PL58476B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL58476B1 PL58476B1 PL113311A PL11331166A PL58476B1 PL 58476 B1 PL58476 B1 PL 58476B1 PL 113311 A PL113311 A PL 113311A PL 11331166 A PL11331166 A PL 11331166A PL 58476 B1 PL58476 B1 PL 58476B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- metallophthalocyanines
- urea
- filter
- hot
- washing
- Prior art date
Links
- 229920003240 metallophthalocyanine polymer Polymers 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 4
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N monomethyl-formamide Natural products CNC=O ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- RELMFMZEBKVZJC-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC(Cl)=C1Cl RELMFMZEBKVZJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 2
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 2
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 2
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229940045803 cuprous chloride Drugs 0.000 description 2
- 235000019645 odor Nutrition 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MPMSMUBQXQALQI-UHFFFAOYSA-N cobalt phthalocyanine Chemical compound [Co+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 MPMSMUBQXQALQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical compound [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: 11. X. 1965 Niemiecka Republika Demokratyczna Opublikowano: 30. X. 1969 KI. 22 58476 MKP C 09 b CZY i ELNIA Uf:ecfo Pcle/lt«rA-#go T Wspóltwórcy wynalazku: Reinhard Niess, inz. Horst Laaua, inz. Ernst Schlenz Wlasciciel patentu: VEB Farbenfabrik Wolfen, Wolfen (Niemiecka Re¬ publika Demokratyczna) Sposób oczyszczania metaloftalocyjanin Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia metaloftalocyjanin.Wiadomo, ze metaloftalocyjaniny wytwarza sie droga kondensacji bezwodnika kwasu ftalowego z mocznikiem i bezwodnym chlorkiem metalu w obojetnym rozpuszczalniku, stosujac jako kata¬ lizator molibdenian amonu. Po zakonczeniu reak¬ cji odsacza sie surowa metaloftalocyjanine a pla¬ cek filtracyjny w celu usuniecia produktów ubocz¬ nych przemywa sie goracym kwasem solnym i lugiem sodowym.Ten sposób postepowania posiada jednak te ujemna strone, ze aby umozliwic przemycie placka filtracyjnego musi on byc usuniety z filtru, przy . czym zachodzi silne przesycenie zapachem roz¬ puszczalnika. Prócz tego do przemywania jest nie¬ zbedna kwasoodporna aparatura.Sposób wedlug wynalazku eliminuje te wady.Stwierdzono obecnie, ze metaloftalocyjaniny wy¬ twarzane droga reakcji bezwodnika kwasu ftalo¬ wego z mocznikiem i chlorkiem metalu w obo¬ jetnym rozpuszczalniku oczyszcza sie przez prze¬ mywanie otrzymanej z reakcji syntezy surowej metaloftalocyjaniny jedno lub kilkakrotnie gora¬ cym dwumetyloformamidem, a nastepnie goraca woda.W procesie wymywania zostaja usuniete przede wszystkim dwumetyloformamid, reszta obojetnego rozpuszczalnika, jak równiez uboczne produkty syntezy, szczególnie kwas cyjanurowy i dwunitryl ftalowy. Podczas calego procesu placek filtracyj¬ ny pozostaje na filtrze i usuwa sie go z filtru dopiero po przemyciu woda. Dzieki temu unika sie calkowicie zanieczyszczenia zapachami par 5 rozpuszczalnika. Jednoczesnie jest zbyteczne sto¬ sowanie kwasoodpornej aparatury.Nastepujace przyklady wyjasniaja wynalazek.Przyklad I. W celu otrzymania ftalocyja- lo niny miedziowej poddaje sie kondensacji 373 g bezwodnika kwasu ftalowego z 600 g mocznika i 70 g chlorku