CN212894030U - 一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，解决了现有技术中对水样中碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物及金属离子对高氯酸盐检测的影响问题。所述净化混合柱包含柱体，所述柱体内按流动相的流动的方向上依次填装有Ba2+‑阳离子树脂、Ag+‑阳离子树脂、H+‑阳离子树脂；所述柱体两端均安装离子色谱柱的通用柱接头，所述柱体在出口端的端部设有填料隔板。本净化混合柱可以去除水样中的硫酸根离子、氯离子及金属离子等杂质，来避免这些杂质对检测水样品中的高氯酸盐的测试结果产生影响，从而能够准确测出流动相中高氯酸盐的含量；同时保护好阴离子分离柱、离子抑制器和电导检测器，确保仪器的长周期运行。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱。
背景技术
高氯酸盐是一种普遍、潜在的有害污染物，会破坏甲状腺功能，既有天然的，又可人工合成。天然存在的高氯酸盐常用作化肥原料，人工合成的则广泛应用于皮革加工、橡胶制造、涂料生产、润滑油添加剂等领域，并且是固体火箭推进剂的主要成分。使用及不合理的处理强水溶性高氯酸盐将导致其迁移至地下水、地面水，污染土壤、饮用水及灌溉用水。目前，在美国已有二十二个州检测到饮用水中高含量高氯酸盐的存在；并且此类水还被用于农作物灌溉。因此，人们开始关注水果、蔬菜、谷类及动物饲料高氯酸盐污染这类食品安全问题。
近年来，高氯酸盐在大量地下水和地表水中均被检测到，已经引起世人的高度重视。由于高氯酸盐摄入人体后会导致甲状腺激素的分泌不足，进而抑制人体正常的新陈代谢和生长发育，美国已经将其列为饮用水标准的后补污染物名单中。中国饮用水标准也即将列入其中。
目前，水中高氯酸在国内还没有相应的国家、行业与地区检测水标准。国际标准仅有ISO标准，标准操作过程较复杂，仪器成本较高，运用推广受限。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
现有技术对水样中高氯酸盐的检测会受到水样中碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物的影响；而且操作复杂，难度大，不利于工作人员的操作。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，以解决现有技术中进行水样中高氯酸盐含量检测时，水样中碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物对检测的影响，以及检测操作复杂，难度大的问题；本实用新型提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本实用新型提供了以下技术方案：
本实用新型提供的一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，包含柱体，所述柱体在流动相的流动的方向上顺次装填有Ba2+-阳离子树脂、Ag+-阳离子树脂、H+-阳离子树脂；所述柱体在两端都安装有离子色谱柱通用柱接头，所述柱体在出液端的端部设有填料隔板。
进一步的，所述的Ba2+-阳离子树脂、Ag+-阳离子树脂、H+-阳离子树脂的装填高度分别为180mm-220mm、180mm-220mm、180mm-220mm。
进一步的，所述的Ba2+-阳离子树脂、Ag+-阳离子树脂、H+-阳离子树脂的装填高度分别为200mm、200mm、200mm。
进一步的，所述柱接头螺母通过柱固定螺母与柱体连接。
进一步的，所述柱体部分在设置填料隔板的位置设有密封结构。
进一步的，所述密封结构包括套设在柱体的流动相出液端的柱固定螺母、与柱固定螺母紧密结合的柱接头螺母以及套设在柱接头螺母外侧的前密封圈和后密封圈。
进一步的，所述柱体材质为不锈钢。
基于上述技术方案，本实用新型实施例至少可以产生如下技术效果：
（1）本实用新型提供的用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，在设计中运用了混合净化混合柱的设计，简化了分析操作步骤，减轻操作人员的劳动强度；
（2）本实用新型提供的用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，在柱体内在流动相的流动的方向上顺次装填有Ba2+-阳离子树脂、Ag+-阳离子树脂、H+-阳离子树脂，让Ba2+和水样中的硫酸盐、Ag+和水样中的氯化物充分反应生成便于过滤的硫酸和氯化银沉淀，以及让H+和水样中的碳酸盐、重碳酸盐充分反应，生成挥发性强难溶于水的二氧化碳气体；解决了水样中碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物以及金属离子对检测的影响；同时保护好了阴离子分离柱、离子抑制器和电导检测器，确保仪器的长周期运行。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实例的结构示意图；
图2是图1中A的局部放大图。
