CN213240035U - 一种离子色谱仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种离子色谱仪，解决了在应用现有水(地表水、废水及生活饮用水等)中的高氯酸盐测试技术时，因测试水样中含有碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子，对检测的结果及检测仪器存在不良影响，不便于水中高氯酸盐的定量测试和仪器的长周期稳定运行的技术难题。它包括进样系统、样品净化系统、离子色谱分析系统和离子色谱仪控制系统；进样系统包括样品进样阀、用于水样品流通的进样管一、用于流动相一流通的管道一和泵一。本实用新型避免了因测试水样中含有碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子，对检测的结果及检测仪器存在的不良影响，便于对水中高氯酸盐的定量测试，同时也能保证仪器的长周期稳定运行。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种水中高氯酸盐的检测设备，具体涉及一种离子色谱仪。
背景技术
高氯酸盐是一种普遍、潜在的有害污染物，会破坏甲状腺功能，既有天然的，又可人工合成。天然存在的高氯酸盐常用作化肥原料，人工合成的则广泛应用于诸于皮革加工、橡胶制造、涂料生产、润滑油添加剂等领域，并且是固体火箭推进剂的主要成分。使用及不合理的处理强水溶性高氯酸盐将导致其迁移至地下水、地面水，污染土壤、饮用水及灌溉用水。目前，在美国已有二十二个州检测到饮用水中高含量高氯酸盐的存在；并且此类水还被用于农作物灌溉。因此，人们开始关注水果、蔬菜、谷类及动物饲料高氯酸盐污染这类食品安全问题。
近年来，高氯酸盐在大量地下水和地表水中均被检测到，已经引起世人的高度重视。由于高氯酸盐摄入人体后会导致甲状腺激素的分泌不足，进而抑制人体正常的新陈代谢和生长发育，美国已经将其列为饮用水标准的后补污染物名单中。中国饮用水标准也即将列入其中。
目前，水中高氯酸在国内还没有相应的国家、行业与地区检测水标准。国际标准仅有ISO标准，标准操作过程较复杂，仪器成本较高，运用推广受限，并且由于中水样含有碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子对检测的结果存在不良影响。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
应用现有水(地表水、废水及生活饮用水等)中的高氯酸盐测试技术时，因测试水样中含有碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子，对检测的结果及检测仪器存在不良影响，不便于水中高氯酸盐的定量测试和仪器的长周期稳定运行。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种离子色谱仪，以解决应用现有水(地表水、废水及生活饮用水等)中的高氯酸盐测试技术时，因测试水样中含有碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子，对检测的结果及检测仪器存在不良影响，不便于水中高氯酸盐的定量测试和仪器的长周期稳定运行的技术难题。本实用新型提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本实用新型提供了以下技术方案：
本实用新型提供的一种离子色谱仪，包括进样系统、样品净化系统、离子色谱分析系统和离子色谱仪控制系统；其中，
所述进样系统包括样品进样阀、用于水样品流通的进样管一、用于流动相一流通的管道一和设于管道一上的泵一；其中，所述样品进样阀上设有流动相一的进液口一、水样品进样的进液口二、废液的出液口一；所述管道一连接在进液口一上；所述进样管一连接在进液口二上；所述样品进样阀上设有样品定量环；
