PL45488B1 - - Google Patents

Description

lutofo 1962 r. / ^»«»»,_ Jr.-y.jij j'^.k-:nlowego| [Polskiej faacffBssofcHtei Lucswejl POLSKIE) RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45488 KI. 55 b, 1/01 Aleksander Waligóra Warszawa, Polska Sposób otrzymywania celulozy i ligniny z drewno i innych surowców roslinnych Patent trwa od dnia 21 kwietnia 1960 r.Znany jest sposób oddzielania celulozy od ligniny w drewnie i innych surowcach roslin¬ nych przez dzialanie w podwyzszonej tempe¬ raturze dioksanem z dodatkiem katalizatorów, takich jak kwasy i kwasne sole. W tych wa¬ runkach dioksan rozpuszcza lignine, nie reagu¬ jac z nia chemicznie. Z otrzymanego roztworu odzyskuje sie lignine przez wytracenie jej wo¬ da albo przez odparowanie rozpuszczalnika.Powazna trudnosc w stosowaniu tego spo¬ sobu stanowi problem ekonomicznej regenera¬ cji dioksanu. W celu odzyskania dioksanu po odsaczeniu celulozy z roztworu ligniny i sub¬ stancji jej towarzyszacych oddestylowuje sie dioksan, a resztki nieprzedestylowane odpedza sie z przegrzana para wodna. Pozostaly w ma¬ sie celulozowej i wytraconej masie ligninowej dioksan odpedza sie równiez za pomoca prze¬ grzanej pary wodnej. Ze skroplonego, rozcien¬ czonego woda dioksanu nie mozna bezposrednio odzyskac bezwodnego dioksanu, poniewaz two¬ rzy on z woda azeotrop o zawartosci 81,6Vt dioksanu i 18,4Vo wody, wrzacy w temperatu¬ rze 87,8°C, podczas gdy temperatura wrzenia czystego dioksanu wynosi 101,3°C. Dioksan Juz w chwili zetkniecia sie ze zrebkami wzbogaca sie w zawarta w nich wode i tworzy wodny azeotrop. Koniecznosc skomplikowanego odwad¬ niania dioksanu utrudnia ekonomiczne stoso¬ wanie tego sposobu na skale przemyslowa.Sposób wedlug wynalazku pozwala na unik¬ niecie tych trudnosci dzieki zastosowaniu za¬ miast bezwodnego dioksanu jego wodnego aze- otropu. Na rozdrobniony surowiec roslinny dziala sie pod cisnieniem, w temperaturze po¬ wyzej 105°C, najlepiej 130—150°C, wodnym aze- otropem dioksanu w obecnosci takich katali¬ zatorów, jak kwasy nieorganiczne np. kwas solny lub siarkowy, lugi, siarczki albo pod¬ chloryny.Zi^Wli dk^wna zaiewa aie wodnym azeotro- pem dioksanu z dodatkiem katalizatora, albo impregnuje sie je katalizatorem przez gotowa¬ nie zrebków w jego wodnym roztworze, po czym usuwa sie nadmiar tego roztworu przez wycisniecie w prasie i dopiero tak przygoto¬ wane zrebki zalewa sie wodnym aaootropem dioksanu. Nastepnie umieszcza sie je w auto¬ klawie i, ewentualnie mieszajac, ogrzewa do temperatury powyzej 105°C, utrzymujac ja najlepiej w granicach 130—150°C. Czas trwa¬ nia procesu zalezy przy tym od wielkosci zreb¬ ków, temperatury oraz ilosci uzytego katali¬ zatora.Po skonczonej ekstrakcji celuloze odsacza sie od roztworu ligniny i towarzyszacycli jej sub¬ stancji, jak cukry i hemioelutoza i przemywa azftotrnppm dioksanu. Z pozostalego ekstraktu ligninowego oddestylowuje sie wodny roztwór dioksanu. Po oddestylowaniu dioksanu otrzy¬ muje sie mase ligninowa zawierajaca jeszcze resztki dioksanu, które odpedza