(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА НРО7ЦИСТОГО ЖЕЛЕЗА
Изобретение относитс к химической технологии получени бромистого желе-, за из железной стружки и бромвозоуш Вой смеси с последующей очисткой полученного раствора от примеси бромного железа и мшсет быть использовано в хи мической пpoмышJюш ocти, Известен способ получени раствора бромистого железа путем восстановлени раствора бромно-брсмистого железа железной стружкой при нагревании до 7О95 С при циркул дии очищаемого раствора через емкость с жежзной стрвоккойС Недостатком этого способа вл етс низка производительность процесса (45 ), а также сложность прсдесса , св занна с необходимостью проведени его при повышенной температуре. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и досиггаемому реа гльтату вл етс способ получени раствора бромистого железа путем восстановлени раствора ромно-бромистого же- леза сернистым желэзом при 15-25 С при соотношении массы сернистого железа к массе раствора, равном 2,6-3,О, в реакторе С21. Недостатком этого способа также вл етс низка производаггельнос;ть процесса (46-SO ч-). Цель изобретени - псвыщение проиэводительности процесса до 8О-125 . Постав квна цель достигаетс гем, что согласно способу, заключакдаемус в восстановлении раствора бромно-бромй- стого железа сернистым железом при 152 .5 С при соотношении массы сернистого железа к массе раствора, рфном 2,63 ,О, перед восстановлением: сернистое железо обрабатывают сначала раствором бромно-бромистого железа, содержащим 1-10% трезсвалэнтного железа. Который подают в количесгве 13-15 1 м объема peaKjTopa с объемной скоростью 1О-60 ч, а затем раствором хлорида натр1Я, содержащим 0,ОО1-0,1 мас,% основного вещества, который подают в количестве 6-10 м на I м объема реактора с объемной скоростью 20-30 ч Послэ такой активации восстановител производительность реактора при тех же ус- лови х возрастает в 1,5-2,5 раза. Промывны 1ВОДЫ посш активации восстановител могут быть использованы в технологии получени бромистого железа дл орошени железной стружки, так как содержание хлор1Дов в получаемом растворе бромно-бромистого железа допускаетс до 2,5%, а в технологии примен ютс промывные водьь содержащие до 15% 6povffiCToro железа к до 1% хлоридов. Пример 1. В цилиндрический вертикальный реактор диаметром 0,О2 м и высотой 1,О м на решетку .загружают слой твердого восстановител - сернистого железа с размером кусков от 2,8 до 3,2 мм неправильной формы. Из сборника исхооного раствора к нижней части реакто ра подключают трубопровод длй подачи очищаемого раствора бромно-бромистого железа, а иа верхней части реактора раствор по трубопровору сливают в сборник очищенного раствора бромистого железа. Расходы жидких фаз измер ют объемным методом. Отношение жидка фаза; тверда фаза в реакторе составл ет 1:2,0. Пробы на анализ очищенного раствора отбирают из трубопровода после реактора. Максимальную производательносгъ реактора определ ют при достижении в очищенном растворе содержшга трехвалет1тного железа , соответствующего требовани м ОСТ 6-22-3 12-74,т.е. менее 0,2 мас.%. Температура во врем опытов 20-22°С, содержание трехвалентного железа в исхо ином растворе 1,7 мас.%, высота сло восстановител в реакторе 0,6 м. Максимальна производительность реактора в среднем по трем опытам 48,5 (при проведении продесса по известному спосоП р и м е р 2. Опыты провод т по примеру 1. К нижней части реактора подключают трубопроводом сборник раствора соли щелочного металла, из которого раствор в реактор поступает самотеком. Из верхней части реактора указанный раство сливают по отдельному трубопроводу в от дельный сборник. Расход промывного раствора определ ют объемным методом. В табл. 1 приведены данные о иервоначальной обработке восстановител раствором бромно-бромистого железа с послесщ юдей обработкой 8 м раствора на Iw объема раствора, с содержанием в нем 0,01% хлорида натри при объемной cKtvрости 25 ч- и температуре в реакторе 2О-21°С. В табл. 2 представлена зависимость максимальной пршзводител|зН сти реактора от режима обработки восстановител водным раствором хлорида натри . В табл. 3 приведшы данные о вли нии состава промывного раствора на активацию восстановител . Из табл. 1 С11вдует, что при содержании трехвалентного железа в промывном растворе бромно-бромистого железа ме нее 1% производительность реактора резко снижаетс , а при содержании вьпие 1О% уже не возрастает. При расходе раствора бромно-бромистого железа ниже 13 1 м объема реактора производительность реактора снижаетс , а при увеличении расхода более 15мна 1м объема реактора уже не возрастает. Снижение объемной скорости ниже 10 не дает повышени производительности реактора , но существенно увеличивает врем обработки, а увеличение более 60 ч значительно снижает производительность реактора. Из табл. 2 что снижение концентрации хлорида натри ниже 0,00 1 мас.% приводит к снижешю производительности реактора, а повышение более 0,1 мас.% не повышает производательность реактора. При расходе раствора хлорида натри ниже 6 м на 1 м 3 объема реактора эффект не достигаетс , а при большем, 10 м не происходит дальнейшего повышени пршзводительности. При объемной скорости менее 20 ч- производительность реактора не увеличиваетс , а врем , затрачиваемое на обработку восстановител , резко возрастает}увеличение объемной скорости более ЗО ч- снижает производительность щзк небольшом выигрыше во времени. Из табл. 3 следует, что наиболее целесообразно примен л хлоуид натри , гак как хлорид кали и бромид натри дороже, а pqpyrHe соли оказьшают незначительное действие по сравнению с иввестными. Продолжительность активации 0,2-О,3 ч и предварительной обработки 0,2-О,9 ч составл ют незначительную долю времени работы загрузки восстановител в реакторе, равном 150-300 ч, и существенно не снижает положите№ный эффект обработки восстановител , а он равен 1,5-2,5-кратному увеличению пршзвоцител ности реактора , как это спеаует из габл. 1 и 2. Так как в техвнческой водопровооной вода содержасие солей, в основном хлорица наг ри , Mcgker оостогать О,1%, го активахшю s восстановител можно вести и этим раствором . Существенной разницы в этом
случае не наблюдаетс . Таким образом, преолагаемый способ позвол ет пе«ысить пршзвопительность пршесса с 46-5О до 8О - 125 ч в. кроме того, спо- - соб прост в осушествленки н не требует применевв ссешшльного оборудовани .