PL52096B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 15.XIL1966 52096 KI. 12i, 11/M MK? C 01 b jt?/6k UKD 661.8...544 3lBL!o\~ ptret*,t, Pnt»r.t.w. :-rJ. [i^jipi *»«*•"»,-!'•'¦ Wspóltwórcy wynalazku: Aurelia Woznicka, Stefania Koral, Maria Cie- rymska, Marian Makulec, Krystyna Balik Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Rudniki", Rudniki Czestochow¬ skie (Polska) S$? Sposób zabezpieczania tiosiarczanu sodowego czystego do analiz przed rozkladem w czasie suszenia Przedmiotem wynalazku jest sposób zabezpiecza¬ nia tiosiarczanu sodowego cz.d.a. przed czescio¬ wym rozkladem na siarczyn i siarczan sodowy w czasie suszenia.Wedlug obowiazujacych norm (PN-C-80023) tio- 5 siarczan sodowy cz.d.a. winien odpowiadac naste¬ pujacym warunkom: Zawartosc tiosiarczanu w przeliczeniu na substancje bezwodna co najmniej 63,7—64,3% Zawartosc substancji nierozpuszczalnych 10 w wodzie maksymalnie 0,005% Zawrtosc siarczanów i siarczynów w przeliczeniu na SO"4 0,05°/o Zawartosc siarczków jako S" mak¬ symalnie 0,0005% 15 Zawartosc metali ciezkich stracanych siarkowodorem w przeliczeniu na Pb" maksymalnie 0,001 % Zawartosc zelaza ja'ko Fe*" maksymalnie 0,0005% 20 Zawartosc wapnia Ca " maksymalnie 0,005% Tiosiarczan sodowy cz.d.a. otrzymuje sie przez oczyszczenie tiosiarczanu sodowego technicznego (Na2S203 • 5H20).Mechaniczne zanieczyszczenia i siarke koloidalna 25 usuwa sie przez rozpuszczenie produktu technicz¬ nego w wodzie destylowanej, absorbcje siarki ko¬ loidalnej na weglu aktywowanym i oddzielenie fazy stalej od cieklej przez saczenie na goraco przez worki filtracyjne. Jony Pb*:, Ca", SC4", któ- 30 rych zawartosc siega rzedu 0,4% usuwa sie na drodze krystalizacji lugów przesaczonych jak wy¬ zej, oraz ponownego roztworzenia krysztalów w wodzie destylowanej i ponownej krystalizacji, przemycia odsaczonych krysztalów alkoholem lub eterem a nastepnie suszenia, w suszarkach szafko¬ wych w temperaturze 35—45° .Postepowanie takie nie zawsze prowadzi do otrzymania krysztalów tiosiarczanu cz.d.a. o za¬ wartosci siarczanów i siarczynów najwyzej 0,05% (oznaczanych jako SO"4). Czesto zawartosc tych zanieczyszczen jest wyzsza od ilosci przewidzianych normami.Sposobem wedlug wynalazku mozna uzyskac tio¬ siarczan sodowy o zawartosci siarczanów ponizej • 0,05!% juz po jednorazowej krystalizacji. Stwier¬ dzono, ze warunki w jakich prowadzi sie suszenie tiosiarczanu maja istotny wplyw na zawartosc wymienionych zanieczyszczen w produkcie konco¬ wym. Obecny w powietrzu kwas weglowy powo¬ duje bowiem czesciowy rozklad tiosiarczanu na siarczyn i siarczan.Wedlug wynalazku przeciwdziala sie temu roz¬ kladowi w ten sposób, ze suszenie tiosiarczanu oczyszczonego uprzednio w znany sposób, prowadzi sie w temperaturze 35—45°C w atmosferze po¬ wietrza nasyconego amoniakiem w ilosci 0,02— 0,04% objetosciowych PH oparów nad tiosiarczanem winno wynosic 8—9. Ta niewielka zawartosc NH3 jest wystarczajaca do zobojetnienia kwasu weglo- 52096529M 3 wego, który w stanie wolnym dziala destruktyw¬ nie na tiosiarczan.Sposób wedlug wynalazku zostal opisany w 'po¬ nizszym przykladzie.Przyklad. Do wyparki zeliwnej emaliowanej wprowadza sie 100 kg technicznego tiosiarczanu sodowego, 30 litrów wody destylowanej i 1 ikg we¬ gla aktywowanego. Zawartosc wyparki ogrzewa sie do okolo 90°C, oraz miesza do calkowitego roz¬ puszczenia tiosiarczanu. [Po rozpuszczeniu kryszta¬ lów sprawdza sie alkalicznosc roztworu i nastawia na wartosc pH = 9. O ile roztwór jest zbyt alkalicz¬ ny — obniza sie alkalicznosc 30-procentowym kwa¬ sem octowym. Roztwór saczy sie na nuczy filtra¬ cyjnej prózniowej przez plótno filtracyjne (bawel¬ niane.Roztwór przesaczony chlodzi sie jednoczesnie mieszajac (bez przerwy. Po ochlodzeniu do okolo 20°C przerywa sie krystalizacje. Rozdziela na wi¬ rówce krysztal od lugów pokrystalicznych, plucze niewielka iloscia wody destylowanej na wirówce 10 15 20 od zanieczyszczen jonami Pb" i Ca*'. Lugi pofiltra- cyjne zawraca sie do produkcji tiosiarczanu sodo¬ wego czystego.Odwirowany krysztal suszy sie w suszarce szaf¬ kowej w temperaturze 35—45°C wysycajac 'powie¬ trze oparami amoniaku do zawartosci 0,02—0,04°/o objetosciowych wolnego (NH8. Papierek uniwer¬ salny wilgotny wskazuje PH powietrza 8—9.Otrzymany tiosiarczan wykazuje zawartosc siarcza¬ nów i siarczynów ponizej 0,05%. Wydajnosc tiosiar¬ czanu sodowego cz.d.a. wynosi 75°/o. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób zabezpieczenia tiosiarczanu sodowego czystego do analiz przed rozkladem w czasie susze¬ nia znamienny tym, ze oczyszczony w znany spo¬ sób wilgotny tiosiarczan sodowy suszy sie w tem¬ peraturze 35—45°C w atmosferze powietrza nasy¬ conego amoniakiem w takiej ilosci, azeby PH opa¬ rów nad sola poddawana suszeniu wynosilo 8—9. ZG „Ruch" W-wa, zam. 1331-66, nakl. 270 egz. PL