PL58995B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 31.1.1970 58995 KI. 39 ks,*l» MKP C08g GZYTELhIA Twórca wynalazku: mgr inz. Mieczyslaw Grochowski Wlasciciel patentu: Instytut Tworzyw Sztucznych, Warszawa (Polska) Sposób modyfikacji i uplastyczniania zywic termoutwardzalnych Przedmiotem wynalazku jest sposób modyfikacji i uplastyczniania zywic termoutwardzalnych.Znane sa sposoby modyfikacji zywic termo¬ utwardzalnych z jednoczesnym ich uplastycznie¬ niem za pomoca alkoholi takich jak: etanol, gli¬ kol, gliceryna itp. Modyfikacja i uplastycznienie wymienionych zywic za pomoca alkoholi wymaga drogiej i specjalnej aparatury. Otrzymane w ten sposób zywice maja niski stopien uplastycznienia, a alkohole nie wiaza sie trwale i jednorodnie z zywicami.Stwierdzono, ze zastosowanie mieszaniny jedno-, dwu- i trójmetylolopochodnych acetonu zwanej gliacetolem zamiast alkoholi usuwa wszystkie wy¬ zej wymienione wady.Sposób wedlug wynalazku polega na wprowa¬ dzeniu do zywic fenolowo- formaldehydowych, mocznikowo-formaldehydowych innych niz lakier¬ nicze, melaminowo-formaldehydowych i epoksy¬ dowych, mieszaniny jedno- dwu- i trójmetylopo- chodnych acetonu zwanej gliacetolem.Gliacetol wytwarza sie przez kondensacje ace¬ tonu z formaldehydem w stosunku molowym 1 :2 w obecnosci NaOH lub KOH w ilosci 0,02 mola, przez ogrzewanie w temperaturze 45°C w ciagu 5 godzin i oddestylowanie nieprzereagowanego acetonu, wody kondensacyjnej i wody zawartej w roztworze wodnym formaldehydu. Otrzymany w ten sposób gliacetol w postaci bezbarwnego kla¬ rownego plynu o konsystencji gestego miodu sluzy 15 20 25 30 jako pólprodukt do modyfikacji i plastyfikacji zy¬ wic.Zastosowanie gliacetolu do modyfikacji zywicy fenolowej nowolakowej skraca czas utwardzania zywicy z okolo 3 godzin do okolo 10 minut, a pro¬ dukt koncowy jest jednorodny i wykazuje w cza¬ sie przetwarzania na fenoplasty wysoka plastycz¬ nosc i reaktywnosc.Modyfikacje zywicy fenolo-formaldehydowej za pomoca gliacetolu przeprowadza sie przez dodanie gliacetolu w ilosci od 5 do 25% w stosunku do ilosci zywicy fenolowej podczas jej wytwarzania po odfenolowaniu lub bezposrednio w czasie przy¬ gotowywania tloczywa fenolowego. Po zmieszaniu i ogrzaniu w temperaturze okolo 100°C gliacetol reaguje z zywica i uplastycznia ja w czasie prze¬ twarzania.Celem uplastycznienia i modyfikacji zywicy mocznikowej kondensuje sie mocznik z formalde¬ hydem w stosunku molowym 1 : 2,5 w srodowisku alkalicznym w temperaturze 60°C, a nastepnie po 2 godzinach kondensacji dodaje sie gliacetol w ilosci od 5 do 40% wagowych w stosunku da ilosci uzytego mocznika. Mieszanine ogrzewa sie do 80°C w czasie 1 godziny. Powstala w czasie kondensa¬ cji wode oraz wode zawarta w wodnym roztworze formaldehydu, czyli w formalinie oddestylowuje sie pod próznia w temperaturze 100°C na lazni wod¬ nej. Otrzymuje sie klarowna bezbarwna zywice, jako zywice lana. W celu uzyskania tloczywa mocz- 58995*. 3 nikowego dodaje sie napelniacze i inne znane do¬ datki.W podobny sposób uplastycznia sie i modyfikuje gliacetolem zywice melaminowa. Melamine kon- densuje sie z formaldehydem w stosunku molo¬ wym 1 :3 w srodowisku alkalicznym w ciagu 3 godzin w temperaturze 70°C, a nastepnie dodaje sie od 5 do 40% wagowych gliacetolu w stosunku do ilosci stasowanej melaminy i kondensuje sie nadal w temperaturze 70°C w ciagu 2 godzin. Ilosc dodanego gliacetolu uzalezniona jest od wymaga¬ nego stopnia uplastycznienia zywicy. Powstala w czasie kondensacji wode wraz z woda zawarta w wodnym roztworze formaldehydu oddestylowuje sie pod próznia w