PL48659B3 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20.XI.1964 48659 KI 12 q, 3 MKPC07C tH$f5% UKD ¦BI B L • ,'Jrzcd. 1 Twórca wynalazku: inz. Miroslaw Kazimierczak V Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne w Bydgoszczy, Bydgoszcz (Polska) Sposób wytwarzania kwasu 4-sulfoantranilowego W patencie nr 45 157 jest opisany sposób wytwa¬ rzania kwasu 4-sulfoantranilowego polegajacy na oksyredukcji kwasu 2-nitrotolueno-4-sulfonowegp za pomoca 5—10%-ego lugu sodowego w obecnosci nieorganicznych katalizatorów w postaci tlenków* zelaza, miedzi, manganu, dodawanych do reakcji w ilosci 35—95 g na litr reagujacej masy.Sposób wedlug patentu nr 45 157 wykazywal W skali technicznej te niedogodnosc, ze kazdorazowo po zakonczeniu procesu oksyredukcji trzeba byld za pomoca filtracji oddzielac katalizator od masy poreakcyjnej. W wyniku operacji filtrowania pow¬ stawaly znaczne straty produktu, który nie dawal sie odmyc ^ód katalizatora. Duza gestosc masy po¬ reakcyjnej, powodowana obecnoscia zawieszonego w niej katalizatora, uniemozliwiala poza tym cal^ kowite zredukowanie kwasu 2-nitro-4-sulfobenzoe- sowego, co równiez odbijalo sie niekorzystnie na wydajnosci procesu. Dodatkowa wada sposobu we¬ dlug patentu nr 45 157 stanowilo erozyjne dziala¬ nie katalizatora na scianki reaktora, w której przeprowadza sie proces oksyredukcji.Stwierdzono, ze niedogodnosci tych mozna unik¬ nac, jezeli katalizator umiescic w kolumnie re¬ akcyjnej na stale miedzy tasmami dwóch siatek zwinietych w „bele" i poprzez kolumne przepusz¬ czac alkaliczny roztwór kwasu 2-nitrotolueno- -4-sulfonowego z równoczesnym doprowadzaniem do kolumny powietrza. Okazalo sie bowiem, ze obecnosc powietrza w srodowisku reakcji jest bar¬ io 15 20 25 dzo korzystna dla procesu, poniewaz katalizatory powoduja równiez czynny udzial tlenu w reakcji utleniania grupy metylowej kwasu 2-nitrotolueno- -4-sulfonowego.Po skonczeniu oksyredukcji sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie roztwór kwasu 4-sulfo¬ antranilowego z domieszka kwasu 2-nitro-4-sulfo- benzoesowego, który daje sie bez trudnosci prze¬ prowadzic w kwas 4-sulfoantranilowy za pomoca redukcji cynkiem lub zelazem, co dodatkowo wply¬ wa na zwiekszenie wydajnosci procesu. Zuzycie katalizatora wynosi 1,2 g na 1000 g produktu na 9,5 godziny.Przyklad. Do reaktora nalewa sie 1500 ml wody oraz 520 g 35%-go lugu sodowego i roztwór wprowadza za pomoca pompy w ruch cyrkulacyj- ny poprzez kolumne, zawierajaca jako wypelnienie 300 g hopkalitu to jesfiSnOf CuO, umieszczonego miedzy dwiema zwinietymi w „bele" siatkami o oczkach 0,08 mm. Równoczesnie do reaktora do¬ zuje sie w temperaturze 95°—102°C w czasie 2 go¬ dzin 520 g kwasu 2-nitrotolueno-4-sulfonowego, a na przewodzie za pompa wtlacza do roztworu powietrze.Po zakonczeniu oksyredukcji roztwór przesyla sie do innego reaktora i znanymi sposobami prze¬ prowadza redukcje kwasu 2-nitro-4-sulfobenzoe^ sowego opilkami zeliwnymi lub pylem cynkowym.Z kolei odfiltrowuje sie tlenki zelaza lub cynku 4865948659 3 4 i otrzymuje 16—18%-wy roztwór kwasu 4-sulfo- lantranilowego z wydajnoscia 80% teorii. Z roztwo- fru wydziela sie produkt gotowy. Wydajnosc kon¬ cowa produktu wynosi 60% teorii. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania kwasu 4-sulfoantranilowe- go wedlug patentu nr 45157 przez oksyredukcje kwasu 2-nitrotolueno-4-sulfonowego za pomoca 5—10%-ego lugu sodowego w obecnosci kataliza¬ tora w postaci tlenków zelaza, lub tlenków zelaza z tlenkami miedzi i manganu, znamienny tym, ze ikatalizator umieszcza sie na stale miedzy siatkami jako wypelnienie kolumny reakcyjnej i poprzez kolumne cyrkuluje sie alkaliczny roztwór kwasu 5 2-nitrotolueno-4-sulfonowego z równoczesnym do¬ prowadzaniem do srodowiska reakcji powietrza, a nastepnie zawarty w roztworze poreakcyjnym kwas 2-nitro-4-sulfobenzoesowy redukuje znanymi srodkami redukujacymi, np. zelazem lub pylem cynkowym i z masy poredukcyjnej po odfiltrowa¬ niu tlenków metali wydziela kwas 4-sulfoantrani- lowy. 10 ZG „Ruch" W-wa, zam. 1261-«4 naklad 250 egz. PL