wie 15 minut do wytworzonej mieszaniny reak¬ cyjnej wprowadza sie oziebiony do temperatury 20 0°C roztwór zlozony z 15,8 czesci kwasu 2-fenylo- -amino-5-naftolo-7-sulfonowego, 200 czesci wody i 16 czesci weglanu sodu. Po 5 godzinnym miesza¬ niu sprzeganie jest ukonczone. Wytworzony barw¬ nik po odsaczeniu i wysuszeniu w temperaturze 90°C przedstawia czarno-niebieski krystaliczny proszek. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania bezposredniego, komjiLeksu- jacego z miedzia niebieskiego barwnika o wzorze ogólnym 2, w którym R oznacza rodnik fenylowy lub aryloilowy, znamienny tym, ze tetrazowany 4, 4,-dwuamino-3, S^dwumetoksydwufenyl, podda¬ je sie sprzeganiu kolejno w srodowisku alkalicz¬ nym ze skladnikiem biernym, stanowiacym barw¬ nik wytworzony przez sprzegniecie w srodowisku kwasnym kwasu 2-amino-5-naftolo-7-sulionowego z kwasem 5-amino-l, 2, 4,-triazolo-3-karboksylo- wym, a nastepnie z podstawiona rodnikiem feny- lowym lub aryloilowym pochodna kwasu 2-amino- 5-naftolosulfonowego, przy czym reagenty stosuje sie w stosunku molowym 1:1:1. OCH, •C-C00H C-C00H Wzór i OH OCH, OCH. R-HN- so3h H03S A/zoV 2 C-C00H Zaklady Kartograficzne C/101/70, 230, A4 PL