所述样品净化系统包括净化样品进样阀、连接于样品进样阀和净化样品进样阀之间的进样管二、设于进样管二上的净化混合柱、连接在净化样品进样阀上的预柱、用于流动相二流通的管道二和设于管道二上的泵二；其中，所述净化样品进样阀上设有流动相二的进液口三、经过净化混合柱净化后的水样品进样的进液口四和废液的出液口二；所述管道二连接在进液口三上；所述进样管二的一端连接在进液口四上，所述进样管二的另一端连接在样品进样阀的样品出液口上；
所述离子色谱分析系统包括顺次连接的分离柱、离子抑制器、电导检测器和记录仪；
所述离子色谱仪控制系统内设有离子色谱工作站，所述离子色谱工作站分别与样品进样阀、净化样品进样阀、离子抑制器、电导检测器和记录仪电连接。
可选的或优选的，所述样品进样阀和净化样品进样阀均为液体六通阀。
可选的或优选的，所述净化混合柱包括柱体，所述柱体内在流动相的流动的方向上顺次装填有Ba2+-阳离子树酯、Ag+-阳离子树酯、H+-阳离子树酯；所述柱体在流动相进液端的端部安装有柱接头，所述柱体在出液端的端部设有过滤片。
可选的或优选的，所述Ba2+-阳离子树酯、Ag+-阳离子树酯、H+-阳离子树酯的装填高度分别为180-220mm、180-220mm、180-220mm。
可选的或优选的，所述Ba2+-阳离子树酯、Ag+-阳离子树酯、H+-阳离子树酯的装填高度分别为200mm、200mm、200mm。
可选的或优选的，所述柱接头通过螺帽与柱体连接。
可选的或优选的，所述柱体在设置滤片的位置设有密封结构；所述密封结构包括套设在柱体的流动相出液端的卡套凹型组件、与卡套凹型组件相匹配的卡套凸型组件以及套设在卡套凸型组件的外侧的前密封圈和后密封圈。
可选的或优选的，所述柱体的内径为5-7mm。
可选的或优选的，所述预柱采用a型离子交换柱。
可选的或优选的，所述分离柱采用a型离子交换柱。
可选的或优选的，所述电导检测器上设有废液的出液口三。
基于上述技术方案，本实用新型实施例至少可以产生如下技术效果：
本实用新型提供的离子色谱仪，当水样品进入离子色谱仪进行分析，水样品首先通过流动相一携带进入净化混合柱，通过净化混合柱中的Ba2+-阳离子树酯、Ag+-阳离子树酯、H+-阳离子树酯去除碳酸根离子、重碳酸根离子、硫酸根离子、氯离子、钙镁等金属离子(Ba2+-阳离子树酯中的Ba2+与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，Ag+-阳离子树酯中的Ag+与氯离子反应生成氯化银沉淀，H+-阳离子树酯中的H+与碳酸根以及重碳酸根反应生成二氧化碳气体挥发)；接着水样品进入预柱，通过预柱除去少量的机械杂质及沉积外，水样品中的高氯酸盐保留在预柱内，然后通过离子色谱仪控制系统控制预柱流路的切换，切换预柱控制阀让预柱联入流动相二的流路中，预柱中的水样品留下的高氯酸盐通过流动相二携带依次进入分离柱、离子抑制器，最后进入电导检测器检测，工作站对检测数据进行处理，采用标准曲线法计算其含量。本实用新型提供的离子色谱仪，通过对水样品进行前处理以及净化混合柱的净化后，除去了水中的碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子，避免了在应用现有水(地表水、废水及生活饮用水等)中的高氯酸盐测试技术时，因测试水样中含有碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子，对检测的结果及检测仪器存在的不良影响，便于对水中高氯酸盐的定量测试，同时也能保证仪器的长周期稳定运行。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型实施例的连接结构示意图；
图2是本实用新型实施例中净化混合柱的结构示意图；
图3是图2中A部的放大示意图；
图4是本实用新型实施例的应用例的离子色谱图；
图5是本实用新型对比例的离子色谱图。
