PL50609B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 15.1.1966 KI. 12 1, 1/04 MKP C 01 d J/Ob UKD 661.322.1 661.312.1 LiOT eTa| Wspóltwórcy wynalazku: inz. Tadeusz Bialas, mgr Wieslawa Górka, mgr inz. Jan Milianowicz, mgr inz. Zofia Zebracka, mgr Stanislaw Zebracki Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe im. F. Dzierzynskiego, Tarnów (Polska) Sposób wytwarzania wodorotlenku sodowego o wysokiej czystosci W nowoczesnej technice wodorotlenek sodowy o wysokiej czystosci znajduje sezrokie zastosowa¬ nie na przyklad przy otrzymywaniu pólprzewod¬ ników, w technice jadrowej, w przemysle elektro¬ technicznym, przy otrzymywaniu zwiazków che¬ micznych o wysokiej czystosci, w analizie'spektro- graficznej i wielu innych.Dotychczas znane sa metody otrzymywania wo¬ dorotlenku sodowego przez jedno i wielostopniowa elektrolize wodnych roztworów chlorku lub wo¬ dorotlenku sodowego, metoda przeponowa albo rteciowa.Uzyskiwany ta droga wodorotlenek sodowy po¬ siada czystosc odczynnikowa czysty i czysty do analiz, przy czym ilosc zanieczyszczen wynosi 1.10-3— 1.10-40/o wagowych.Stwierdzono, ze sposobem wedlug wynalazku mozna uzyskac wodorotlenek sodowy o wysokiej czystosci o zanieczyszczeniach sladowych w gra¬ nicach 1.10-5—1.10-fi0/o wagowych dzialaniem sodu metalicznego oczyszczonego w odpowiedni sposób na wode dejonizowana.W sposobie wedlug wynalazku wykorzystuje sie znana reakcje miedzy sodem i woda, która pro¬ wadzi do uzyskania wodorotlenku sodowego i wo¬ doru wedlug równania: Na + H2G = NaCH + V2H2 + 33,6 kcal Przy oczyszczaniu sodu metalicznego stosuje sie znane zabiegi przemywania, filtrowania i desty¬ lacji z tym jednak, ze dla kazdej z tych operacji 15 20 30 opracowano scisle okreslone warunki, które decy¬ duja o pozadanym stopniu oczyszczenia sodu.Sód metaliczny przemywa sie rozpuszczalnikiem organicznym na przyklad ksylenem lub benzenem, nastepnie stapia w temperaturze okolo 130°C, fil¬ truje od zanieczyszczen przez siatke korzystnie o ilosci okolo 4500 oczek/cm2 przy uzyciu azotu lub argonu sprezonego do cisnienia okolo 0,2 atn. Na¬ stepnie sód oddestylowuje sie w kolumnie destyla¬ cyjnej pod zmniejszonym cisnieniem rzedu 0,02— —0,05 mm Hg w temperaturze 420—550°C. Korzyst¬ ne jest przy tym zachowanie w dolnej czesci ko¬ lumny temperatury 480—550°C, najkorzystniej 510°C, zas w górnej czesci temperatury 420—500°C, najkorzystniej 470°C.Destylacja ma na celu usuniecie zanieczyszczen: magnezu, zelaza, niklu, miedzi, cynku i innych za¬ wartych w sodzie metalicznym. Dzieki temu, ze miedzy dolna a górna czescia destylatora panuje róznica temperatur, pojawia sie refluks, co popra¬ wia rezultat destylacji.Z tak oczyszczonego sodu wytwarza sie w reak¬ torze wodorotlenek sodowy.Jakkolwiek sposób wedlug wynalazku stosuje sie do wytwarzania wodorotlenku sodowego o wyso¬ kiej czystosci, niemniej oczyszczony powyzszym sposobem sód metaliczny moze byc po schlodzeniu zastosowany w technice jadrowej.Reaktor w poczatkowej fazie wypelnia sie woda dejonizowana i doprowadza sie oczyszczony powyz- 5060950609 l 3 4 szym sposobem sód metaliczny do momentu uzys¬ kania stezenia NaOH okolo 20—60%, najkorzyst¬ niej 40%, po czym, przy równoczesnym odprowa¬ dzaniu produktu zawartosc reaktora uzupelnia sie sodem metalicznym i woda, przy czym w czasie reakcji reaktor przedmuchuje sie azotem lub argo¬ nem. Dozujac wode dejonizowana i sód do 40%- wego roztworu NaOH zapewnia sie w reaktorze najbardziej wydajna i bezpieczna prace reaktora.Przy dzialaniu sodu na wode reakcja wymaga niz¬ szych temperatur i czesto powoduje wybuchy Reaktor ponadto zaopatrzony jest w urzadzenie do odbioru ciepla reakcji tak, aby temperatura wewnatrz reaktora mogla byc utrzymana w gra¬ nicach 25°C, oraz przewód do odprowadzania wo¬ doru i