sie za pomoca przegrzanej pary wodnej. W taki sam sposób odpedza sie resztki dioksanu z masy celhrirwso- wej. Z otrzymanego wodnego rozcienczonego roztworu dioksanu odzyskuje sie azeotrop przez zageszczanie na kolumnie rektyfikacyjnej.W zaleznosci od temperatury, a czasu prowa¬ dzenia ekstrakcji, jak równiez ilosci i rodzaju uzytytfe totsaltatorow otrzymuje sie masy ce¬ lulozowe o róznym stopniu czystosci chemicz¬ nej. v Sposób wedlug wynalazku pozwala na prosty i ekonomiczny przerób drewna i innych surow¬ ców roslinnych na celuloze i lignine bez zad¬ nych odpadów i bez zuzycia substancji pomoc¬ niczych poza krazacym w obiegu wodnym azeotropem dioksanu i nieznaczna iloscia ka¬ talizatorów. Lignina i towarzyszace jej sub¬ stancje, stanowiace okolo polowe masy drew¬ na, wyizolowane sposobem wedlug wynalazku w ekstrakcie, moga byc wyzyskane, jako su¬ rowiec wyjsciowy do otrzymywana nowych zwiazków organicznych.Nizej podane dwa przyklady objasniaja bli¬ zej sposób wedfcug wymalazku.Przyklad I. Wysuszone zrebki swierko¬ we takmm w autoklawie wodnym azeotropem [BIBLIOTEK IU rzedu Patentowego [Polskie RzBCiwwspciti Lufowej} t P.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Czst. zam. dioksanu z dodatkiem l,95°/o HtSO* i wysyco- nym w temperaturze pokojowej bezwodnikiem kwasu siarkowego. Autoklaw wraz z zawartos¬ cia ogrzewano w ciagu dwóch i pól godzin do temperatury 140°C. Po oziebieniu odessano SOt mase celulozowa odcisnieto od ekstraktu lig¬ ninowego w prasie hydraulicznej pod cisnie¬ niem 200 atm., oddestylowano wodny roztwór dioksanu z ekstraktu, a zageszczony ekstrakt i mase celulozowa przedmuchano przegrzana do 140°C para wodna. Otrzymano jasna celulo¬ ze o dobrze rozwartych wlóknach.Przyklad II. Zrebki sosnowe ogrzewano w ciagu godziny w temperaturae wrzenia z 5°/o-owym NaOH, po czym nadmiar lugu od¬ cisnieto w prasie hydraulicznej pod cisnieniem 200 atm. Nastepnie zrebki zaimpregnowane ka¬ talizatorem zalano w autoklawie azeotropem dioksanu i ogrzewano przez trzy i pól godziny w temperaturze 123°C. Po odsaczeniu ekstrak¬ tu i odpedzeniu azeotropu otrzymano celuloze o dobrze rozwartym wlóknie. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania celulozy i ligniny z drewna i innych surowców roslinnych, przez traktowanie surowca roslinnego dioksanem pod cisnieniem, w podwyzszonej tempera¬ turze i w obecnosci kB&aiizaftorów, znamien¬ ny tym, ze surowiec traktuje sie wodnym azeotropem dioksanu, odsacza sie celuloze a z przesaczu, po wytraceniu z niego ligni¬ ny, oraz z masy celulozowej i ligninowej odzyskuje sie ilosciowo wodny azeotrop dio¬ ksanu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako katalizatory stosuje sie kwasy nie¬ organiczne, lugi, siarczki i podchloryny.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1—2, znamienny tym, ze surowiec roslinny impregnuje sie kata¬ lizatorem przed dzialaniem nan azeotropem dioksanu. Aleksander Waligóra Zastepca: mgr inz. Aleksander Zetel rzecznik patentowy 14.XI.61 100 egz. Al pism. ki. III PL