Pierwszenstwo: Opublikowano: 18. V. 1964 48180 KI. 22 f 3/ ©a, MKP C 09 c 3/OZ UKD Twórca wynalazku: doc. iinz. Stanislaw Gaiinowski Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania pigmentów organicznych o wysokim stopniu rozdrobnienia LiOTEKA i Urzedu Polenloweg \ \*\\\\i\ 'mi. . I -'rw' Pigmenty organiczne, których klasycznymi przedstawicielami sa barwniki kadziowe i zawie¬ sinowe, powinny odznaczac sie wysokim stopniem rozdrobnienia rzedu ponizej mikrona. Rozdrob¬ nienie to uzyskuje sie przez obróbke barwnika 5 na drodze chemicznej i mechanicznej. Obróbka chemiczna zwykle poprzedza mechaniczna i pole¬ ga najczesciej na rozpuszczaniu pigmentu w ste¬ zonym kwasie siarkowym i nastepnie wytraceniu podczas szybkiego rozcienczania tego kwasu. Ko- 10 rzystny jest przy tym dodatek tak zwanych dy- spergatorów, na przyklad Tamolu NNO. Sposób wytracania z kwasu siarkowego nie daje sde za¬ stosowac w przypadku barwników zawierajacych gnupy aryloaminowe lub grupy alkoksy ze wzgle- 15 du na latwosc z jaka te grupy ulegaja zmydle- niu. Ponadto nie mozna rozpuszczac w kwasie siarkowym barwników ulegajacych latwo sulfono¬ waniu.Sposób wedlug wynalazku umozliwia osiagnie- 20 cie wysokiego stopnia rozdrobnienia pigmentów organicznych. Polega on na wyzyskaniu znanej wlasciwosci bezwodnego oraz stezonego fluorowo¬ doru rozpuszczania zwiazków organicznych, zawie¬ rajacych tlen, azot lub siarke, które wobec fluoro- 25 wodoru odgrywaja role silnych zasad i z który¬ mi fluorowodór tworzy zdysoojonowane sole o cha¬ rakterze oksoniowym, amoniowym lub sulfonio- wym. Do tej grupy zwiazków naleza równiez pig¬ menty organiczne, a zwlaszcza barwniki kadzio- 30 we oraz barwniki zawiesinowe pochodne antra- chinonu, zawierajace charakterystyczne ugrupo¬ wanie = OO, zdolne do tworzenia soli oksonio- wych. Pigmenty organiczne rozpuszczaja sie cal¬ kowicie w dwukrotnej ilosci bezwodnego fluorowo¬ doru, przy czym lepkosc otrzymanych roztworów jest bardzo mala tak, ze stanowia one ru¬ chliwe, latwe do przelewania i mieszania ciecze. Zabarwienie roztworów pigmentów w bezwodnym fluorowodorze jest intensywne i charakterystyczne dla danego pigmentu. Trud¬ ny do otrzymania chemicznie czysty bez¬ wodny fluorowodór jest ciecza o tempera¬ turze wrzenia okolo + 20CC. W praktyce sto¬ suje sie techniczny, tak zwany bezwodny fluoro¬ wodór, który zawiera kilka procent wody i po¬ siada znacznie wyzsza temperature wrzenia. Mi¬ mo to jednak (rozpuszczanie w nim pigmentów prowadzi sie w temperaturze od 0 do + 20°C, po¬ niewaz w tym zakresie temperatury zahamowane sa procesy rozkladowe w przypadku mniej trwalych barwników, np. zawierajacych ugrupo¬ wanie -OAlk lub -NHAr. Po wylaniu tych roz¬ tworów na wode pigmenty wytracaja sie w sta¬ nie konstytucyjnie niezmienionym jako subtelne zawiesiny. Po odsaczeniu mozna dodac do nich srodków pomocniczych powierzchniowo czynnych, np. dyspergatorów i poddac je jeszcze obróbce mechanicznej w celu przerobu na pasty lub proszki. Odcieki zawierajace fluorowodór moznakorzystnie zobojetnic wapnem, po czym wytraco¬ ny fluorek wapniowy przerobic na fluorowodór.Przykla'd I. 1 czesc 1,4-dwumetyloamino- antrachinonu rozpuszcza sie w 2 czesciach 97%- owego fluorowodoru w temperaturze + 15°C, po czym uzyskany roztwór wlewa sie do 100 czesci wody. Po wysuszeniu wytraconego i odsaczonego osadu otrzymuje sie pigment, odznaczajacy sie wysokim stopniem rozdrobnienia.Przyklad II. 1 czesc dwumetoksywiolan- tronu rozpuszcza sie w 2 czesciach 97%-owego flu¬ orowodoru w temperaturze -|- 15°C i uzyskany loztwór wylewa sie do wody z lodem. Wytraco- 10 ny barwnik odsacza sie, przemywa i poddaje ob¬ róbce mechanicznej z dodatkiem 1 czesci Tamolu NNO w ugniatarce, po czym przerabia sie z do¬ datkiem gliceryny na paste lub przez wysuszenie i rozdrobnienie na proszek. PL PL