图中：1、柱体；2、Ba2+-阳离子树酯；3、Ag+-阳离子树酯；4、H+-阳离子树酯；5、柱接头；6、螺帽；7、滤片；8、前密封圈；9、后密封圈；10、卡套凹型组件；11、卡套凸型组件；12、样品进样阀；13、净化样品进样阀；14、分离柱；15、离子抑制器；16、管道一；17、进样管一；18、废液出液管一；19、管道二；20、进样管二；21、净化混合柱；22、预柱；23、泵一；24、泵二；25、电导检测器；26、记录仪；27、废液出液管二；28、废液出液管三。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本实用新型的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本实用新型所保护的范围。
如图1-图5所示：
本实用新型提供的一种离子色谱仪，包括进样系统、样品净化系统、离子色谱分析系统和离子色谱仪控制系统；其中，
所述进样系统包括样品进样阀12、用于水样品流通的进样管一17、用于流动相一流通的管道一16和设于管道一16上的泵一23；其中，所述样品进样阀12上设有流动相一的进液口一、水样品进样的进液口二、废液的出液口一；所述管道一16连接在进液口一上；所述进样管一17连接在进液口二上；所述样品进样阀12上设有样品定量环；所述出液口一上连接有废液出液管一18；
所述样品净化系统包括净化样品进样阀13、连接于样品进样阀12和净化样品进样阀13之间的进样管二20、设于进样管二20上的净化混合柱21、连接在净化样品进样阀13上的预柱22、用于流动相二流通的管道二19和设于管道二19上的泵二24；其中，所述净化样品进样阀13上设有流动相二的进液口三、经过净化混合柱21净化后的水样品进样的进液口四和废液的出液口二；所述管道二19连接在进液口三上；所述进样管二20的一端连接在进液口四上，所述进样管二20的另一端连接在样品进样阀12的样品出液口上；所述出液口二上连接有废液出液管二27；
所述离子色谱分析系统包括顺次连接的分离柱14、离子抑制器15、电导检测器25和记录仪26；
所述离子色谱仪控制系统内设有离子色谱工作站，所述离子色谱工作站分别与样品进样阀12、净化样品进样阀13、离子抑制器15、电导检测器25和记录仪26电连接在使用中通过离子色谱工作站进行样品进样阀12、净化样品进样阀13的进样控制，并控制泵一23和泵二24的启闭，同时进行数据采集、数据处理以及时间节点的控制。
本实用新型提供的离子色谱仪，当水样品进入离子色谱仪进行分析，水样品首先通过流动相一携带进入净化混合柱21，通过净化混合柱21中的Ba2+-阳离子树酯2、Ag+-阳离子树酯3、H+-阳离子树酯4去除碳酸根离子、重碳酸根离子、硫酸根离子、氯离子、钙镁等金属离子(Ba2+-阳离子树酯2中的Ba2+与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，Ag+-阳离子树酯3中的Ag+与氯离子反应生成氯化银沉淀，H+-阳离子树酯4中的H+与碳酸根以及重碳酸根反应生成二氧化碳气体挥发)；接着水样品进入预柱22，通过预柱22除去少量的机械杂质及沉积外，水样品中的高氯酸盐保留在预柱22内，然后通过离子色谱仪控制系统控制预柱22流路的切换，切换预柱22控制阀让预柱22联入流动相二的流路中，预柱22中的水样品留下的高氯酸盐通过流动相二携带依次进入分离柱14、离子抑制器15，最后进入电导检测器25检测，工作站对检测数据进行处理，采用标准曲线法计算其含量。本实用新型提供的离子色谱仪，通过对水样品进行前处理以及净化混合柱21的净化后，除去了水中的碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子，避免了在应用现有水(地表水、废水及生活饮用水等)中的高氯酸盐测试技术时，因测试水样中含有碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物与金属离子，对检测的结果及检测仪器存在的不良影响，便于对水中高氯酸盐的定量测试，同时也能保证仪器的长周期稳定运行。
作为可选的实施方式，所述样品进样阀12和净化样品进样阀13均为液体六通阀。
