PL4771B1 - Sposób otrzymywania stezonego kwasu octowego zakwasu rozcienczonego. - Google Patents

Description

Wiadomo, ze przez ekstrakcje rozcien¬ czonego roztworu wodnego kwasu octowe¬ go plynnemi rozpuszczalnikami, nierozpju- szczalnemi lub trudno rozpuszczalnemi w wodzie a rozpuszcza jacenii wydatnie kwas octowy, mozna tern mniej lub wiecej do¬ kladnie odciagnac i oddzieliwszy go potem od wspomnianego rozpuszczalnika, otrzy¬ mac kwas octowy bardziej stezony od kwa¬ su pierwotnego.Stwierdzono, ze taka ekstrakcje z roz¬ cienczonego roztworu wodnego kwasu octo¬ wego mozna przeprowadzic znacznie lepiej, jezeli odciaga sie kwas octowy z mieszaniny pary wodnej i pary kwasu octowego, prze¬ grzanej np. do 150° C, przyczem jako srod¬ ków ekstrakcji uzywa sie tych samych sub- stancyj, które wynalazca podal julz wcze¬ sniej dla tego samego celu. Sa to rozpu¬ szczalniki, które prawie wcale nie rozpu¬ szczaja sie w wodzie, natomiast rozpuszcza- j a silnie kwas octowy, przyczem ich tempe¬ ratura wrzenia lezy powyzej 150° C, to znaczy znacznie wyzej, niz czystego kwasu octowego. Jako takie rozpuszczalniki wcho¬ dza pod uwage przedewiszystkiem zwiazki aromatyczne, zawierajace grupe hydroksy¬ lowa, wiec glównie ciala nalezace do gru¬ py fenolów, lub ich mieszaniny, jak jedno- wortosciowe fenole (z wyjatkiem kwasu karbolowego) np. krezole, dalej wielowar- tosciowe fenole—szczególnie w postaci) swo¬ ich estrów (gwajakol i homologi), uwodor¬ nione fenole jak nip. heksahydrokrezole i ich pochodne wymienionych zwiazków, wreszcie wszystkie naturalne lulb sztuczne \mieszaniny, zawierajace wyliczone zwiaz-Ijj^ 101° do 130°, to znaczy powyzej temperatu- ki, zwlaszcza ciezkie fenolowe oleje smoly ['fry nasyconym kwasem octowym 10% ym. -drzewnej (kreozoty}, kreozoty we^la bm- ';*;\ Na fig. 1 i 2 przedstawiono schematycz- natnego i kamiennego, dalej plynne kwasy .', nie przyklady urzadzenia sluzacego do tluszczowe o temperaturze wrzenia powy- , przeprowadzenia ekstrakcji w mysl wyna- zej 150°, np. wyzsze hosnologi kwasu octo- lazku. wego lub kwas olejowy. Przegrzewanie mie- * Na % 1 wprowadza sie np. 10%-wy szaniny par kwasu octowego i wody moze kwas octowy rura 1 do bani 2 i wyparowu- sie odbywac w dwojaki sposób: albo wpro- je go sie przy pomocy wezownicy 3. Pary wadza sie do ekstraktora (majacego celowo plyna rura 4 do kolumny 5 zaopatrzonej ksztalt kolumny) od dolu przegrzana mie- nip. w pierscienie, przyczem srodkiem ko- szanine par kwasu octowego i wody, a rów- lumny przechodzi rura grzejnikowa 6. Rti- noczesnie w przeciwnym kierunku wprowa- r3 7 doprowadza sie bez przerwy surowy dza sie podgrzana srodek ekstrakcyjny krezol w ilosci wprowadzanej mieszaniny przyczem para wodna uwolniona z kwasu par kwasu octowego i wody. Do rury grzej - octowego uchodzi górnym koncem kolum- mikowej 6 wprowadza sie u dolu ogrzane ny, podczas gdy u dolu odplywa srodek powietrze, tak, ze temperatura w górnej ekstrakcyjny nasycony kwasem octowym; czesci kolumny nie jest wiele wyzsza od albo tez przeprowadza sie proces w ten spo- 100°, podczas (gdy nizej jest odpowiednio sób, ze od dolu wprowadza sie Wspomnia- wyzsza, tak, ze w miejscu okolo rury 4 pa¬ na mieszanine pary, ale nie przegrzana, na- rY wchodzace tam ulegaja przegrzaniu. Z tomiast kolumne! ogrzewa sie do takiej dolnej czesci kolumny odplywa bez przerwy temperatury, ze zawarte w niej pary prze- syfonem 8 