PL50479B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL50479B1 PL50479B1 PL100396A PL10039662A PL50479B1 PL 50479 B1 PL50479 B1 PL 50479B1 PL 100396 A PL100396 A PL 100396A PL 10039662 A PL10039662 A PL 10039662A PL 50479 B1 PL50479 B1 PL 50479B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- caprolactam
- organic solvent
- sulphate
- water
- rpm
- Prior art date
Links
- QPJCYJIZFCJYIR-UHFFFAOYSA-N 4-propylazetidin-2-one Chemical compound CCCC1CC(=O)N1 QPJCYJIZFCJYIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 6
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 claims description 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims 1
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- VEZUQRBDRNJBJY-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone oxime Chemical compound ON=C1CCCCC1 VEZUQRBDRNJBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 238000009938 salting Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo.Opublikowano. 27.XII.1962 (P 100 396) 25.11.1966 50479 KI 12p, 5 MKP C 07 UKD c ty, 06 Wspóltwórcy wynalazku: Zdzislaw Ziólkowski, Józef Respondek, Andrzej Dukiet, Jan Przondo Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe im. F. Dzierzynskiego Przedsie¬ biorstwo Panstwowe, Tarnów (Polska) Sposób wyodrebniania okaprolaktamu z lugu siarczanowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodreb¬ niania f-kaprolaktamu z lugu siarczanowego, pow¬ stajacego w procesie wytwarzania £-kaprolaktamu.Koncowym etapem tego procesu jest przegrupowa¬ nie oksymu cykloheksanonu do 6-kaprolaktamu w srodowisku stezonego kwasu siarkowego. W wyni¬ ku zobojetnienia amoniakiem mieszaniny pore¬ akcyjnej powstaja dwie nie mieszajace sie z soba warstwy, z których dolna zwana lugiem siarcza¬ nowym jest okolo 40%-owym wodnym roztworem siarczanu amonowego, zawierajacym okolo 5% ca¬ losci £-kaprolaktamu powstalego w reakcji prze¬ grupowania.Pozostala ilosc f-kaprolaktamu zawarta jest w górnej warstwie zwanej olejem laktamowym.Znany jest sposób wyodrebniania £-kaprolakta- mu z lugu siarczanowego, polegajacy na ekstrak¬ cji f-kaprolaktamu rozpuszczalnikiem organicznym w urzadzeniach wielostopniowych a nastepnie od¬ parowaniu rozpuszczalnika z ekstraktu organiczne¬ go i destylacji produktu. Sposobem tym nie mozna uzyskac £-kaprolaktamu wysokiej jakosci, wyma¬ ganej przez przemysl wlókienniczy, zawiera on bo¬ wiem wszystkie zanieczyszczenia organiczne wy¬ ekstrahowane z lugu siarczanowego.Poza tym odparowanie rozpuszczalnika wymaga zuzycia powaznej ilosci energii. Inny znany spo¬ sób polega na skierowaniu czesci lugu siarczano¬ wego jako srodka wysalajacego do ekstrakcji f-kaprolaktamu z oleju laktamowego. Sposobem 15 25 30 tym odzyskuje sie £-kaprolaktam tylko z czesci lugu siarczanowego, poza tym uzyskany siarczan amonowy zawiera duze ilosci zanieczyszczen po¬ chodzacych z rafinatu olejowego i nie przedstawia wartosci jako nawóz.Stwierdzono, ze z lugu siarczanowego mozna z duza wydajnoscia wyodrebnic e-kaprolaktam wy¬ sokiej jakosci i zachowac przy tym równiez wyso¬ ka jakosc siarczanu amonowego, jezeli uzyskany przez ekstrakcje lugu siarczanowego rozpuszczal¬ nikiem organicznym np. trójchloroetylenem eks¬ trakt f-kaprolaktamu zawierajacy 0,8—6% f-ka- prolaktamu poddaje sie reekstrakcji woda zacho¬ wujac stosunek wagowy ekstraktu do wody równy 2—10, korzystnie 5, przy czym zarówno ekstrakcje rozpuszczalnikiem organicznym jak i reekstrakcje woda prowadzi sie w sposób ciagly w przeciwpra- dowych kolumnach z wypelnieniem i pulsacja lub bez.W kolumnach z pulsacja stosuje sie czestotliwosc pulsacji 0—800 obrotów/min., najkorzystniej 200 obrotów/minute i amplitude w przeliczeniu na pu¬ sty przekrój kolumny 0—50 mm, najkorzystniej 3 mm.Z reekstraktu wodnego otrzymuje sie nastepnie e-kaprolaktam znanym sposobem przez destylacje.Otrzymany sposobem wedlug wynalazku £-ka- prolaktam jest w pelni przydatny do celów wló¬ kienniczych. 504793 Przyklad. Lug siarczanowy w ilosci 3,19 m3/h o zawartosci 1% kaprolaktamu poddaje sie ekstrakcji za pomoca 0,9 m3/h trójchloroetylenu.Proces prowadzi sie na przeciwpradowej kolumnie ekstrakcyjnej z pulsacja stosujac czestotliwosc 200 obrotów/minute i amplitude w przeliczeniu na pusty przekrój równa 3 mm. Otrzymany 3%-owy roztwór e-kaprolaktamu w trójchloroetylenie w ilosci 0,93 m3/h poddaje sie reekstrakcji przy uzy¬ ciu wody w ilosci 0,27 m3/h na identycznej kolum¬ nie. Reekstrakt wodny o zawartosci 13% £-kapro- laktamu poddaje sie destylacji. Pozbawiony s-ka- prolaktamu trójchloroetylen zawraca sie do obiegu uzupelniajac straty.Otrzymany £-kaprolaktam posiada liczbe nad- manganowa (miara zawartosci zwiazków reduku¬ jacych wyrazona czasem odbarwienia próbki za¬ danej nadmanganianem potasu) 4320 sek., zawar¬ tosc zwiazków anilinowych — 0.00 mg/kg, pH roz¬ tworu wodnego — 6.00, temperatura krzepniecia 68,8°C, zawartosc lotnych zasad 11,3 mg NH3/kg, klarownosc — klarowny, jasniejszy od wzorca 0,0003. 479 4 PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wyodrebniania ^-kaprolaktamu z lugu siarczanowego przez ekstrakcje rozpuszczalni- 5 kiem organicznym, znamienny tym, ze ekstrakt ^-kaprolaktamu uzyskany z ekstrakcji lugu siar¬ czanowego rozpuszczalnikiem organicznym np. trójchloro-etylenem, zawierajacy 0,8—6% ^-ka¬ prolaktamu reekstrahuje sie woda, zachowujac stosunek wagowy ekstraktu do wody równy 2—10, najkorzystniej 5, przy czym ekstrakcje rozpuszczalnikiem organicznym i reekstrakcje woda prowadzi sie w sposób ciagly w przeciw- 15 pradowych kolumnach z wypelnieniem i z pul¬ sacja lub bez pulsacji.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze sto- 20 suje sie czestotliwosc pulsacji 0—800 obro¬ tów/min. najkorzystniej 200 obrotów/min. i am¬ plitude w przeliczeniu na pusty przekrój ko¬ lumny 0—50 mm, najkorzystniej 3 mm. ZG „Ruch" W-wa, zam. 1525-65 naklad 240 eaz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL50479B1 true PL50479B1 (pl) | 1965-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1086474A (en) | Process and apparatus for recovering alcoholic phosphoric acid solutions from acid phosphates | |
| PH20955A (en) | Process for purifying wet-processed phosphoric acid | |
| PL50479B1 (pl) | ||
| DE1184338B (de) | Verfahren zur Gewinnung von acetonitrilfreiem Acrylsaeurenitril aus Gasgemischen | |
| US3364202A (en) | Process for the recovery of free sulfuric acid from ammonium bisulfate | |
| DE69204360T2 (de) | Verfahren zur Reinigung und Rückgewinnung von Orthophosphorsäure mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion. | |
| DE2222216A1 (de) | Verbessertes Verfahren zu der Herstellung und Gewinnung von Lactamen | |
| US2993889A (en) | Separation of a lactam from an acid | |
| IL22214A (en) | Recovering phosphoric acid | |
| DE2428203A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von epsiloncaprolactam | |
| DE1066558B (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydirazonliumsalzen | |
| US4678650A (en) | Process for making an alkali phosphate solution | |
| DE2656182A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von caprolactam aus rohlactam | |
| SU1367851A3 (ru) | Способ очистки фосфорной кислоты | |
| DE354078C (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium | |
| DE2111792C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Cyclohexanonoxim/Cyclododecanonoxim-Gemisches | |
| DE642505C (de) | Verfahren zum Trocknen von Gasen | |
| DE767052C (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinem Wasserstoffperoxyd | |
| DE2260014A1 (de) | Verfahren zu der abscheidung von lactam | |
| DE2938424A1 (de) | Verfahren zur abtrenunng von mit destillatdaempfen uebergehenden saeuren und basen | |
| DE854359C (de) | Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Lactamen | |
| US946427A (en) | Process for manufacturing ammonia. | |
| GB1322119A (en) | Recovery of ammonium sulphate | |
| DE2534075A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von epsilon- caprolactam aus einem epsilon-caprolactam-schwefelsaeure-reaktionsgemisch | |
| DE1031308B (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinem Caprolactam aus dem neutralisierten Reaktionsgemisch der Beckmannschen Umlagerung von Cyclohexanonoxim |