PL52593B3 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 5.L1967 52593 KI. 12 i, 17/22 MKP COlb tfflL UKD 661.83..51 ^liOYek Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Edward Buntner, inz. Jan Fiolna, inz. Ur*edu patemo*e J Leopold Haczek, inz. Bronislaw Dabrowski -^ g^. .^ ^^ Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Nieorganicznej, Gliwice (Polska) Ciagly sposób wytwarzania siarczku i wodorosiarczku sodowego Przedmiotem patentu nr 47591 jest ciagly sposób wytwarzania siarczku sodowego polegajacy na dzia¬ laniu siarkowodoru w temperaturze powyzej 160°, najkorzystniej 180—220°, na staly wodorotlenek so¬ dowy stanowiacy zloze. Ze zloza tego scieka stop siarczku z wodorotlenkiem, który w dalszym ciagu styka sie w przeciwpradzie z doplywajacym siarko¬ wodorem, przy czym pozostaly w stopie wodorotle¬ nek sodowy przechodzi równiez w siarczek i otrzy¬ muje sie stopiony siarczek, który po zastygnieciu jest produktem handlowym. W urzadzeniu do wy¬ konywania tego sposobu podanym przykladowo w opisie patentowym nr 47591 znajduje sie zloze wodorotlenku sodowego ziarnistego lub platkowane¬ go oraz drugie zloze umieszczone ponizej utworzone przez dowolne wypelnienie np. pierscienie Ra- schiga z tworzywa nie bioracego udzialu w reakcji.Siarkowodór przechodzi przez dolne zloze i zostaje calkowicie pochloniety w górnym zlozu. Z górnego zloza scieka stop, który reaguje dalej w dolnym zlozu. Ponizej dolnego zloza znajduje sie zbiornik na gotowy stop siarczku sodowego.Przy przejsciu z urzadzenia prototypowego do produkcji siarczku sodowego odpowiadajacego nor¬ mom na analogiczne urzadzenie o innej skali wiel¬ kosci okazalo sie, ze w wyprodukowanym na tym urzadzeniu siarczku znajduje sie znaczna ilosc wo¬ dorosiarczku. Dokladne badania wyjasnily zacho¬ dzace tu zjawiska. Okazalo sie, ze w dolnym zlozu zachodzi reakcja miedzy wodorotlenkiem sodowym sciekajacym w stopie, a siarkowodorem, prowadzaca do otrzymywania siarczku sodowego. Stwierdzono, ze jezeli stop siarczku sodowego nie zawierajacy wolnego wodorotlenku sodowego scieka w dalszym 5 ciagu w tym zlozu stykajac sie z siarkowodorem, zachodzi wówczas dalsza reakcja miedzy siarczkiem, a siarkowodorem, w wyniku której powstaje wo- dorosiarczek. Wobec tego otrzymanie siarczku so¬ dowego wolnego od wodorosiarczku, a równiez nie 10 zawierajacego wodorotlenku, jest uwarunkowane wlasciwym doborem czasu i powierzchni, czyli pa¬ rametrów styku stopu z siarkowodorem. Praktycz¬ nie parametry te ustala wielkosc dolnego zloza.W dalszym ciagu okazalo sie, ze gdy po doswiad- 15 czalnym dobraniu wielkosci dolnego zloza takiej, przy której otrzymuje sie siarczek odpowiadajacy normom handlowym, zloze tó znacznie powiekszono w kierunku pionowym, to otrzymano z tego samego urzadzenia wodorosiarczek zawierajacy jedynie mi- 20 nimalna ilosc siarczku.Powyzsze spostrzezenia pozwalaja na zastosowa¬ nie sposobu wedlug patentu nr 47591 nie tylko do produkcji siarczku, ale równiez do produkcji wo- 25 dorosiarczku przy odpowiednim dymensjonowaniu dolnego zloza. Urzadzenie do produkcji wodorosiar¬ czku moze byc w prosty sposób przeksztalcone w urzadzenie do produkcji siarczku jedynie przez usuniecie pewnej ilosci elementów