图中：1、柱体，2、Ba2+-阳离子树脂，3、Ag+-阳离子树脂，4、H+-阳离子树脂，5、柱接头螺母，6、柱固定螺母，7、填料隔板，8、前密封圈，9、后密封圈，10、柱固定螺母，11、柱接头螺母，A为该部分局部放大图，a为流动相的流动方向。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本实用新型的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本实用新型所保护的范围。
如图1和图2所示：
实施例1：
一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，所述净化混合柱包含柱体1，其特征在于：所述柱体1内在流动相的流动的方向a上顺次装填有Ba2+-阳离子树脂2、Ag+-阳离子树脂3、H+-阳离子树脂4；所述柱体1在流动相进液端的端部安装有柱接头螺母5，所述柱体1在出液端的端部设有填料隔板7；所述净化混合柱在结构中运用了混合净化混合柱的设计，简化了分析操作步骤，减轻操作人员的劳动强度。
作为可选的实施方式，所述的Ba2+-阳离子树脂2、Ag+-阳离子树脂3、H+-阳离子树脂4的装填高度分别为180mm-220mm、180mm-220mm、180mm-220mm。
在本实施例中，所述的Ba2+-阳离子树脂2、Ag+-阳离子树脂3、H+-阳离子树脂4的装填高度分别为200mm、200mm、200mm。
作为可选的实施方式，所述柱接头螺母5通过柱固定螺母6与柱体1连接；所述柱体1在设置填料隔板7的位置设有密封结构；所述柱体1在设置填料隔板7的位置设有密封结构；所述密封结构包括套设在柱体1的流动相出液端的柱固定螺母10、与柱固定螺母10紧密结合的柱接头螺母11以及套设在柱接头螺母11外侧的前密封圈8和后密封圈9。
作为可选的实施方式，所述净化混合柱的柱体1材质为不锈钢。
本实用新型提供的一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱的使用方法，包含下述步骤：
（1）将流动相和水样从柱接头螺母5端通入净化混合柱柱体1，使水样中的硫酸盐杂质与Ba2+-阳离子树脂2反应形成硫酸钡沉淀、水样中的氯化物杂质与Ag+-阳离子树脂3反应形成氯化银沉淀被填料隔板7阻隔，然后水样中的碳酸盐和重碳酸盐杂质与H+-阳离子树脂4反应形成难溶于水的二氧化碳气体挥发；然后剩余的流动相以及水样通过填料隔板7进入预柱，在预柱中再进行对水样的后续处理；
（2）将步骤（1）产生的含Ba2+的废液用硫酸钠溶液处理合格后排放；含Ag+废液用氯化钠溶液处理合格后排放；废酸液用碳酸钠溶液处理合格后排放；失效的Ba2+-阳离子树脂预处理、Ag+-阳离子树脂预处理、H+-阳离子树脂预处理柱填料均可用酸处理清洗合格，经活化处理后再利用。
本实用新型提供的一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱的具体优势主要体现在：解决了水样中碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物以及金属离子对检测的影响；减轻操作人员的工作强度，降低操作难度；同时保护好了阴离子分离柱、离子抑制器和电导检测器，确保仪器的长周期运行；提高了阳离子树脂的利用效率，便于本检测方法的推广与应用。
以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，包含柱体，其特征在于：所述柱体在流动相的流动的方向上顺次装填有Ba2+-阳离子树脂、Ag+-阳离子树脂、H+-阳离子树脂；所述柱体两端均安装有离子色谱柱的通用柱接头，所述柱体在出液端的端部设有填料隔板。
2.根据权利要求1所述的用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，其特征在于：所述的Ba2 +-阳离子树脂、Ag+-阳离子树脂、H+-阳离子树脂的装填高度分别为180mm-220mm、180mm-220mm、180mm-220mm。
3.根据权利要求2中所述的用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，其特征在于：所述的Ba2+-阳离子树脂、Ag+-阳离子树脂、H+-阳离子树脂的装填高度分别为200mm、200mm、200mm。
4.根据权利要求3中所述的用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，其特征在于：所述柱接头通过柱固定螺母与柱体连接。
5.根据权利要求4中所述的用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，其特征在于：其柱体部分在设置填料隔板的位置设有密封结构。
6.根据权利要求5中所述的用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，其特征在于：所述密封结构包括套设在柱体的流动相出液端的柱固定螺母、与柱固定螺母紧密结合的柱接头螺母以及套设在柱接头螺母外侧的前密封圈和后密封圈。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的用于水中高氯酸盐测定的净化混合柱，其特征在于：所述柱体材质为不锈钢。
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