PL47781B1 - - Google Patents

Description

, Wynalazek dotyczy sposobu odzyskiwania bezwodnika maleinowego, z goracej gazowej mieszaniny otrzymanej po katalitycznym utle¬ nianiu weglowodoru, przez oziebianie tej mie¬ szaniny w granicach od 'temperatury krzepmlie- cia bezwodnika maleinowego do okolo 62°C, usuniecie (skondensowanego bezwodnika malei¬ nowego oraz regulowanie warunków tempera¬ turowych itak, zeby zawartosc kwasu maleino¬ wego w osadzie utworzonym na obszarze wy¬ miennika ciepla wynosila do 40%.Bezwodnik maleinowy mozria wytwarzac przez katalityczne czesciowe utlenienie benzenu lub podobnego weglowodoru w obecnosci kata¬ lizatora np. wanadowego ewentualnie umiesz¬ czonego na nosniku.Goraca gazowa mieszanine reakcyjna mozna oziebiac do czesciowego skondensowania pew¬ nej iloscd bezwodnika maleinowego, a pozosta¬ losc mozna absorbowac woda* w celu przepro¬ wadzenia w kwas maleinowy. Ten ostatni prze¬ ksztalca sie w bezwodnik maleinowy przez od¬ wodnienie, np. przez destylacje w obecnosci azeotropujacego czynnika, takiego jak np. ksy¬ len. Przy czesciowej kondensacji bezwodnika maleinowego moga tworzyc sie ciala stale w" stosunkowo niedostepnych miejscach urzadze¬ nia np. w rurach kondensacyjnych wymiennika ciepla przez co nastepuje zmniejszenie szybkosci procesu, zwiazane ze spadkiem cisnienia w ru¬ rach oraz powsitaje ryzyko zwiazane z zjawi¬ skiem zatykamia rur. Trudnosc polega na o- siagnieciu maksymalnej kondensacji bezwod¬ nika maleinowego przy jednoczesnym utrzy¬ maniu normalnego dlugookresowego dzialania urzadzenia kondensacyjnego.Wynalazek rozwiazuje ten problem. W tym celu: goraca gazowa mieszanine po reakcji utle* nienia oziebia sie do temperatury 51,5^62°C, wskutek czego zasadnicza czesc bezwodnika ma-ledncwego. Jconclen&uje sie.. Ciekly bezwodnik maleinowy usuwa sie, a w elementach lirowych wymiennika ciepla tworza sie niewielkie ilosci osadu, w którym zawartosc kwasu maleLnowe- gio nie jest wyzsza od 40%.W stosowanej do kondensacji mieszianinie ga¬ zowej, otrzymanej po uMenianiu benzenu, za¬ wartosc bezwodnika maleinowego wynosi 0,4— Korzystaly zakres temperatury do której o- ciebia sie mieszanine gazowa wynosi 51.5 — 54,5°C.Wynalazek wyjasniaja blizej nastepujace przyklady typowych sposobów w których czesci i procenty sa wagowe, nie ograniczajac, jego zakresu.Przyklad I. Mieszanine benzenu i powietrza, zawierajaca 1.21% molowych benzenu prowadzi sie od góry w kierunku ku dolowi przf.-z rurowy reaktor z szybkoscia objetosciowa 2500/godzi- ne, (ojpjetosc wprowadzanego gazu na objetosc katalizatora na godzine), w temperaturze 365° C, stosujac modyfikowany katalizator wanado¬ wy, opisany przez Roberta B. Egbert et Mit¬ chella Becker w amerykanskim opisie paiten- towym nr 2.777.860.Rura reaktora ma 22,2 mm srednicy we- wnetrzneij^ a wysokosc zloza z katalizatora wy- nosii 3,05 ni. Rura moze byc otoczona czynnikiem regulujacym temperature, takim jaik stopiona sól, stopiony metal lub plaszcz z miedzi.Gazowa mieszanina reakcyjna przechodizii przez czesciowy skraplacz, zawierajacy jedna iuib kilka pionowych iur o okolo 25,4 mm sred¬ nicy wewnetrznej okolo 2,44 m dlugosci. Rury sa otoczone. czynnikiem regulujacym tempera¬ ture np. krazaca woda. Okolo- dwóch trzecich zawartosci bezwodnika maleinowego w gazie kandansiuje sie i odprowadza w postaci .cieczy.Pozostalosc gazu przechodzi przez kolumne wy¬ mywajaca lub wieze, gdzie wchodzi w zetkni r cie w przeciwpradzie z weda lub wodnym roz¬ tworem kwasu maleinowego, dostarczajac do o- kolp 40%-owego wagowo wodnego nmtwjaru lgwasu maleinowego.