tworzacych dolne 30 zloze i przeciwnie, przez uzupelnienie dolnego zloza 52593& mozna urzadzenie do produkcji siarczku zastosowac do produkcji wodorosiarczku.Mozna równiez przewidziec w urzadzeniu dwa doprowadzenia siarkowodoru, z których jedno umieszczone ponizej dolnego zloza sluzyloby w przy¬ padku produkcji wodorosiarczku, a drugie umiesz¬ czone np. w polowie wysokosci zloza, sluzyloby w przypadku produkcji siarczku. Wówczas w celu ochrony utworzonego siarczku mozna w miare po¬ trzeby dolna nie wykorzystana czesc zloza przy produkcji siarczku wypelniac para wodna, której dodatek przewidziany jest w sposobie wedlug paten¬ tu nr 47591.Poniewaz niezaleznie 'od wyboru rozwiazania kon¬ strukcyjnego glównym parametrem decydujacym o wyniku reakcji jest czas pobytu stopu w atmosfe¬ rze siarkowodoru oznaczono wartosci tego para¬ metru, przy których otrzymuje sie czysty siarczek i czysty wodorosiarczek. Praktycznie siarczek wolny od wodorotlenku i wodorosiarczku otrzymuje sie w stopie sciekajacym w zlozu w atmosferze siarko¬ wodoru w ciagu okolo 30 sekund, zwlaszcza 30—35 sekund od chwili utworzenia tego stopu dzialaniem siarkowodoru na sode kaustyczna. Nastepnie rozpo¬ czyna sie przechodzenie siarczku w wodorosiarczek.Proces ten jest powolniejszy i dlatego niewielkie przekroczenie okresu 30 sekund nie jest przy pro¬ dukcji siarczku szkodliwe. W celu osiagniecia pra¬ ktycznie tylko wodorosiarczku stop powinien scie¬ kac w atmosferze siarkowodoru w ciagu co najmniej 60 sekund. Przedluzenie tego okresu pozostaje bez wplywu na produkt reakcji.Przyklad. W kolumnie o srednicy wewnetrznej 500 mm dolne wypelnienie ponizej zloza sody kau- 10 25 30 stycznej stanowily pierscienie Raschiga z wegla gra-» fitowanego o srednicy zewnetrznej 120 mm, sredni¬ cy wewnetrznej 80 mm i dlugosci okolo 100 mm.Górne wypelnienie stanowila soda platkowana kau¬ styczna. Zloze sody kaustycznej uzupelniano okre¬ sowo starajac sie utrzymac jego wysokosc okolo 500 mm. Przez te kolumne prowadzono 15—17 Nms na godzine siarkowodoru pod cisnieniem okolo 160 mm slupa wody powyzej cisnienia atmosferycz¬ nego. Z róznych wysokosci dolnego wypelnienia pobierano próbki oznaczajac czas styku z siarkowo¬ dorem odpowiadajacy tym próbkom. Po wykonaniu analiz stwierdzono, ze po 32 sekundach styku stop zawieral praktycznie tylko siarczek a po uplywie 60—66 sekund stop zawieral wylacznie wodorosiar¬ czek. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Ciagly sposób wytwarzania siarczku i wodoro¬ siarczku sodowego przez dzialanie siarkowodorem na zloze wodorotlenku sodowego w temperaturze powyzej 160° najkorzystniej 180—220° oraz dalsze dzialanie siarkowodorem na sciekajacy z tegb zlo¬ za stop wodorotlenku z .siarczkiem wedlug patentu nr 47591, znamienny tym, ze w celu uzyskania siarczku sodowego praktycznie nie zawierajacego ani wodorotlenku ani wodorosiarczku prowadzi sie stop sciekajacy po wypelnieniu w atmosferze siar¬ kowodory w ciagu 30—35 sekund od chwili utwo¬ rzenia tego stopu, a w celu otrzymania wodoro¬ siarczku nie zawierajacego siarczku sciekajacy stop prowadzi sie w atmosferze siarkowodoru w ciagu co najmniej 60 sekund. Zaklady Kartograficzne — Wroclaw, Zam. 663. Naklad 270 egz. PL