PL57918B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.1.1967 (P 118 758) 30.VIII.1969 57918 KI. 12 q, 1/02 MKP C 07 c i £f/5W UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Eugeniusz Klimek, mgr inz. Stani¬ slaw JanuszkieWicz, mgr inz. Marian Ignato- wicz, inz. Zofia Zielinska Wlasciciel patentu: Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta", Zgierz (Polska) Sposób wytwarzania soli kwasu dwufenyloamino-p-amino- -N-alkilosulfonowego i jego pochodnych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia soli kwas/u dwufenyloamino-p-amino-N-alki- losulfonowego i jego pochodnych o wzorze ogól¬ nym 3, w którym Ri i R2 oznaczaja wodór, alkil, aryl, chlorowiec, grupe hydroksylowa lub grupe alkoksylowa, zas R3 wodór, alkil lub grupe nitro- zowa, M metal ziem alkalicznych, a n liczbe od 1—5.Znane sa metody wytwarzania kwasów to-alki- losulfonowych innych amin aromatycznych przez dzialanie kwasów w-alkilosulfonowych na takie aminy aromatyczne jak np. aniline lub jej po¬ chodne.Dotychczas jednak nie prowadzono kondensacji kwasów co-alkiloisulfonowyich z pochodnymi p- -amino-dwufenyloaminy.Stwierdzono, ze sole kwasu dwufenylo-amino-p- -amino-N-alkilosiulfonowego i jego pochodnych o wzorze ogólnym 3, w którym podstawniki. maja wyzej podarte znaczenie mozna wytworzyc przez kondensacje paraaminodwufenyloaminy lub jej pochodnych o wzorze ogólnym 1, w którym wszyst¬ kie podstawniki maja wyzej podane znaczenie z sola kwasu co-hydroksyalkilosulfonowego o wzo¬ rze ogólnym 2, w którym M ma znaczenie uprzed¬ nio okreslone, zas n oznacza liczbe od l—5, przy czym reakcje kondensacji prowadzi sie w srodo¬ wisku wodnym lub rozpuszczalników organicz¬ nych w temperaturze od 50°C do temperatury wrzenia uzytego rozpuszczalnika, po czym otrzy- 10 20 25 30 many produkt syntezy standaryzuje sie srodkami powierzchniowo-czynnymi o charakterze aniono- woczynnym lub jonowonieczynnym. Proces stan¬ daryzacji zwiazków#w postaci pasty suchej przed¬ stawionych wzorem 3 prowadzi sie w mlynach kulowych lub w urzadzeniach o podobnym dzia¬ laniu wzglednie mieszalnikach zetowych typu Werner-Phleiderera, stosujac srodki standaryza¬ cyjne. Jako srodki standaryzacyjne najczesciej sie stosuje produkty kondensacji formaliny z kwasem 2-naftalenosulfonowym lub sole sodowe kwasów ligninosulfonowych z dodatkiem srodków jonowo- nieczynnych, bedacych produktami kondensacji tlenku etylenu z wyzszymi alkoholami tluszczo¬ wymi lub alkilofenolami. Otrzymane produkty standaryzacji jesli sa w postaci pasty suszy sie ogólnie znanymi sposobami, np. w suszarni rozpy- lowej.Sole kwasu dwufenyloamino-p-amino-N-alkilo- sulfonowego i jego pochodne wytworzone sposo¬ bem wedlug wynalazku sa dobrze rozpuszczalne w wodzie i wykazuja powinowactwo do wlókien naturalnych i syntetycznych. Sole te moga byc uzywane jako zasady do barwników utlenianych na wlóknach naturalnych i syntetycznych. W wy¬ niku reakcji utleniania za pomoca znanych srod¬ ków utleniajacych otrzymuje sie szarzenie lub czernie, odznaczajace sie wybitnymi trwalosciami na swiatlo, sublimacje, tarcie oraz inne czynniki mokre. Uzywajac srodków dyspergujacych^ i zwil- 57918§ zajacyeh uzyskuje sie sole kwasu dwufenyloami- no-p-amino-N-alkilosulfonowego o doskonalej for¬ mie przydatnej do barwienia wlókien syntetycz¬ nych.Wynalazek wyjasniaja nastepujace przyklady.Przyklad