PL47780B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy sposobu usuwania niepo¬ zadanych stalych produktów powstajacych w trakcie wytwarzania bezwodnika maleinowego, które osadzaja sie w urzadzeniu przeszkadza¬ jac procesowi. Osady te skladajace sie z suro¬ wego kwasu maleinowego, usuwa sie przez roz¬ puszczanie ich w cieklym bezwodniku malei- nowym/ Bezwodnik maleinowy otrzymany przez kata¬ lityczne czesciowe utlenienie benzenu lub po¬ dobnego weglowodoru w obecnosci wanadu lub podobnego katalizatora, ewentualnie umieszczo¬ nego na nosniku, czesciowo kondensuge sie przez oziebienie, a pozostalosc absorbowana w wodzie, tworzy kwas maleinowy. Ten ostatni przeksztalca sie w bezwodnik maleinowy przez odwiodnieirote, np. sza pomioca destylacja w obec¬ nosci czynnika azeotropowego, takiego jak np. ksylen. W czesciowej kondensacji bezwodnika maleinowego powstaja produkty stale w sto¬ sunkowo truidlno dostepnych miejscach urza¬ dzenia, takich jak rury kondensacy;lne i usu¬ wanie tych osadów stanowi powazny profolem.Wynalazek rozwiazuje to zagadnienie.W tym celu wprowadza sie w zetkniecie otwo¬ rzony osad z cieklym bezwodnikiem maleino- wyim, w którym osad rozpuszcza sie, po czym otrzymamy roztwór usuwa sie. Proces prowadzi sie w temperaturze 53—200° w ciagu 10—2000 minut, stosujac 0,3 ¦— 99 czesci wagowych bez¬ wodnika maleinowego na 1 czesc osadu.Bezwodnik maleinowy znajdujacy sie w go¬ racej mieszaninie gazowej, otrzymanej po czes¬ ciowym katalitycznym utlenianiu benzenu, pod¬ daje sie czesciowej kondensacji w skraplaczu stalowym, w którym znajduja sie .pionowe rury, chlodzone za pomoca czynnika oziebiajacego.Powstajacy w rurach osad wymywa sie stru-mienieni cieklego bezwodnika maleinowego, skier^aMtn c i^y%fcai|fc^ dsadn prowadzi sie jednoczesnie !Sr W^^fw^m ^mieszaniny gazów przez rury.Wyhafla^ek wyjasniaja nastepujace przykla¬ dy, w Wprych czesci i procenty sa czesciami i procentami wagowymi, o ile nie jest zazna¬ czone, ze jest inaczej. Przyklady te w zadnej mierzenie-ograniczajja zakresu wynalazku.Przysiad' I. Otrzymana z reakcja katali¬ tycznego luitlanaanda benzeniu gazowa miesziandne przeprowadza sie przez .skraplacz, zawierajacy jedlna lub kilka pianowych rur o srednicy we¬ wnetrznej okolo 25,4 mm i dlugosci okolo 2.4 m. Rury citoiczone sa przez czynnik regulujacy temperature, utrzymywana w okolo 55°C, np. przez krazaca wode. Okolo dwóch trzecich za¬ wartosci beawodnika maleinowego w miesza¬ ninie gazowej skrapla sie i splywa w postaci cieczy. Pozostaly gaz przechodzi przez kolumne wymywajaca wode lub wieze, gdzie wchodzi w zetkniecie w przeciwipradzie z woda lufo wod¬ nym kwasem maleinowym, tak ze tworzy sie 40%-crwy wagowo wodny roztwór kwasu ma¬ leinowego.Bozlrwór tan odwadnia sie w kolumnie w obecnosci ksylenu jako czynnika azeotropuja- cego (desfcylicwana wode usuwa sie, a ksylen w postaci flegmy zawraca z powrotem do koLium- ny). Surowy bezwodnik maleinowy usuwa sie jako pozostalosc podestylacyjna, która moze za¬ wierac do okolo 20% ksylenu.Podczas tego procesu powstaja stopniowo staile produkty i osadzajac sie wewnatrz rur skraplacza powoduja zwiekszenie spadku cis¬ nienia w skraplaczu, co prowadzi do przerwania pracy skraplacza i usuwania osadów. Analiza utworzonych stalych produktów wykazuje na¬ stepujacy sklad: kwas maleinowy 59,2% bezwodnik maleinowy 11,4% kwas jablkowy 0,1% kwas fumarowy 0,1% smola 24,6% Otrzymamy podczas konidensacjii ciekly bez¬ wodnik maleinowy zawiera 2 — 7% kwasu maleinowego.Skraplacz zawierajacy osad wylacza sie z procesu i osad wymywa sie cieklym bezwodni¬ kiem maleinowym (surowym albo oczyszczo¬ nym), w temiperaturze okolo 100°C, w którym rozpuszcza sie surowy kwas maleinowy. Utwo¬ rzony roztwór usuwa sie, po czym skraplacz wlacza sie z powrotem i proces prowadzi dalej w zwykly sposób.Jest to stosunkowo prosty i szybki sposób oczyszczania skraplacza, powodujacy minimum straty czasu, zwlaszcza w porównaniu z znacz¬ nie powolniejszymi i bardziej klopotliwymi me¬ chanicznymi metodami usuwania tych osadów jak skrobanie i tym podobne, lub ze stosowa¬ niem niepozadanych i 'Szkodliwych rozpuszczal¬ ników, które nalezy calkowicie usuwac przed wlaczeniem z powrotem urzadzenia do procesu.Inna wazna korzysc z ekonomicznego punktu widzenia, wynikajaca z wynalazku polega