PL50808B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano. 25.11.1966 b i ó L i O : i: l\ A Urzedu Potokowego Polskie] fii««:.3?.i!'lr! Uim\ 50808 KI 421, 3/04 MKP G 01 UKD n U[Q(P Twórca wynalazku: mgr Boleslaw Fleszar Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Sarzyna", Sarzyna (Polska) Sposób oznaczania sladowych ilosci nitrozwiazków, zwlaszcza nitrochlorobenzenów w wodzie Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania sladowych ilosci nitrozwiazków, zwlaszcza nitro¬ chlorobenzenów w wodzie.Jak wiadomo obecnosc nitrozwiazków w wodzie przeznaczonej do celów spozywczych z toksykolo¬ gicznego punktu widzenia jest nie mniej istotna niz w powietrzu. Zaklady chemiczne wytwarzajace nitrozwiazki moga stac sie przyczyna skazenia wód powierzchniowych. Wyniknac to moze jako na¬ stepstwo uszkodzenia kanalizacji, wskutek wymy¬ wania nitrozwiazków z hald przez wode deszczowa i wreszcie w przypadku wsiakania w grunt scieków ponitracyjnych, które moga zawierac w 1 litrze do 400 mg nitrozwiazków.Ze wzgledów sanitarnych i gospodarczych rzecza wazna jest okreslenie ilosci nitrozwiazków w rze¬ kach, do których odprowadza sie scieki.Znane dotychczas sposoby oznaczania dotycza niektórych nitrozwiazków w powietrzu i nie nadaja sie do oznaczania tych zwiazków w wodzie (J. Kul¬ czynska Med. Pracy 5, 263, 1954; J. Piotrowski Med.Pracy 5, 257, 1954; T. Czajkowska, J. Piotrowski Chem. Anal. 8, 917, 1963), Inny znany sposób (W. Kemula, D. Sybilska, J. Geisler, Roczniki Chemii 29, 643, 1955) dotyczy chromatopolarograficznego rozdzielania i oznacza¬ nia o- i p-nitrochlorobenzenów. Wedlug tego spo¬ sobu do oznaczania stosuje sie roztwory o okolo 50-krotnie wiekszym stezeniu niz stezenie nitro¬ zwiazków, które mozna oznaczac sposobem wedlug 10 20 25 wynalazku — 0,03—0,005 mg/l. Nitrozwiazków w tych stezeniach nie da sie oznaczyc bezposrednio metoda polarograficzna. Wynika to z wartosci iff/c dla nitrochlorobenzenów — przy stezeniu 0,005 mg/l otrzymuje sie przy maksymalnej czulosci galwa- nometru (3 X 10~9 A na 1 mm wychylenia plamki swietlnej przy odleglosci ekranu od zwierciadelka wynoszacej 1 m) prad graniczny o wysokosci h na skali = 0,25 mm.Wynalazek ma na celu opracowanie sposobu oznaczania sladowych ilosci nitrozwiazków zwlasz¬ cza nitrochlorobenzenów w wodzie, który zapew¬ nialby duza dokladnosc pomiarów i byl latwy w zastosowaniu praktycznym.Stwierdzono, ze cel ten mozna osiagnac, jezeli za¬ warte w wodzie nitrozwiazki zaadsorbuje sie na weglu aktywnym i wegiel wraz z nitrozwiazkami ilosciowo oddzieli od wody, a nastepnie zdesorbuje te zwiazki za pomoca pary przegrzanej lub najle¬ piej przez ekstrakcje acetonem i oznaczy je w tym ekstrakcie metoda polarograficzna.W sposobie wedlug wynalazku stosuje sie wegiel aktywTny o duzej czystosci oczyszczony np. przez ekstrakcje acetonem i wysuszony pod próznia w ilosci 0,025—0,04 g na 0,03—0,005 mg nitrochlo¬ robenzenów w 1 litrze wody poddawanej badaniu.Proces adsorpcji prowadzic mozna w znany sposób np. przez wstrzasanie