I. 0,575 mola kwasu co-hydroksy- metanosulfonowego rozpuszcza sie w 200 ml wody, ogrzewa sie w kolbie sulfonacyjnej do tempera¬ tury 75°C i dodaje 0,5 mola p-aminodwufenylo- aminy. Zawartosc kolby sulfonacyjnej ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna okolo 4 godzin w tem¬ peraturze 80—85°C. Nastepnie rozciencza sie 1300 mi wody, ogrzewa do temperatury 95°C, dodaje okolo 5 g wegla aktywnego i miesza do czasu roz¬ puszczenia osadu. Potem przesacza sie na go¬ raco, dodaje 90 g soli, chlodzi do temperatury pokojowej i odsacza osad. Po wysuszeniu w su¬ szarce prózniowej w temperaturze okolo 50°C uzyskuje sie 125 g soli sodowej kwasu dwufenylo- amino-p-amino-N-metanosulfonowego. Otrzymany produkt miesza sie w mlynie kulowym z 125 g dyspergatora anionoczynnego, np. z suchym pro¬ duktem kondensacji formaliny z kwasem 2-naf- talenosulfonowym.Przyklad II. Sposób przeprowadzenia syn¬ tezy soli kwasiu dwufenyloamino-p-amino-N-me- tanosulfonowego powtarza sie jak w przykladzie I. 285 g odsaczonego produktu soli sodowej kwasu dwufenyloamino-p-amino-N-metanosulfonowego o zawartosci 125 g suchego 100% produktu miesza sie w mieszalniku z 125 g ligninosulfonianem so¬ dowym i po otrzymaniu jednolitej pasty suszy sie znanym sposobem w suszarce rozpylowej.Pr zy kla d III. Sposób przeprowadzenia syn¬ tezy soli kwasu dwuienyloamino-p-amino-N-me- tanosulfonowego powtarza sie jak w przykladzie I. 285 g odsaczonego produktu soli sodowej kwasu dwufenyloamino^p-amino-N-metanosiulfonowego o zawartosci 125 g suchego produktu miesza sie z 115 g ligninosulfonianu sodowego i 10 g pro¬ duktu kondensacji wyzszego alkoholu tluszczo¬ wego z tlenkiem etylenu w mieszalniku z szybko¬ obrotowym mieszadlem. Zhomogenizowana paste S791S to 15 20 25 SO 35 40 suszy sie znanym sposobem w suszarce rozpylo¬ wej.W ponizszej tabeli podaje sie dalsze przyklady objasniajace sposoby wytwarzania pochodnych soli kwasu dwufenyloaimino^pnamino-N-alkilosulfono- wego, przedstawionych wzorem 3, których proces syntezy prowadzi sie podobnie jak w przykla¬ dzie I.Przy¬ klad IV V VI VII Ri zna¬ czenie OCH3 H H H polo¬ zenie 4' — — — R2 zna¬ czenie H H H OH polo¬ zenie — — 2 R3 H CH3 H H n 1 1 3 2 M Na K Na K PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania soli kwasu dwufenyloami- no-p-amino-N-ailkilosulfonowego i jego po¬ chodnych o wzorze ogólnym 3, w którym Rx i R2 oznaczaja wodór, alkil, aryl, * chlorowiec lub grupe hydroksylowa lub grupe alkoksylo- wa, zas R3 wodór, alkil lub grupe nitrozowa, a M — metal ziem alkalicznych i n liczbe od 1—5, znamienny tym, ze p-aminodwufenylo- amine lub jej pochodne o wzorze ogólnym 1, którym Ri, R2 i R3 maja wyzej podane znacze¬ nie kondensuje sie z sola kwasu co-hydroksyal- kilosulfonowego o wzorze ogólnym 2, w którym wszystkie symbole maja uprzednio podane zna¬ czenie, przy czym reakcje kondensacji prowa¬ dzi sie w temperaturze od 50°C do tempera¬ tury wrzenia uzytego rozpuszczalnika, a pro¬ dukt syntezy standaryzuje sie srodkami po¬ wierzchniowo czynnymi.
2. 2. Sposób wytwarzania wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze produkty syntez standaryzuje sie srodkami powierzchniowo-czynnymi. typu anio¬ noczynnego i jonowonieczynnego lub ich mie¬ szaninami. R, Nzorl H0(CHt)nSOsH Wzór 2 R, N k, R, NHfOi^SOiM Wzór 5 Lub. Zakl. Graf. Zam. 1625. 28.IV.69. 230. PL