miedziawego w 1500 g trójchloro- benzenu w obecnosci 10 g molibdenianu amonu w temperaturze podnoszonej stopniowo od 120— 15 200 °C. Po zakonczeniu reakcji mieszanine reak¬ cyjna chlodzi sie do temperatury 140°C dodaje sie 900 g trójchlorobenzenu i saczy sie w tempe¬ raturze 100°C na ogrzewanym filtrze cisnienio¬ wym. Placek filtracyjny przemywa sie nastepnie 20 czterokrotnie 200 g dwumetyloformamidu w tem¬ peraturze 100 °C. Dalej przemywa sie dwukrotnie 500 ml wody w temperaturze okolo 50°C. Czysta ftalocyjanine miedziowa wyjmuje sie i suszy w temperaturze 80°C. Wydajnosc wynosi okolo 25 400 g.Przyklad II. Czysta ftalocyjanine kobalto¬ wa wytwarza sie w sposób podany w przykla¬ dzie I, stosujac zamiast chlorku miedziawego 30 chlorek kobaltowy. 584763 PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania metaloftalocyjanin, otrzy¬ mywanych droga reakcji bezwodnika kwasu ftalo¬ wego z mocznikiem i chlorkiem metalu w obojet- 4 nym rozpuszczalniku, znamienny tym, ze otrzy¬ mana z reakcji syntezy surowa metalocyjanine przemywa sie jeden lub kilka razy goracym dwu- metyloformamidem, a nastepnie goraca woda. Krak 1 z. 278 VI. 69 230 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL58476B1 true PL58476B1 (pl) | 1969-08-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MX161625A (es) | Procedimiento para recuperar metales preciosos del viii grupo del sistema periodico de los elementos,a partir de una solucion catalizadora impurificada que se obtiene en la carbonilacion de acetato de metilo y/o dimetileter | |
| US4055630A (en) | Process for the recovery of selenium from urethanes containing selenium or compounds thereof | |
| PL58476B1 (pl) | ||
| Kianfar et al. | Enhancing the photocatalytic activity of TiO2 nano-particles using novel tridentate N2O Schiff base complexes | |
| US5049370A (en) | Process and apparatus for purifying elemental sulfur carried in an aqueous cake | |
| Ghorbani-Choghamarani et al. | Polyvinylpolypyrrolidone-supported hydrogen peroxide (PVP-H2O2), silica sulfuric acid and catalytic amounts of ammonium bromide as green, mild and metal-free oxidizing media for the efficient oxidation of alcohols and sulfides | |
| SU1703650A1 (ru) | Окта-3,5-карбоксифталоцианин кобальта в качестве катализатора процесса очистки отход щих газов от оксидов азота | |
| US2872447A (en) | Manufacture of cyanuric acid | |
| JPH09505287A (ja) | オキシジフタル酸無水物の製造方法 | |
| KR100700687B1 (ko) | 디아세레인 정제방법 | |
| DE69723190T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Metallphthalocyanin | |
| KR100392122B1 (ko) | 구리프탈로시아닌의제조방법 | |
| KR101056563B1 (ko) | ５요오도２메틸벤조산의 제조 방법 | |
| JP4340858B2 (ja) | ５−ヨード−２−メチル安息香酸の製造方法 | |
| US4038376A (en) | Process for the recovery of selenium from urethanes containing selenium or compounds thereof | |
| US2149280A (en) | Preparation of aromatic dinitriles | |
| JPH03161489A (ja) | 銅フタロシアニン化合物の製造方法 | |
| KR830002240B1 (ko) | 오염된 열교환기 및 기타장치의 세정방법 | |
| AT255612B (de) | Verfahren zur Reinigung von rohen Metallphthalocyaninen | |
| JPH0625097B2 (ja) | 芳香族ニトリルの製造方法 | |
| BR112017025337B1 (pt) | ligando cristalino 6,6'-[[3,3',5,5'-tetraquis(1,1-dimetiletil)-[1,1'-bifenil]-2,2'-di-il]bis(oxi)] bisdibenzo[d,f][1,3,2]-dioxafosfepina | |
| SE7512613L (sv) | Forfarande for rening av cyanursyra | |
| EP0012508A2 (en) | Process for the cleaning of fouled heat exchangers and other process equipment | |
| JP4065726B2 (ja) | 重金属含有触媒の製造方法 | |
| JP3879872B2 (ja) | 銅フタロシアニンの製造方法 |