badanej wody z dodatkiem wegla aktywnego na wstrzasarce. Oddzielony na¬ stepnie wegiel wraz z zadsorbowanymi nitrozwiaz- 5080850808 3 4 kami ekstrahuje sie w gilzie z bibuly uprzednio oczyszczonej acetonem. Stwierdzono przy tym, ze w celu uzyskania prawidlowych wyników czas ekstrakcji nie moze byc krótszy niz 80 minut.Do oznaczenia stosuje sie ekstrakt z dodatkiem roztworu podstawowego, skladajacego sie z 0,2 ml roztworu chlorowodorku pirydyny w pirydynie i 7%-owego roztworu chlorku baru zmieszanych w stosunku 2 : 3. Roztwór ten stosuje sie w celu uzyskania przy polarograficznym oznaczaniu do¬ brze wyksztalconych fal pradu dyfuzyjnego. Do¬ kladnosc wyników przy oznaczaniu sladowych ilo¬ sci nitrozwiazków sposobem wedlug wynalazku jest zadowalajaca. Badania statystyczno wyników nie wykazaly bledów systematycznych.Przyklad. 2 litry badanej wody umieszcza sie w dwulitrowej butelce, wsypuje sie do niej okolo 0,03 g wegla aktywnego i wytrzasa 60—80 mi¬ nut. Nastepnie wegiel z zaadsorbowanymi nitro- zwiazkami oddziela sie od wody przez saczenie pod próznia, stosujac saczek z bibuly. Po zdjeciu sacz¬ ka z weglem z lejka wklada sie go do gilzy, do kolby ekstraktora wlewa sie 15 ml acetonu i ogrze¬ wa przez 90 minut. Po ostudzeniu ekstrakt prze¬ nosi sie do kolby miarowej na 50 ml. Nastepnie ekstraktor plucze sie trzykrotnie mieszanina ace¬ tonu z woda (w stosunku 1:1), wlewajac ja przez chlodnice zwrotna i uzywajac za kazdym razem 8 ml mieszaniny.Zbierajaca sie w kolbie destylacyjnej ciecz prze¬ nosi sie do kolby miarowej, dodaje 5 ml roztworu podstawowego i dopelnia woda do kreski. Do ozna¬ czenia uzywa sie 5 ml roztworu. Tlen usuwa sie azotem przepuszczanym przez pluczki zawierajace alkaliczny roztwór pirogallolu i acetonu. Fale nitrochlorobenzenu rejestruje sie w zakresie od 5 0,2 V — 0,9 V, stosujac przylaczone napiecie do po¬ tencjometru 4 V, czas trwania kropli okolo 2 se¬ kund, czulosc galwanometru 1/1 oraz kompensacje pradu pojemnosciowego. Jako elektrody odniesienia uzywa sie wewnetrznej elektrody rteciowej. Na¬ stepnie do roztworu analizowanego dodaje sie 0,5 ml roztworu wzorcowego zawierajacego 0,02 g nitrochlorobenzenów na 1 litr rozpuszczalnika (ace¬ ton + woda w stosunku 1:1), po czym w tych sa¬ mych warunkach rejestruje sie fale nitrochloro¬ benzenów. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe 1. Sposób oznaczania sladowych ilosci nitrozwiaz¬ ków, zwlaszcza nitrochlorobenzenów w wodzie, znamienny tym, ze zawarte w wodzie nitro- zwiazki adsorbuje sie na weglu aktywnym i oddziela ilosciowo wegiel wraz z zadsorbowa- nymi tymi zwiazkami od wody o nastepnie de- sorbuje te zwiazki zwlaszcza za pomoca acetonu i w otrzymanym ekstrakcie oznacza ilosc ni¬ trozwiazków metoda polarograficzna.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze oznaczanie prowadzi sie w obecnosci roztworu 0,2 m chlorowodorku pirydyny w pirydynie i 7%-owego roztworu chlorku baru w stosunku 2 : 3. 15 20 25 Zaklady Kartograficzne, Wroclaw — Zam. 75
3. 3. naklad 370 egz. PL