temperaturze 100°C na lazni wodnej. Otrzymuje sie bezbarwna zywice, która po dodaniu napelniaczy i innych znanych dodatków tworzy tloczywo melaminowe.Sposób modyfikacji i uplastyczniania zywic epo¬ ksydowych polega na dodaniu od 5 do 50% wago¬ wych gliacetolu w zaleznosci od wymaganego stop¬ nia uplastycznienia zywicy.Do zywicy epoksydowej w koncowej fazie jej produkcji i po oziebieniu jej do temperatury 70°C dodaje sie gliacetol i ogrzewa sie w tej tempera¬ turze w ciagu 1 godziny.Przyklad 1. Do 500 g zywicy nowolakowej zmielonej w mlynie udarowym zaopatrzonym w sita o srednicy oczek 2 mm, dodaje sie 60 g glia¬ cetolu. Po wymieszaniu tych surowców z 75 g uro¬ tropiny 6 g stearyny i 100 g wlókna szklanego cie¬ tego tloczywo walcuje sie w ciagu 10 minut na walcach frykcyjnych ogrzewanych do 90—100°C.Pokruszone tloczywo, uprzednio zdjete z walców, miele sie w mlynie udarowym zaopatrzonym w si¬ ta o 3 mm srednicy oczka. Otrzymuje sie tloczy¬ wo fenolowo-szklane o duzej plastycznosci, dobrych wlasnosciach mechanicznych i dielektrycznych.Przyklad II. W kolbie reakcyjnej trój szyjnej zaopatrzonej w mieszadlo i chlodnice zwrotna umieszcza sie 60 g mocznika i 75 g formaldehydu w postaci 40%-owej formaliny. Po rozpuszczeniu mocznika dodaje sie 10l[)/o-owego roztworu NaOH az do momentu osiagniecia przez mieszanine reak¬ cyjna pH = 8. Kolbe reakcyjna ogrzewa sie w ciagu 2 godzin na lazni wodnej w temperaturze 60°C podczas stalego mieszania, a nastepnie do¬ daje sie 12 g gliacetolu utrzymujac jeszcze w cia¬ gu 1 godziny temperature 70°C. 4 Otrzymany produkt reakcji przesacza sie pod próznia, nastepnie przenosi do kolby destylacyj¬ nej. W temperaturze do 100°C oddestylowuje sie pod próznia na lazni wodnej wode kondensacyjna 5 i wode z wodnego roztworu formaldehydu. Otrzy¬ mana bezbarwna, klarowna zywice o konsystencji miodu rozlewa sie do form i utwardza w tempe¬ raturze 80°C w ciagu 12 godzin.Przyklad III. W kolbie reakcyjnej trójszyj- nej zaopatrzonej w mieszadlo i chlodnice zwrotna umieszcza sie 126 g melaminy i 90 g formaldehy¬ du w postaci 40ID/o-owej formaliny. Po rozpuszcze¬ niu sie melaminy dodaje sie 10%-owego roztworu NaOH, az do momentu uzyskania pH = 8. 15 Kolbe reakcyjna ogrzewa sie w ciagu 3 godzin na lazni wodnej w temperaturze 70°C podczas stalego mieszania, a nastepnie dodaje sie 25,2 g gliacetolu, utrzymujac w ciagu 2 godzin tempera- 20 ture 80°C. Otrzymany kondensat przesacza sie pod próznia nastepnie przenosi do kolby destylacyjnej, z której oddestylowuje sie pod próznia na lazni wodnej w temperaturze do 100°C wode kondensa¬ cyjna i wode z wodnego roztworu formaldehydu. 25 Otrzymana bezbarwna zywice przenosi sie do form i utwardza w temperaturze 80° C w ciagu 12 godzin.Przyklad IV. Do zywicy epoksydowej w ilosci 100 kg, otrzymanej w znany sposób, w okre¬ sie koncowym wytwarzania schlodzonej w reakto¬ rze do temperatury 70°C dodaje sie 20 kg glia¬ cetolu i ogrzewa sie w temperaturze 70°C w cia¬ gu 1 godziny przy ciaglym mieszaniu. Po schlodze¬ niu otrzymanej w ten sposób zmodyfikowanej i uplastycznionej zywicy do temperatury 40°C, reak¬ tor opróznia sie przez spuszczenie zywicy do po¬ jemników transportowych. 40 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób modyfikacji i uplastycznienia zywic ter¬ moutwardzalnych fenolowo - formaldehydowych, 45 mocznikowo-formaldehydowych innych niz lakier¬ nicze, melaminowo-formaldehydowych i epoksy¬ dowych, znamienny tym, ze do zywic wprowadza sie mieszanine jedno-, dwu- i trójmetylolo-pochod- nych acetonu, zwana gliacetolem. WDA-l. Zam. 3616. Naklad 250 eg z. PL