SU460495A1 - Способ количественного определени пестицида гексахлорциклогексана в присутствии антигельминта в продуктах животного происхождени - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к технике микроанализа пестицидов в пищевых продуктах и может быть использовано в м со-молочной и птицеперерабатывающей промыщленности, & также сельском хоз йстве и медицине.

Известен количественный способ определени  пестицида гексахлорциклогексана в присутствии антигельминта фенотиазина в продуктах животного происхождени , например в молоке, гов жьем и курином м се и  йцах, путем экстракции их из продукта, очистки экстракта от примесей, последующего хроматографировани  в тонком слое сорбента и обработки хроматограмм про вл ющим реактивом .

С целью повышени  точности и объективности анализа по предлагаемому способу очистку экстракта от примесей осуществл ют в три этапа: путем предварительного вымораживани , последующего жидкостного перераспределени  в системе гексан-диметилформамид и окончательной адсорбции активированной окисью алюмини , процесс хроматографировани  провод т в трехкомпонентной системе подвижного растворител  с одновременным разделением гексахлорциклогексана и фенотиазина, а. в качестве про вл ющего

реактива используют 1%-ный раствор дифениламина в ацетоне.

При этом трехкомпонентна  система растворител  представл ет собой смесь гексана,

диэтилового эфира и уксусной кислоты, вз тых в соотношении 75 : 25 : 2.

Экстракцию провод т смесью ацетона и гексана, вз тых в соотношении 1 :2. Способ провод т следующим образом. Навеску исследуемого продукта, м со,  йцо и др., растирают в ступке с безводным сульфатом натри  и перенос т в сосуды дл  экстракции , приливают по 200 мл смеси ацетон : гексан 1:2 и экстрагируют гексахлорциклогексан , а. вместе с ним и фенотиазин, путем встр хивани  в течение 30 мин. Затем отдел ют экстракт от навески и повтор ют экстракцию со 100 мл ацетоново-гексановой смеси . Полученные экстракты объедин ют.

Молоко дл  анализа берут в количестве 25 мл, приливают к нему 50 мл ацетона, перемешивают , добавл ют 50 мл гексана и встр хивают в течение 30 мин, затем центрифугируют до полного разделени  фаз. После

этого верхнюю гексановую фазу отдел ют.

Экстракты молока, м са и  иц охлаждают в течение 1,5-2 час при температуре -7°С,

а затем фильтруют через двойной бумажный фильтр, использу  при этом разр жение. Из фильтрата отгон ют растворнтель до объема 25 мл, после чего экстрагируют пестицид трн раза посредством встр хивани  с 10 мл диметилформамида , насыщенного гексаном. После разделени  слоем гексаиовый слой отбрасывают , а диметилформамидный перенос т в длительную воронку с 400 мл 2%-ного водного раствора сульфата натри , добавл ют 10 мл гексана, встр хивают смесь и оставл ют на 15-20 мин дл  расслоени . Затем водную фазу отбрасывают, а гексаиовый экстракт перенос т на хроматографическую колонку, заполненную активированной, при 600-800°С, окисью алюмини , растертой перед употреблением с водой (5% воды от веса окиси алюмини ).

Элюируют гексахлорциклогексан, а вместе с ним и фенотиазин, 90 мл гексана. После этого полностью удал ют гексан и раствор ют сухой остаток в 0,5 мл гексана. Аликвот (часть) раствора нанос т на хроматографические пластинки «Silufol и хроматографируют, использу  в качестве подвижного растворител  смесь гексан : диэтиловый эфир : уксусна  кислота 75 : 25 : 2. Про вл ют хроматограммы путем облучени  в ультрафиолетовом свете после опрыскивани  пластинок 1%-ным раствором дифениламина в ацетоне. Количественное определение провод т сравнением величин и интенсивности окраски п тен пробы и стандарта.

. -; Предмет изобретени 

Claims (4)

1.Способ количественного определени  пестицида гексахлорциклогексана в присутствии антигельминта фенотиазина в продуктах животного происхождени  путем их экстракции из продукта, очистки экстракта от примесей, последующего хроматографировапи  в тонком слое сорбента и обработки хроматограмм про вл ющим реактивом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и объективности анализа, очистку экстракта от примесей осуществл ют в три этапа: путем предварительного вымораживаПИЯ , последующего жидкостного перераспределени  в системе гексан-диметилформамид и окончательной адсорбции активированной окисью алюмини , а процесс хроматографировани  провод т в трехкомпонентной системе

подвижного растворител  с одновременным разделением гексахлорциклогексана и фенотиазипа .

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что трехкомпонентна  система подвижного

растворител  представл ет собой смесь гексана , диэтилового эфира и уксусной кислоты, вз тых в соотношении 75 : 25 : 2.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что экстракцию провод т смесью ацетона и гексана, вз тых в соотношении 1 :2.

4.Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийс   тем, что в качестве про вл ющего реактива используют 1%-ный раствор дифениламина в ацетоне.