PL56576B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 25. IV. 1969 56576 Ki. 12 q, 1/02 MKP C 07 c UKD 93jitlf Wspóltwórcy wynalazku: Halina Marciniak, Ryszard Jerczynski, Tomasz Budzisz Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania N,N- dwuetanolo-m-N' — acetylofenyleno- dwuaminy Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania N,N-dwuetan)ok - m - N' - aiceitytlofenylenodwuaminy przez dzialanie etylenochlorohydryny na m^acetylo- fenylenodwuamine w obecnosci lugu sodowego lub potasowego. ^^^dwuetanolo-m-N^a/oetylofenylenodwuaniina stosowana jest jaJko skladnik bierny do produkcji azowych barwników zawiesinowych do barwienia wlókien poliestrowych. Sposób jej wytwarzania nie byl dotychczas opisany w literaturze.Istota wynalazku polega na etanolowaniu m-ace- tylofenylenodwuaminy przez wkraplanie 35—45- -procentowego roztworu lugu sodowego lub potaso¬ wego do mieszaniny aminy i 35—55-ptrocentowego wodnego roztworu etylenochlorohydryny w obec¬ nosci chlorku sodowego. Chlorek sodowy dodaje sie do mieszaniny m-acetylofenylenodwuaminy i wod¬ nego roztworu etylenochlorohydryny w ilosci 10— 25°/o w stosunku do uzytej aminy przed rozpocze¬ ciem wkraplania lugu. Dodatek chlorku sodowego ma za zadanie eliminowanie strat tlenku etylenu, powstalego na skutek dzialania lugu sodowego na etylenochlorohydryne, a jeszcze nie przereago- wanego z amina. Zapewnia uzyskanie bardzo do¬ brych wydajnosci i polepszenie warunków bezpie¬ czenstwa procesu. Wkraplanie lugu prowadzi sie w temperaturze 70—90°C, a nastepnie utrzymuje sie mieszanine reakcyjna w temperaturze wrzenia w ciagu 10—12 godzin.Wytworzona sposobem wedlug wynalazku N,N- 10 15 20 25 30 -dwuetanolo-m-N'-aoetylofenylenodwuainine wy¬ dziela sie z mieszaniny reakcyjnej przez krystaliza¬ cje i odsacza po oziebieniu zawiesiny do tempera¬ tury 15°C.Stopien przereagowania m-acetylofenylenodwu- aminy do NjN-dwuetanolo-m-N^acetylofenyleno- dwuiaminy zblizony jest w sposobie wedlug wyna¬ lazku do teoretycznego, a wydajnosc wydzielonego gotowego produktu siega 95°/o.Przyklad. Mieszanine 300 czesci wagowych m-acetylofenylenodwuaminy, 362 czesci wagowych etylenochlorohydryny, 80 czesci wagowych chlorku sodowego i 300 czesci wagowych wody ogrzewa sie do temperatury 70—85°C i wkrapla w tej tempera¬ turze 450 czesci wagowych 40-procentowego roz¬ tworu lugu sodowego. Po wkropleniu lugu miesza¬ nine podgrzewa sie do wrzenia i utrzymuje w tej temperaturze w ciagu 10—12 godzin. Mase reakcyj¬ na oziebia sie nastepnie do temperatury 15°C i od- filtrowuje wydzielony osad N,N-dwuetanolo-m-N,- acetylofenylenodwuaminy. Wydajnosc wynosi 95°/o. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenke patentowe Sposób wytwarzania NjN-dwuetanolo-m-N^ace- tyiofenylenodwuaminy na drodze reakcji etanolo- wania m-acetylofenylenodwuaminy etylenochloro- hydryna w obecnosci lugu sodowego lub potaso¬ wego, znamienny tym, ze do 35—55-procentowego wodnego roztworu etylenochlorohydryny zawieraja- 5657656576 3 4 cego m-acetylofenylenodwuamine i 10—25% chlorku centowy roztwór lugu sodowego lub potasowego, po sodowego w stosunku do etanolowanej aminy czym utrzymuje sie mase reakcyjna w temperaturze wkrapla sie w temperaturze 70—90°C 35—45-pro- wrzenia w ciagu 10—12 godzin. Krakowskie Zaklady Graficzne nr 3, zam. 1636/68 — 220 PL