作为可选的实施方式，所述净化混合柱21包括柱体1，所述柱体1内在流动相的流动的方向上(如图3中箭头a的方向即为流动相的流动方向)顺次装填有Ba2+-阳离子树酯2、Ag+-阳离子树酯3、H+-阳离子树酯4；所述Ba2+-阳离子树酯2为载有Ba2+的阳离子树酯；所述Ag+-阳离子树酯3为载有Ag+的阳离子树酯；所述H+-阳离子树酯4为载有H+的阳离子树酯；所述柱体1在流动相进液端的端部安装有柱接头5，所述柱体1在出液端的端部设有过滤片7。装填的Ba2+-阳离子树酯2、Ag+-阳离子树酯3、H+-阳离子树酯4分别用来除去水样品中的硫酸根离子、氯离子以及碳酸根离子、重碳酸根离子。
作为可选的实施方式，所述Ba2+-阳离子树酯2、Ag+-阳离子树酯3、H+-阳离子树酯4的装填高度分别为180-220mm、180-220mm、180-220mm。
作为可选的实施方式，所述Ba2+-阳离子树酯2、Ag+-阳离子树酯3、H+-阳离子树酯4的装填高度分别为200mm、200mm、200mm。
作为可选的实施方式，所述柱接头5通过螺帽6与柱体1连接。
作为可选的实施方式，所述柱体1在设置滤片7的位置设有密封结构；所述密封结构包括套设在柱体1的流动相出液端的卡套凹型组件10、与卡套凹型组件10相匹配的卡套凸型组件11以及套设在卡套凸型组件11的外侧的前密封圈8和后密封圈9。
作为可选的实施方式，所述柱体1的内径为5-7mm(优选为6mm)。
作为可选的实施方式，所述电导检测器25上设有废液的出液口三，所述出液口三上连接有废液出液管三28。
作为可选的实施方式，所述预柱22采用a型离子交换柱(Φ4mm×50mm)。
作为可选的实施方式，所述分离柱14采用a型离子交换柱(Φ4mm×300mm)。
对于净化混合柱21中失效的Ba2+-阳离子树酯2、Ag+-阳离子树酯3、H+-阳离子树酯4填料均可用酸处理清洗合格，经活化处理后再利用。
应用例：
应用本实施例中的离子色谱仪进行水样品中高氯酸盐的检测，包括下述步骤：
标准曲线的绘制：
标准序列如下表1所示，进样量为5ml，相关系数R≥0.999
表1标准序列
| 序列编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 浓度(以ClO<sub>4</sub>计，ug/L) | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 4 | 5 | 6 |
(1)对水样品进行前处理
A1、通过1mol/L的盐酸溶液将水样品的PH值的调整至3.5；
A2、将水样品通过高纯氮气(纯度为9.999％)对水样品进行曝气处理10min；
(2)将前处理后的水样品通过离子色谱仪进行分析
B1、将经过步骤(1)前处理后的水样品通过进样管一17进入样品进样阀12，水样品的进样量为5ml，流动相一通过管道一16进入样品进液环；流动相一携带经过步骤(1)前处理后的水样品通过管道二19进入净化混合柱21进行净化处理，流动相一采用高纯水；流动相一的流速为1.2ml/L；净化混合柱21净化处理时的柱温为常温；
B2、将经过步骤B1净化混合柱21进行净化处理后的水样品通过进样管二20进入净化样品进样阀13，水样品进入预柱22，通过预柱22处理除去少量的机械杂质及沉积外，水样品中的高氯酸盐保留在预柱22内；
B3、接着通过离子色谱仪控制系统控制预柱22流路的切换，切换预柱22控制阀让预柱22联入流动相二的流路中，留在预柱22中的水样品中的高氯酸盐通过流动相二的携带依次进入分离柱14、离子抑制器15；流动相二采用35mmol/L的氢氧化钾溶液；流动相二的流速为1.2ml/L；分离柱14处理时的柱温为30℃；
B4、最后进入电导检测器25检测并通过记录仪26进行记录，通过离子色谱工作站对检测数据进行处理，绘制标准曲线，采用标准曲线法计算其含量；检测后的废液从废液出液管三排出。标准序列如下表1所示，离子色谱图如图4所示，图4中的B处为水样中高氯酸钾的色谱峰。
对比例：
水样品未经过步骤(1)的前处理以及步骤(2)B1的净化混合柱21处理，直接进入预柱22处理、然后进入分离柱14处理；最后通过离子色谱仪的电导检测器25进行检测，得出检测结果，离子色谱图如图5所示，图5中的B处为水样中高氯酸钾的色谱峰；流动相采用35mmol/L的氢氧化钾溶液；流动相的流速为1.2ml/L；分离柱14处理时的柱温为30℃。
