PL56938B3 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 06.IV.1966 (P 113 912) 28.VII.1965 Niemiecka Republika Federalna 10.111.1969 56938 KI. 12 o, 14 MKP C 07 c ify CL • 1 LINIA Twórca wynalazku: Ewald Katzschmann Wlasciciel patentu: Chemische Werke Witten G.m.b.H, Witten (Niemiec¬ ka Republika Federalna) Sposób otrzymywania kwasu tereftalowego Przedmiotem patentu nr 56582 jest sposób obróbki termicznej produktów utlenienia miesza¬ niny p-ksylenu i estru metylowego kwasu p-to- luilowego stanowiacych mieszanine, skladajaca sie z kwasu tereftalowego, estru metylowego kwasu p-toluilowego, kwasu p-toluilowego oraz mono- estru kwasu tereftalowego. Obróbka ta polega na ogrzewaniu do temperatury 210—280°C, korzystnie pod cisnieniem do 10 atm, w czasie do 5 godzin.Kwas tereftalowy wyodrebnia sie nastepnie w znany sposób.Stwierdzono, ze termiczna obróbke mieszaniny produktów utlenienia prowadzi sie korzystnie w obecnosci p-ksylenu, wody i/lub kwasu octo¬ wego. W wyniku tak prowadzonego procesu otrzy¬ muje sie znacznie wieksza ilosc wolnego kwasu tereftalowego. Dodatek p-ksylenu i/lub wody i/lub kwasu octowego (80—100%) wprowadza sie do pro¬ duktów utleniania po pewnym czasie skladowania, lub bezposrednio po ukonczeniu utlenienia w tym samym naczyniu, w którym zachodzilo utlenianie, albo tez w dalej podlaczonych odpowiednich na¬ czyniach, które moga stanowic uklad rur.W odniesieniu do wagi produktów utlenienia stosuje sie do 50% p-ksylenu lub do 15% wody albo do 30% kwasu octowego. Równoczesnie z wpro¬ wadzeniem wyzej wymienionych dodatków mie¬ szanine ogrzewa sie do temperatury 220—250°C.Celowym jest zachowanie cisnienia stosowanego w procesie utlenienia. Dla uzyskania efektu we- 15 20 25 dlug wynalazku krytycznymi parametrami sa tem¬ peratura i czas. Stosowane wedlug wynalazku do¬ datki maja wplyw na czystosc uzyskiwanego w re¬ zultacie kwasu tereftalowego oraz na jego ilosc.Dodatek 2—10% wody w odniesieniu do ciezaru produktów utlenienia spowodowal zwiekszenie da¬ jacego sie wyodrebnic kwasu tereftalowego o 40— 60% wagowych, a ponadto uzyskuje sie kwas te¬ reftalowy o wyzszym stopniu czystosci. Liczba zmydlenia kwasu tereftalowego otrzymanego po obróbce sposobem wedlug wynalazku wynosi 676 (obliczona: 676).Czas obróbki wynosi 0,5 do 4 godzin. Przeciet¬ nie wystarcza 1 godzina. Przy odpowiednim pro¬ wadzeniu reakcji moze wystarczyc czas potrzebny do podgrzania aby uzyskac pozadany efekt.Tabela podana na odwrocie zawiera dane doty¬ czace przeprowadzonych prób sposobem wedlug wynalazku, oraz procesu prowadzonego bez dodat¬ ków i osiagniete wyniki. PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kwasu tereftalowego z produktów utlenienia p-ksylenu i estru metylo¬ wego kwasu p-toluilowego, stanowiacych miesza¬ nine kwasu tereftalowego, estru metylowego kwa¬ su p-toluilowego, kwasu p-toluilowego oraz mo- noestru metylowego kwasu tereftalowego przez 569383 56938 4 Ogrzewanie tej mieszaniny do temperatury 210— tereftalowego wedlug patentu nr 56582, znamienny 280°C, korzystnie pod cisnieniem do 10 atm w cza- tym, ze obróbke termiczna prowadzi sie w obec- sie do 5 godzin i nastepnie wyodrebnienie kwasu nosci p-ksylenu, wody i/lub kwasu octowego. Numer bie¬ zacy próby 1 [/' 1 " 2 3 4 5 6 1 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 " 22 23 24 25 Obróbka produktów utleniania Dodatki 2 — — 15% p-ksylen 20% p-ksylen 100% lodowaty kwas octowy 33% „ „ 10% „ — „ 10% „ — „ 5% Woda 5% Woda 5% Woda 5% Woda 5% Woda 5% Woda 5% Woda 5% Woda 5% Woda 5% Woda 7,5% Woda 10% Woda 15% Woda 30% p-ksylen 3% Woda 16% lodowaty kwas octowy 5% Woda 5% Woda Czas w go¬ dzinach 3 — — — 4 1 1 1 2 1/2 1 2 3 2 1 2 1/2 • 1/2 2 4 4 2 4 2 1/2

1. /2 Tempera¬ tura °C 4 — — — 250 275 250 250 250 275 250 200 200 210 225 225 240 250 250 250 250 250 250 250 250 275 Cisnienie w atm. 5 — — 7 10,5 16,0 16,0 6,0 10,5 7,0 7,0 7,0 8,5 9,0 9,0 11,5 12,0 12,0 12,0 13,0 13,0 13,0 18,0 16,0 20,0 Kwas tere- ftalowy w %% 6 20,3 16,5 16,0 24,2 21,2 16,8 19,3 22,6 22,2 24,3 29,0 30,5 30,3 28,5 30,5 28,0 25,2 32,6 31,6 32,6 29,2 32,9 21,4 30,4 27,4 Liczba zmydlenia 7 641 640 633 676 676 663 673 676 676 649 659 662 676 672 676 676 676 676 676 676 676 676 676 676 676 0 Zaklady Kartograficzne — C/963, 220 PL PL PL PL PL PL