PL53873B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 05.Y.1965 Opublikowano: 15. IX. 1967 53873 KI. 12 o, 11 MKP C 07 c 66JJZ UKD Wspóltwórcy wynalazku: Edyta Boboli i Józef Marzec Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania bezbarwnego stearynianu n-butylowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia bezbarwnego stearynianu n-butylowego,, jako srodka zmiekczajacego do lakierów i wysokocisnie¬ niowego polistyrenu. Znany sposób otrzymywania stearynianu n-butylowego np. wedlug opisu patento¬ wego St. Zjeidn. Am.nr. 1613366 polega na estryfi- kacji kwasu stearynowego alkoholem w obecnosci stezonego kwasu siarkowego, w tempe¬ raturze wrzenia,, w ciagu 6 godzin. Wedlug innej znanej metody estryfikacje . prowadzi sie w obec¬ nosci mocnych kwasów mineralnych, jak kwas siar¬ kowy lub kwas fosforowy, z azeotropowym od- prowadzainiem wody, powstajacej w reakcji, pod cisnieniem normalnym lub zmniejszonym, czesto wobec znacznego nadmiaru alkoholu n-butylowego w czasie okolo 8 godzin. Sposób ten jest bardzo klopotliwy ze wzgledu na zobojetnianie, obejmuja¬ ce wielokrotne mycie otrzymanego estru poczatkowo woda, nastepnie wodnymi roztworami wodorotlen¬ ku sodowego lub weglanów metali alkalicznych i ponownie woda. Obydwa wyzej wymienione spo¬ soby wytwarzainia stearynianu n-butylowego nie pozwalaja na otrzymanie produktu odpowiadaja¬ cego wlasciwosciami fizykochemicznymi, a przede wszystkim barwa i 'liczba kwasowa stawianym wy¬ maganiom.Sposób wedlug wynalazku polega na wytwarzaniu stearynianu n-butylowego z handlowego kwasu stearynowego i 1-molowego nadmiaru techniczne¬ go alkoholu n-butylowego z azeotropowym odpro- 10 25 30 wadzaniem wody, w obecnosci uprzednio przyrza¬ dzonego w temperautrze 50—60° katalizatora, otrzy¬ manego ze stezonego kwasu siarkowego, uzytego w ilosci 1—3% wagowych w stosunku do kwasu stearynowego i okolo 1/3 czesci wagowych n-buta- nolu przeznaczanego do estryfikacji.Reakcje estryfikacji prowadzi sie w czasie okolo 1 godziny, pod cisnieniem normalnym destylujac azeotrop wodno-alkoholowy w temperaturze wrze¬ nia masy reagujacej 93—115° z równoczesnym za¬ wracaniem butalnólu do reakcji. Po odebraniu ste- chiometrycznej ilosci wody mase reagujaca chlodzi sie do temperatury 80—90°, mieszajac zobojetnia kwais siarkowy i ewentualne resztki nieprzereago- wanego kwasu stearynowego wapnem suchogaszo- nym, zarobionym, niewielka iloscia n-butanolu. Na¬ stepnie z tego samego aparatu, nie przerywajac ogrzewania, oddestylowuje sie pod cisnieniem nor¬ malnym n-butanol, a pod cisnieniem zmniejszonym okolo 20 mm slupa Hg (korzystnie okolo 5 mm) w temperaturze 220°, w atmosferze powietrza stearynian m-butylowy.Dzieki zachowaniu wyzej opisanych warunków estryfikacji i zobojetniania otrzymuje sie stearynian n-butylowy po 1-razowej destylacji z wydajnoscia wynoszaca ponad 90% wobec prawie ilosciowej wy¬ dajnosci procesu estryfikacji, przy czym otrzyma¬ ny produkt posiada barwe i liczbe kwasowa, jak i pozostale wlasciwosci fizykochemiczne, odpowia¬ dajace stawianym mu wymaganiom. Stosowany 5387353873 3 4 do reakcji jednomolowy nadmiar n-butanolu odzys¬ kuje sie przez oddestylowanie prawie ilosciowo w stanie nadajacym sie do nastepnej estryfikacji bez dodatkowego oczyszczania. Caly proces otrzy¬ mywania stearynianu n-butylowego prowadzi sie w typowym estryfitoatorze zaopatrzonym w urza¬ dzenie do azeotropowego odprowadzania wody z równoczesnym zawrotem alkoholu i niewielka kolumne destylacyjna.Przyklad. W estryfikatorze przyrzadza sie kaHalizaitor ze 100 kg n-butanolu i 11,2 kg stezone¬ go kwasu siarkowego, ogrzewamyeh przy mieszaniu w temperaturze 50—60° w ciagu 20—30 minut. Po otrzymalniu katalizatora, nie przerywajac miesza¬ nia, wlewa sie reszte 196,5 kg n-butanolu, ogrzewa do okolo 50—60° i wprowadza 568,6 kg handlowe¬ go ikwasu stearynowego. Zawartosc estryfikatora ogrzewa sie nastepnie do wrzenia. W temperaturze 93—115° destyluje azeotrop wodno-alkoholowy. Po odebraniu stechiometrycznej ilosci wody, co trwa okolo 1 godziny, reakcje estryfikacji uwaza sie za zakonczona. Bezposrednio po jej zakonczeniu za¬ wartosc reaktora chlodzi sie do temperatury 80—90° i zobojetnia suchogaszonym wapnem, zarobionym uprzednio niewielka iloscia n-butanolu.Po azeotropowowym odprowadzeniu wody, po¬ wstalej w reakcji zobojetniania, nie przerywajac mieszania i ogrzewania, oddestylowuje sie n-butanol pod normalnym cisnieniem, a nastepnie stearynian n-butylowy pod cisnieniem 20 mm slupa Hg, w tem¬ peraturze powyzej 220° z wydajnoscia okolo 90%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania bezbarwnego stearynianu n-butylowego przez estryfikacje kwasu stearyno¬ wego butanolem z azeotropowym odprowadzaniem wody, w obecnosci katalizatora znamienny tym, ze handlowy kwas stearynowy estryfikuje sie jedno- molowym nadmiarem n-butanolu, z azeotropowym odprowadzaniem wody, pod cisnieniem normalnym, w ciagu okolo 1 godziny, w temperaturze 93—115°, w obecnosci katalizatora otrzymanego przez ogrze¬ wanie w temperaturze 50—60°, w ciagu 20-30 mi¬ nut mieszaniny 1—3% wagowych, korzystnie 2%, kwasu siarkowego w stosunku do kwasu stearyno¬ wego i okolo 1/3 czesci wagowych calkowitej ilosci n-butanolu, otrzymany butanolowy roztwór steary¬ nianu nrbutylowego zobojetnia sie suchogaszonym wapnem, w temperaturze 80—90° i bezposrednio z nad osadu oddestylowuje n-butanol pod normal¬ nym cisnieniem, a nastepnie stearynian n-butylowy pod cisnieniem okolo 20 mm slupa Hg, w atmosferze powietrza, w temperaturze powyzej 220°. 10 15 20 Kart. D/680-8-67, 310 PL