PL51706B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.VII.1966 51706 KI. 1 c, 8/01 MKP B 03 d UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Barbara Sieluzycka, mgr Jerzy Sielu- zycki, mgr inz. Irena Szymanska Wlasciciel patentu: Centralne Laboratorium Kopalnych Surowców Che¬ micznych, Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania syntetycznego oleju flotacyjnego BIBLIOTEKA Urzedu Pal«ntcw*g* Naturalny olej sosnowy, sluzacy jako olej flota¬ cyjny, otrzymuje sie jako jeden z produktów de¬ stylacji ekstraktu karpiny sosnowej. Ekstrakt kar¬ piny sosnowej, przewaznie benzynowy, przerabia sie na drodze frakcjonowanej destylacji, przy czym w pierwszej kolejnosci odpedza sie rozpuszczalnik, a nastepnie odbiera frakcje terpentynowa, sklada¬ jaca sie glównie z alfapinenu i innych nisko wrza¬ cych terpenów, wystepujaca w handlu pod nazwa terpentyny ekstrakcyjnej. Dalsza frakcja jest olej sosnowy, a pozostalosc stanowi kalafonia.Olej sosnowy, bedacy mieszanina terpenów i al¬ koholi terpenowych jedno-, dwu- i trzeciorzedo¬ wych, wystepujacych w ilosci 40—60%, jest sto¬ sowany jako bardzo dobry srodek pianotwórczy w procesach flotacyjnych. Uzywany jest on rów¬ niez do produkcji srodków dezynfekcyjnych oraz jako jeden z surowców do produkcji wodzianu terpinu.Ze wzgledu na brak oleju sosnowego usilowano otrzymac olej flotacyjny na drodze chemicznego przerobu terpentyny.Znany jest sposób otrzymywania oleju flotacyj¬ nego z terpentyny przez przeprowadzenie zawar¬ tych w niej terpenów w alkohole terpenowe dzia¬ laniem kwasu solnego i nastepnie wymiane chlo¬ ru na grupe wodorotlenowa dzialaniem nadmiaru wody wapiennej w podwyzszonej temperaturze i przy podwyzszonym cisnieniu. Sposób ten jest kosztowny z powodu znacznego zuzycia kwasu 10 15 25 30 2 solnego i koniecznosci stosowania aparatury cis¬ nieniowej.Znane sa równiez sposoby otrzymywania posz¬ czególnych alkoholi wchodzacych w sklad oleju flotacyjnego, przede wszystkim zas alfa-terpineo¬ lu, który produkuje sie do celów perfumeryjno- kesmetycznych, dzialajac na terpentyne lub jej frakcje mieszanina kwasów mrówkowego i orto¬ fosforowego w temperaturach nie przekraczaja¬ cych 45°C przez 8 godzin, zmydlenie powstalych estrów i poddanie mieszaniny poreakcyjnej frak¬ cjonowanej destylacji pod zmniejszonym cisnie¬ niem.Wszystkie proponowane sposoby prócz dlugich czasów reakcji i niskich, nie przekraczajacych 40°C temperatur, postuluja jeszcze stosowanie do syntezy bezwodnych lub bardzo silnie stezonych kwasów organicznych z niewielkim dodatkiem kwasu siarkowego. W zaleznosci od uzytego su¬ rowca, którym moze byc okreslony zwiazek wy¬ dzielony z terpentyny, jak pinen, dwupenten, li- monen itp., z produktów reakcji, po uprzednim zmydleniu, mozna wydzielic okreslony alkohol ter- penowy.Alkohole terpenowe sa zwiazkami powierzchnio¬ wo aktywnymi, lecz stosowanie ich w czystej for¬ mie, w charakterze odczynnika flotacyjnego, by¬ loby calkowicie nieoplacalne ze wzgledu na zbyt wysoka cene. 517063 Przedmiotem wynalazku* jest spv?sób otrzymywa¬ nia oleju flotacyjnego z terpentyny; .na drodze che¬ micznego przerobu, polegajacego na przeprowadze¬ niu zawartych w terpentynie terpencHv w miesza¬ nine alkoholi i estrów terpenowych. 