goracy krezol, zasycony 80— grzewaja sie. 90%-wym kwasem octowym i moze wcho- Wiadiomo, ze pary nasycone zachowuja dzic odrazu do destylatora, gdzie stezony sie inaczej, niz przegrzane. W tym wypad- kwas octowy (80—90%) oddziela sie od ku rozpuszczalnik rozpuszcza w sobie krezolu. Rura 11 uchodzi para wodna, znacznie wiecej kwasu octowego z miesza- Ogrzewanie kolumny moze sie odbywac niiny par przegrzanych, niz nieprzegrza- takze dowolnym, innym sposobem, np. nych. Równoczesnie kwas octowy, zawarty przez zastosowanie prdwójmego plaszcza, w rozpuszczalniku jest silniej zjgeszczony albo zapomoca wezownie i tym podobnych, niz wtedy, gdyby ekstrakcja (zapomoca te- Jezeli proces odbywa sie tak samo, bez go samego rozpuszczalnika) odbywala sie przegrzania par, to z koluJmny odplywa bez ogrzania lub przy slabem ogrzaniu, al- krezol nasycony kwasem octowym tylko bo z nasyconych par. Jest to zupelnie zro- 30%-wym. zumiale, bo rozpuszczalnosc pary wodnej Fig. 2 przedstawia takie wykonanie ko- w srodkuekstrakcyjnym jest zinikoma, pod- lumny, w którem mieszanina par okolo 10% czas gdy rozpuszczalnosc przegrzanej pa- kwasu octowego i wody przegrzewa sie ry kwasu octowego jest bardzo wielka, przed wejsciem do kolumny. Mieszanina Wskutek znizki cisnienia pary kwasu octc- par przeplywa tu z bani 2 naprzód 4o we- wego ponad srodkiem ekstrakcyjnymi, pod- zownicy 9 umieszczonej w naczyniu 10, któ- nosi sie temperatura wrzenia kwasu ponad re jest napelnione stosowna ciecza ogrze- 119°, podczas gdy para wodna przegrzana wajaca. Przegrzane pary wchodza do ko¬ do tejze temperatury moze uchodzic, bo nie lumny 5, gdzie surowy krezol lub temu po- doztnaje zadnej znizki cisnienia. Proces eks- dobny doplywa rura 7 zakonczona natry- trakcji odbywa sie wiec w temperaturach skiwaczem. Para wodna uchodzi rura 11 — 2 — ipodlczas gdy przez syfon 8 odlplywa bez przerwy 80—90% roztwór kwasu octowe¬ go w krezolu. Kolumne ogrzewa tu mie¬ szanina przegrzanych par kwasu octowego i wody.W opisanych przykladach mówiono tyl¬ ko o surowym krezolu jako rozpuszczalni¬ ku kwasu octowego, rozumie sie jednak, ze mozna uzyc któregokolwiek innego rozpu¬ szczalnika wymienionego i^a wstepie, przy- czem przebieg procesu pozostalby bez zmia¬ ny tak samo jak i urzadzenie cale. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania stezonego kwa¬ su octowego z kwasu rozcienczonego, zna¬ mienny tern, ze kwas octowy odciaga sie z przegrzanej mieszaniny par kwa¬ su octowego i wody zapomoca ole¬ jów nierozpuszczalnych wcale lub nie¬ znacznie w wodzie, przyczem punkt wrze¬ nia tych olejów jest wyzszy niz kwasu oc¬ towego, poczem kwas octowy rozpuszczo¬ ny w oleju ekstrakcyjnym oddziela sie od tego ostatniego przez destylacje w odpo¬ wiednich aparatach. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze jezeli ekstrakcija odbywa sie w apa¬ racie kolumnowym, to mieszanine par kwa¬ su octowego i wody, przed wprowadzeniem .do kolumny przegrzewa sie i prowadzi przez kolumne w kierunku .przeciwnym niz srodek ekstrakcyjny. 3. Sposób wedlujg zastrz, 1 i 2t znamien¬ ny tern, ze przegrzewanie mieszaniny par kwasu octowego i wody odbywa sie we¬ wnatrz aparatu ekstrakcyjnego np. kolum¬ nowego, przez odpowiednie ogrzewanie te¬ go ostatniego. Hermann Suida, Zastepca: M. Kryzan, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 4771. Fig.
2. 2 Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL