PL54629B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 29. I. 1968 54629 KI. 12 n, 39/00 MKP COlg 2 UKD 661.877 Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Stanislaw Maciaszek, inz. Jerzy Hajduk, Wojciech Jons, Norbert Sklebis, Izabela Sternik Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe „Kedzierzyn", Kedzierzyn (Polska) Sposób oczyszczania dwusiarczku molibdenu ze zlóz naturalnych Wystepujacy w przyrodzie dwusiarczek molibde¬ nu jest skladnikiem kruszców stanowiacych rózne zwiazki krzemu, glinu, wapnia itp. Maksymalna zawartosc czystego dwusiarczku molibdenu w kruszcach wynosi 2—3%. Techniczne zastoso¬ wanie posiada dwusiarczek molibdenu o czystosci okolo 99% lub wiecej.Oczyszczanie dwusiarczku molibdenu odbywa sie najpierw na drodze flotacji a nastepnie metodami chemicznymi. Oczyszczanie koncentratu poflota¬ cyjnego znanymi metodami polega na rozpusz¬ czeniu zawartych w rudzie molibdenowej trudno rozpuszczalnych zwiazków krzemu, zelaza itp. najczesciej za pomoca stezonych kwasów. Zwykle uzywa sie do tego celu stezonego kwasu solnego i siarkowego w polaczeniu z kwasem fluorowo¬ dorowym. Niektóre metody oczyszczania podaja jeszcze dodatkowe operacje, jak np. wielokrotne przemywanie woda i amoniakiem oraz dwuchlo- roetanem. Oczyszczanie stezonymi kwasami jest drogie i klopotliwe, gdyz trzeba stosowac do tego celu aparature z drogiego kwasoodpornego ma¬ terialu. Na rude dwusiarczku molibdenu, juz wstepnie oczyszczona przez flotacje, nalezy dzia¬ lac stezonym kwasem solnym w przeciagu 6 go¬ dzin a nastepnie w czasie krótszym dzialac kwa¬ sem fluorowodorowym w obecnosci kwasu siarko¬ wego. Stosujac powyzsze uciazliwe i dlugie w cza¬ sie operacje, mozna uzyskac dwusiarczek moli- dbenu o czystosci okolo 99%, który posiada 10 15 25 w przemysle zastosowanie jako srodek smarowni¬ czy. Znane jest równiez oczyszczanie koncentratu dwusiarczku molibdenu za pomoca rozcienczonych kwasów i zasad, przy czym w tym przypadku sto¬ suje sie dodatkowe operacje w celu uzyska¬ nia M0S2 o wysokim stopniu czystosci.Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania dwusiarczku molibdenu z rud naturalnych, któ¬ ry eliminuje stosowanie stezonych kwasów i skra¬ ca czas oczyszczania. Polega on na zastosowaniu do oczyszczania odpowiednio rozdrobnionego kon¬ centratu molibdenowego rozcienczonych kwasów oraz usuwaniu z dwusiarczku molibdenu resztek zanieczyszczen za pomoca soli amonowych.Wedlug wynalazku dwusiarczek molibdenu po wstepnym oczyszczeniu go na drodze flotacji i rozdrobnieniu do wielkosci ziarn 3—5 mikro¬ nów traktuje sie w znany sposób w temperaturze pokojowej, lujb podwyzszonej rozcienczonymi kwa¬ sami mineralnymi, a w tym równiez kwasem fluo¬ rowodorowym, oraz roztworami alkaliów, po czym dwusiarczek molibdenu po obróbce kwasem fluorowodorowym dodatkowo traktuje sie wodnym roztworem chlorku amonowego w celu usuniecia z niego blizej nieokreslonych fluorków. Korzystny jest nastepujacy sposób postepowania: rude dwu¬ siarczku molibdenu, juz uprzednio oczyszczona na drodze flotacji, zawierajaca okolo 80% MoS* miele sie w mlynie (np. strumieniowym) do uzyskania okolo 95% wagowych frakcji ziarn o wielkosci 5462954629 3 4 3—5 mikronów. Tak zmielona rude zadaje sie rozcienczonym w stosunku 1 :1 kwasem solnym w ilosci trzykrotnie wiekszej od ciezaru rudy, nastepnie ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna do temperatury wrzenia lub nieco mniejszej i utrzy¬ muje sie te temperature przez kilka godzin. Po odsaczeniu i przemyciu osadu woda powtarza sie powyzsza operacje z ta róznica, ze zamiast kwasu solnego uzywa sie 20%-owy roztwór lugu sodowego W nastepnym etapie oczyszczania dodaje sie kwas fluorowodorowy w ilosci zaleznej od zawartosci krzemionki w rudzie. W ostatnim etapie oczysz¬ czania dziala sie na dwusiarczek molibdenu 30% roztworem chlorku amonu stosujac mieszanie i ogrzewanie w ciagu kilku godzin w tempera¬ turze wrzenia. Nastepnie dwusiarczek molibdenu odsacza sie, przemywa goraca woda i suszy. Oczy¬ szczony sposobem wedlug wynalazku dwusiarczek molibdenu posiada czystosc powyzej 99%, jest bardzo poszukiwany na rynku i stosowany jest jako samoistny srodek smarujacy wzglednie jako dodatek do srodków smarujacych. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 5 1. Sposób oczyszczania dwusiarczku molibdenu otrzymanego znana metoda ze zlóz naturalnych przez traktowanie go w temperaturze pokojo¬ wej lub podwyzszonej rozcienczonymi kwa¬ sami, w tym równiez kwasem fluorowodoro¬ wym, oraz roztworami alkaliów, znamienny tym, ze dwusiarczek molibdenu po obróbce kwasem fluorowodorowym dodatkowo traktuje sie wodnym roztworem chlorku amonowego, po czym oczyszczony produkt odsacza sie. s
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze oczyszczaniu poddaje sie rozdrobniony dwu¬ siarczek molibdenu o wielkosci ziaren 3—5 mi¬ kronów. 15 RSW „Prasa", Wr. Zam. 3478/67. Naklad 280 egz. PL