5 Sposób wedlug wynalazku polega n^ dzialaniu na terpentyne mieszanina kwasu organicznego (korzystnie mrówkowego lub octowego^ kwasu mineralnego (korzystnie fosforowego lub siarkó^- wego) i wody przy zachowaniu stosunku wagowe- 10 go mieszaniny (2,5—3) : (0,5—1) : (1,6—2,5), przy czym na 10 czesci wagowych terpentyny stosuje sie 4,6—6,5 czesci wagowych wymienionej mie¬ szaniny. Mieszanine substratów miesza sie inten¬ sywnie w czasie nieprzekraczajacym 3 godziny, 15 utrzymujac temperature 55—70°C.Poreakcyjna mieszanina sklada sie z dwóch sa¬ morzutnie rozdzielajacych sie faz: wodnej i olei¬ stej.Faze wodna, zawierajaca 8/4 kwasu organicznego 2o i 2/3 wody w stosunku do ilosci wprowadzonych do reakcji oraz praktycznie caly kwas mineralny, za¬ wraca sie do procesu.Faza olejowa zawiera nieprzereagowane weglo¬ wodory terpenowe, powstale w wyniku reakcji 25 alkohole i estry terpenowe oraz rozpuszczony kwas organiczny. Po usunieciu tego ostatniego przez oddestylowanie lub przez wymycie woda, faza olejowa stanowi syntetyczny olej flotacyjny jako gotowy produkt, zblizony pod wzgledem wla- 30 sciwosci do naturalnego" oleju sosnowego. Suma¬ ryczna zawartosc w nim zwiazków flotacyjnie ak¬ tywnych wynosi okolo 34—50°/o. Do flotacji 1 t rudy stosuje sie 100—120 g tego oleju.Sposobem wedlug wynalazku mozna równiez 35 dzialac wyzej wymieniona mieszanina kwasów i wody na pinenowa frakcje terpentyny, wrzaca w temperaturze 40—52° pod cisnieniem 10 mm slupa rteci. Proces prowadzi sie podobnie jak w przypadku stosowania terpentyny, z ta róznica, 40 ze ilosc zastosowanej mieszaniny kwasów i wody jest trzykrotnie wyzsza. 4 Olej flotacyjny ofeymany z frakcji' tfnenówei zawiera do 9@°h- aktywnych zwiazkóvr flotacyj¬ nych i jest znacznie wydajniejszy niz flatUra-lnjr olej sosnowy. Dc? flotacji 1 t rudy stosuje sie 4'Ó—^ —70 g tego oleju.Sposób wedlug wynalazku odznacza sie grostota' technologii i wysoka wydajnoscia urzadzen pro¬ dukcyjnych, wynikajaca* z szybkiego prz«titóga reakcji. Zuzycie materialów pomocniczych jest ms- kie, a energii cieplnej i mechanicznej znikome.Przyklad. 1000 kg terpentyny siarczanowej poddano dzialaniu mieszaniny 260 kg kwasu octo¬ wego, 58 kg kwasu siarkowego i 200 kg wod£y w warunkach energicznego mieszania w przeciaga 150 minut w temperaturze 65°C. Po rozdzieleniu: dwóch warstw, z górnej warstwy oleju, po prze3-- myciu 600 kg wody, otrzymano 1080 kg syntetycz^- nego oleju flotacyjnego. Warstwe wodna o skla¬ dzie 185 kg kwasu octowego* 58 kg kwasu siarkowe- go i 170 kg wody zawrócono do procesu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania syntetycznego oleju flo¬ tacyjnego z terpentyny, znamienny tym, ze na* terpentyne, lub frakcje pinenowa terpentyny- wrzaca w temperaturze 40—52°C pod cisnieniem, 10 mm Hg dziala sie w eiagu ponizej trzech go¬ dzin w temperaturze 55—70°C mieszanina organi¬ cznego kwasu (korzystnie mrówkowego lub octo^ wego), kwasu mineralnego (korzystnie fosforowe- go lub siarkowego) i wrody, zawierajaca poszcze¬ gólne skladniki w stosunku wagowym (2,5—3) r : (0,5—1) : (1,6—2,5), przy czym na 10 czesci wago¬ wych terpentyny stosuje sie 4,6—6.5 czesci wago¬ wych wymienionej mieszaniny, a na 10 czesci wa- gowych pinenowej frakcji terpentyny stosuje sie trzykrotnie wiecej tej mieszaniny, po czym od¬ dziela sie górna warstwe, z której, po usunieciu resztek kwasów na drodze przemywania*. Mx dej- stylacji, otrzymuje sie olej flotacyjny. PZG w Fab. zam. 688-66, nakl. 250 szt. PL