* TGKirperatiU-re w skraplaczu reguluje sie za po- mWa czynnika regulujacego tak, ze tenaperatu- ra gazu wylotowego wynosi 51,5° — 54.5?C. Ope¬ racje te kontynuuje sie W ciagu 22,6 godziny, przy czymrnde wystepuje spadek- cisnien^: w skraplaczu; Nieco osadu powstaje w ruize, -leefc nke tyle, zeby wplywac na spadek c^snSntai.Zawartosc kwasu maleinowego w osadzie nie przekracza 40%.W podanych warunkach osiaga sie maksimum odzyskiwania bezwodnika maleinowego w nis¬ kich temperaturach bez zadnego wplywu ujem¬ nego na ciaglosc procesu.Przyklad porównawczy A. Wyzej podany spo¬ sób 'postepowania powtarza sie z wyjatkiem te¬ go, ze temperature czynnika oziebiajacego obni¬ za sie tak, ze temperatura gazu wylotowego wy¬ nosi 50.5°C, a spadek cisnienia zwieksza sie stopniowo az do wystapienia calkowitego za¬ tkania, które naistejpuje w ciagu' 1,75 godziny, od rozpoczecia procesu i normalny tok opera¬ cji zostaje calkowicie zatrzymany.Temperatura skraplacza podnosi sie do.okolo 58°C (tak^ ze bezwodnik maleinowy stapia sie i splywa) i proces podejmuje sie"na nowo w warunkach takich, zeby temperatura gazu wy¬ lotowego wynosila 52°C. W tych warunkach spadek cisnienia w skraplaczu nastepuje tak szybko, ze zasadniczo zatkanie wystepuje juz po 1,20 godzinie.Po skrzepniecia! mieszaniny z bezwodnikiem maleinowyinj nastepne ogrzewanie nie usuwa calkowicie zahamowan w prowadzeniu procesu.Zwiekszenie spadku cisnienia w skraplaczu mo¬ ze spowodowac koniecznosc wyeliminowania skraplacza z pracy w celu przywrócenia mu sprawnosci dzialania, przez wylugowanie lub ze- skrobanie osadu. Typowa analiza tych utworzo¬ nych stalych produktów daje; kwas maleinowy bezwodnik maleinowy kwasi jalblkowy kwas fuimarowy popiól smola 59.2% 11;4% 0.1% 0.1% 2;1% pozostalosc Osad z procesu z przykladu I zawiera ponizej 40% kwasur maleinowego, korzystnie mnriej niz 30%, najkorzystniej mniej niz 10%; Ilosc popio¬ lu w tego rodzaiu procesie jest dosc wysoka (o- kolo 17%) smoly równiez (okolo 26%). ; ¦ ' •' ¦ Ciekly skroplewry bezwodnik ^maleinowy wy¬ tworzony '{^ezas 'normalnej nia zawiera 2--^ 7% kwia^ti^^ Oczywistjtó JeM z tyci danych, .^'j^^mfle- szanina z tezwodnikieni malinowym skrtópjnie w ukladzie febncteoisacyjnyii^ nosc dzialaniai nie mÓze*byc przywróoonai jedy¬ nie przez stopienie bezwodnika ndaleinówego.r - 2Ilosc wystepujacego bezwodnika maleinowego jest nie wystarczajaca, zeby wytracony kwas maleinowy mógl sie z powrotem (rozpuscic, na¬ wet jezeli warunki utrzymuje sie takie, ze ko¬ lejno skraplana mieszanina z bezwodnikiem maleinowym ma temperature krzepniecia wyz¬ sza od bezwodnika maleinowego. Rozpuszczal¬ nosc kwasu maleinowego w bezwodniku ma¬ leinowym nie przekracza 0,2% w temperatu¬ rach skraplania odpowiednich do odzyskiwania bezwodnika maleinowego z gazu wylotowego z reaktora tak, ze kondensat bezwodnika malei¬ nowego jest na ogól przesycony kwasem ma¬ leinowym.Wytracony kwas maleinowy oczywiscie dziala jako zarodek w stosunkowo szybkim osadzaniu sie dodatkowego kwasru maleinowego.Porównywalne wyniki z poprzednimi otrzy¬ muje sie przy róznych modyfikacjach. Tempe¬ ratura oziebiania gazowej mieszaniny z reakcji utlenienia moze wynosic 51,5—62°C, korzystnie ponizej 58°C, najkorzystniej do 51,5 — 54,5°C.Zawartosc bezwodnika maleinowegjo w gazowej mieszaninie reakcyjnej moze wynosic 0.4 — 1.1, korzystnie 0.6 — 1.0, najkorzystniej 0.8 — 0.98%.Sposób wedlug wynalazku umozliwia nieocze¬ kiwanie otrzymywanie bezwodnika maleinowego z duza wydajnoscia w bardzo krótkim okresie azasu przy jednoczesnym wyeliminowaniiu przerw w cyklu operacyjnym powodowanych przy stosowaniu 'dotychczasowych metod, ko¬ niecznoscia oczyszczania urzadzenia do kon¬ densacji przez usuwania powstalych osadów. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odzyskiwania bezwodnika maleino¬ wego z goracej gazowej mieszaniny produktów reakcji utleniania benzenu, znamienny tym, ze mieszanine o zawartosci 0.4 — 1.1% bezwodnika maleinowego oziebia sie do temperatury 51,5 — 62°C, korzystnie do 51,5 — 54,5°C, pnzy czym nastepuje wykroplenie zasadniczej czesci bez¬ wodnika maleinowego^ które to skropGiny usu¬ wa sie i jednoczesnie powstaja w kazdej stre¬ fie wymiennika ciepla nie wdielkie ilosci osadu, w którymi zawartosc kwasu maleinowego nie przekracza 40%. Scientific Design Company, ¦ Inc. Zastepca: mgr Józef Kaminski rzeczniik patentowy 1842. RSW „Prasa" Kielce PL