na tym, ze do wyrobu rur w skraplaczu mozna stosowac zwykla stal w przeciwienstwie do sposobów, sitosiuijajcych wodne czynniki djo prze¬ mywania, które powoduja szybka korozje urza¬ dzenia, wskutek czego powstaje koniecznosc stosowania nierdzewnej stali do rur i innych powierzchni stylkajacych sie z czynnikiem wy¬ mywajacym lub z utworzonym roztworem.Przyklad II. Sposób postepowania z przykladu I powtarza sie, z wyjatkiem tego, ze stosuje sie bezwodnik maleinowy w postaci cie¬ czy do wymywania przeplywajacej ku dolowi w rurach skraplacza, w wspólpradzie z gazami przechodzacymi przez skraplacz w trakcie jego dzialania. Zwykle czynnik chlodzacy w plaszczu skraplacza, otaczajacym rury jest utrzymywany w temperaturze okolo 55°C. Do wymywania sto¬ suje sie ciekly bezwodnik maleinowy, o tempe¬ raturze 53—90°C, w celu ulatwienia szybkiego usuwania osadu, poniewaz rozpuszczalnosc kwa¬ su maleinowego w bezwodniku maleinowym jest wyzsza w wyzszych temperaturach. Jednakze temperatura nie powinna byc tak wysoka, zeby spowodowac niepozadana izomeryzacje kwasu maleinowego w fumarowy. Ten ostatni tworzy stale osady, znacznie trudniejsze do usuniecia.Temperatury powyzej 132°C sa szczególnie od¬ powiednie w procesie wedlug wynalazku, po¬ niewaz kwas maleinowy w temperaturze wyz¬ szej od 132°C, jest juz stopiony przez co zwiek¬ sza sie szybkosc jego rozpuszczania sie.Ogrzewanie do temperatur znacznie wyzszych od 132°C w nieobecnosci bezwodnika maleino¬ wego nie prowadzi do usuniecia smolowych Skladników osadu.Jednakze przez samo ogrzewanie nie mozna usunac stalego kwasu maleinowego, poniewaz w tych warunkach kwas ten izomeryzuje w kwas fumarowy, którego usuniecie z urzadzenia jest znacznie trudniejsze. - 2 -Przyklad III. Czesc stalego osadu otrzy¬ manego w urzadzeniu z komory rozdzielajacej ciecz od gazu ponizej skraplacza, ogrzewa sie za pomoca ogrzanego bezwodnika maleinowe¬ go do temperatury 110°C. Calkowite rozpuszcze¬ nie stalego produktu w bezwodniku maieino- wym nastepuje w ciagu 45 minut, stosujac 70 czesci wagowych bezwodnika maleinowego na 1 czesc stalego produktu.Przyklad IV. Czesc stalego osadu podob¬ nie, jak w przykladzie III ogrzewa sie za po¬ moca bezwodnika maleinoiwego do temperatury 135°C. Po 20 minutach osiaga sie calkowite roz¬ puszczenie stalego produktu w bezwodniku malednowym, sitasujac taki siani istosiunek ilosci bezwodnika do ilosci osadu jak w przykladzie III.Naturalnie w procesie z przykladu II, wyste¬ puje zwiekszone obciazenie urzadzenia zwiaza¬ ne w czesci z parowaniem dodanego bezwodni¬ ka maleinowego, zwlaszcza w warunkach wyz¬ szej temperatury.Porównywalne wyniki otrzymuje sie wpro¬ wadzajac rózne zmiany, objete nastepujacymi granicami. Temperatura wprowadzania w zet¬ kniecie cieklego bezwodnika maleinowego ze stalym osadem wynosi 53 — 200°C korzystnie 90 — 180°C, najkorzystniej 100 — 140°C. Czas zetkniecia stopionego bezwodnika maleinowe¬ go z osadem wynosi 10 — 2000 minut. Stosunek ilosci cieklego bezwodnika maleinowego, jako rozpuszczalnika do ilosci osadu wynosi 0,3 — £9"czesci wagowych, korzystnie 12 — 50 czesci bezwodnika maleinowego na 1 czesc osadu.Ilosc stosowanego bezwodnika maleinowego po¬ winna byc oo najmniej wystarczajaca do roz¬ puszczenia calego osadu w temperaturze wy¬ mywania zalkladaijac, ze osad sklada sie calko¬ wicie z kwasu maleinowego. Ilosci wyzsze od te¬ go minimum sluza do zmniejszenia czasu wyma¬ ganego do rozpuszczenia.Wszysrhkie modyfikacje oczywiste dla fa¬ chowca, z wyjatkiem tych które wykraczaja po¬ za zakres zastrzezen patentowych, sa objete wy¬ nalazkiem. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania urzadzenia zawierajace¬ go osad z surowego kwasu maleinowego i smól, powstajacy w procesie wytwarzania bezwodnika maleinowego znamienny tym, ze osad wprowadza sie w zetkniecie z cieklym bezwodnikiem maleinowym, w temperatu- inze 55 — 200°C, w ciagu 10 - 2000 minut, po czym usuwa sie utworzony roztwór zawie¬ rajacy rozpuszczony osad.

2. Sposób wedlug zastrz* 1, znamienny tyim, ze stosuje sie bezwodnik maleinowy w ilosci co najmniej wystarczajacej do rozpuszczenia ilosci kwasu maleinowego, równej ciezarowi osadu, w temperaturze wymywania. Scientific Design Company, Inc. Zastepca: mgr Józef Kaminski rzecznik patentowy 1841. RSW ,,Prasa", Kielce PL