azotu, które moga byc wykorzystane w spo¬ sób przemyslowy lub laboratoryjny. Sklad gazu wychodzacego z reaktora wynosi okolo 60% H2 i 40%N2.Na rysunku uwidoczniono przykladowe rozwiaza¬ nie sposobu wedlug wynalazku.Sód metaliczny przechowywany w oczyszczalni- ku 2 przemywa sie rozpuszczalnikiem organicznym na przyklad ksylenem lub benzenem. Rozpuszczal¬ nik po przemyciu odpuszcza sie przy pomocy dol¬ nego zaworu a zawartosc óczyszczalnika ogrzewa sie do temperatury 120—140°C.Opary rozpuszczalnika odbiera sie pod zmniej¬ szonym cisnieniem rzedu 1—5 mm Hg i absorbuje w kolumnie 1, która wypelniona jest weglem ak¬ tywnym. Po usunieciu par rozpuszczalnika stopio¬ ny sód filtruje sie przez siatke ze stali 1H18N9T, posiadajaca okolo 4500 oczek/cm2, przy uzyciu azo¬ tu lub argonu .sprezonego do cisnienia okolo 0,2 atn.Filtrowanie stopionego sodu ma na celu usuniecie wodorotlenków, tlenków i weglanu sodu, które po¬ zostaja na siatce.Sód po przefiltrowaniu wprowadza sie do ko¬ lumny destylacyjnej 3, która ogrzewa sie za po¬ moca grzejnika elektrycznego, tak, aby w dolnej jej czesci uzyskac temperature 480—550°C najko¬ rzystniej 5l0°C, a w górnej czesci temperature 420—500° najkorzystniej 470°C. .Destylacje sodu prowadzi sie pod cisnieniem zmniejszonym rzedu 0,02—0,05 mm Hg.Po destylacji sód magazynuje isie w odbieralni¬ ku 4, który ogrzewa sie równiez za pomoca grzej¬ nika elektrycznego do temperatury 120—140°C.Male ilosci par sodu niekondensujace w odbieral¬ niku wychladza sie w wymrazalniku 8 w celu ochrony pompy prózniowej.Z odbieralnika sód przelewa sie do pionowego dozownika 5, z którego wykrapla sie do reaktora 6.Dozownik ogrzewa sie do temperatury 120—140°C.Reaktor w poczatkowej fazie wypelnia sie woda 5 dejonizowana wysokiej czystosci ze zbiornika 7 i wkrapla sód z dozownika 5. Po uzyskaniu w reak¬ torze stezenia NaOH okolo 20—60% najkorzyst¬ niej 40%, gotowy produkt odbiera sie w sposób ciagly przez zamkniecie syfonowe a do reaktora dozuje sie równoczesnie wode dejonizowana wyso¬ kiej czystosci i sód oczyszczony.Reaktor przedmuchuje sie caly czas azotem lub argonem dla usuniecia w pierwszej fazie tlenu z reaktora, a nastepnie dla zachowania w czasie reakcji atmosfery beztlenowej. Wewnatrz reakto¬ ra utrzymuje sie temperature okolo 25°C.Wodorotlenek sodowy otrzymany sposobem we¬ dlug wynalazku zawiera sladowe zanieczyszczenia: K, Mg, Fe, Ni, Cu, B, Al, Zn, Pb w granicach 1.10-5—LlO-6% wagowych. Przechowuje sie go w naczyniach z politetrafluoroetylenu lub polietylenu wysokocisnieniowego uprzednio wytrawianych. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania wodorotlenku sodowego o wysokiej czystosci, dzialaniem oczyszczonego sodu metalicznego na wode dejonizowana, zna¬ mienny tym, ze sód metaliczny przemyty roz¬ puszczalnikiem organicznym, a nastepnie sto¬ piony w temperaturze okolo 130°C i przefiltro- wany od zanieczyszczen przez siatke korzystnie o ilosci okolo 4.500 oczek/cm2 w atmosferze azo¬ tu lub argonu sprezonego do cisnienia okolo 0,2 atn i nastepnie oddestylowany pod cisnie¬ niem zmniejszonym rzedu 0,02—0,05 mm Hg w temperaturze 420—550°C, doprowadza sie do reaktora wypelnionego woda dejonizowana do momentu uzyskania stezenia wodorotlenku so¬ dowego okolo 20—60%, najkorzystniej 40%, po czym przy równoczesnym odprowadzaniu pro¬ duktu zawartosc reaktora uzupelnia sie sodem metalicznym i woda, przy czym w czasie reakcji reaktor przedmuchuje sie azotem lub argonem utrzymujac temperature okolo 25°C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze destylacje sodu metalicznego prowadzi sie w kolumnie destylacyjnej zachowujac w dolnej czesci kolumny temperature 480—550°C, najko¬ rzystniej 510°C, zas w górnej czesci temperature 420—500°C najkorzystniej 470°C. 15 20 25 30 35 40 4550609 J-n / PL