由图4和图5可以看出，在对比例中，未经过步骤(1)的前处理以及步骤(2)B1的净化混合柱21处理的水样品，直接进行分析，高氯酸盐色谱峰在其它离子峰拖尾峰上，不便于定量；而本实用新型应用例中，经过步骤(1)的前处理以及步骤(2)B1的净化混合柱21处理的水样品，离子色谱峰完全消除了其它离子的干扰，为准确定量奠定了基础。
以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种离子色谱仪，其特征在于：包括进样系统、样品净化系统、离子色谱分析系统和离子色谱仪控制系统；其中，
所述进样系统包括样品进样阀、用于水样品流通的进样管一、用于流动相一流通的管道一和设于管道一上的泵一；其中，所述样品进样阀上设有流动相一的进液口一、水样品进样的进液口二、废液的出液口一；所述管道一连接在进液口一上；所述进样管一连接在进液口二上；所述样品进样阀上设有样品定量环；
所述样品净化系统包括净化样品进样阀、连接于样品进样阀和净化样品进样阀之间的进样管二、设于进样管二上的净化混合柱、连接在净化样品进样阀上的预柱、用于流动相二流通的管道二和设于管道二上的泵二；其中，所述净化样品进样阀上设有流动相二的进液口三、经过净化混合柱净化后的水样品进样的进液口四和废液的出液口二；所述管道二连接在进液口三上；所述进样管二的一端连接在进液口四上，所述进样管二的另一端连接在样品进样阀的样品出液口上；
所述离子色谱分析系统包括顺次连接的分离柱、离子抑制器、电导检测器和记录仪；
所述离子色谱仪控制系统内设有离子色谱工作站，所述离子色谱工作站分别与样品进样阀、净化样品进样阀、离子抑制器、电导检测器和记录仪电连接。
2.根据权利要求1所述的离子色谱仪，其特征在于：所述净化混合柱包括柱体，所述柱体内在流动相的流动的方向上顺次装填有Ba2+-阳离子树酯、Ag+-阳离子树酯、H+-阳离子树酯；所述柱体在流动相进液端的端部安装有柱接头，所述柱体在出液端的端部设有过滤片。
3.根据权利要求2所述的离子色谱仪，其特征在于：所述Ba2+-阳离子树酯、Ag+-阳离子树酯、H+-阳离子树酯的装填高度分别为180-220mm、180-220mm、180-220mm。
4.根据权利要求3所述的离子色谱仪，其特征在于：所述Ba2+-阳离子树酯、Ag+-阳离子树酯、H+-阳离子树酯的装填高度分别为200mm、200mm、200mm。
5.根据权利要求4所述的离子色谱仪，其特征在于：所述柱接头通过螺帽与柱体连接。
6.根据权利要求5所述的离子色谱仪，其特征在于：所述柱体在设置滤片的位置设有密封结构；所述密封结构包括套设在柱体的流动相出液端的卡套凹型组件、与卡套凹型组件相匹配的卡套凸型组件以及套设在卡套凸型组件的外侧的前密封圈和后密封圈。
7.根据权利要求6所述的离子色谱仪，其特征在于：所述柱体的内径为5-7mm。
8.根据权利要求7所述的离子色谱仪，其特征在于：所述预柱采用a型离子交换柱。
9.根据权利要求8所述的离子色谱仪，其特征在于：所述分离柱采用a型离子交换柱。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的离子色谱仪，其特征在于：所述电导检测器上设有废液的出液口三。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202021901718.5U CN213240035U (zh) | 2020-09-03 | 2020-09-03 | 一种离子色谱仪 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112240917A (zh) * | 2020-09-03 | 2021-01-19 | 四川佳士特环境检测有限公司 | 一种离子色谱仪 |
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2020
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